中药怀牛膝的液相色谱指纹图谱研究

目的：建立怀牛膝药材液相色谱指纹图谱检测方法,为其质量控制提供方法。方法：以蜕皮甾酮为参照物,采用RP-HPLC法,色谱柱为Kromasil-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长为254nm。结果：该方法可使怀牛膝药材中各成分较好分离,并根据检测结果确定了14个共有指纹峰,建立了怀牛膝HPLC指纹图谱共有模式。结论：建立的指纹图谱方法简便可靠,可以作为怀牛膝药材质控的重要方法。     

半夏及不同炮制品中总游离有机酸含量比较

目的建立半夏及其不同炮制品中总游离有机酸的含量测定方法，比较半夏及其炮制品中总游离有机酸的含量。方法采用电位返滴定法，以琥珀酸为对照品，测定生品及炮制品中总游离有机酸的含量。结果分别测定了3批生品及清半夏、姜半夏中游离有机酸含量，姜半夏和清半夏中游离有机酸含量相对于生品有不同程度的提高。加样回收率为95．20％，RSD=1．81％。结论本法简便、准确、可靠，可作为半夏及其炮制品清半夏和姜半夏中游离有机酸测定方法。     

大腹皮的HPLC指纹图谱研究

目的建立大腹皮药材的指纹图谱。方法 Waters SCX色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(浓氨试液调节pH为4.3)(80∶20),等度洗脱,柱温30℃,检测波长为215nm,流速为1.0mL/min。结果采用相似度评价法,对所收集的12批大腹皮药材样品进行系统比较和归类,确定了6个共有峰,指认了其中4个,分别为槟榔次碱、去甲槟榔次碱、槟榔碱、去甲槟榔碱的色谱峰,并采用聚类分析、主成分分析方法,将不同产地的药材样品分为3大类。结论本法重复性好,简便可靠,可作为大腹皮的质量控制和评价依据。     

中药炮制辅料醋中总酸和乳酸的含量测定

目的建立炮制用醋中总酸、乳酸的含量测定方法。方法收集了12种市售醋样,采用酸碱滴定法测定醋中总酸含量,采用高效液相色谱法测定醋中乳酸含量。结果总酸含量范围为41.55～71.30mg/mL,乳酸含量范围为6.92～37.60mg/mL,总酸含量以"东湖老陈醋(5年酿)"中最高,乳酸含量以"东湖山西老陈醋(1年酿)"中最高。结论本方法操作简单,重复性好,结果准确,可为制定中药炮制辅料醋的质量标准和优选炮制用醋的品种提供参考依据。     

商陆正丁醇部位醋制前后肠道毒性变化研究

为探索商陆毒性部位炮制前后对肠道毒性变化的影响,提取分离获得了商陆正丁醇毒性部位,在整体动物模型水平,灌胃给药后观察小鼠肠道肿胀程度,测定小鼠肠道不同部位的含水量及粪便的含水量,考察商陆正丁醇部位炮制前后对腹泻及肠道肿胀的影响;在细胞水平,采用MTT法,测定肠细胞HT-29,IEC-6的IC50,比较醋制前后商陆正丁醇部位的毒性变化。结果显示商陆正丁醇部位能够导致肠道肿胀,表现为引起十二指肠、空肠的水肿,且可导致粪便含水量增加引起腹泻,可抑制肠细胞HT-29,IEC-6增殖,表明其具有肠细胞毒性,对HT-29细胞的IC5014.59 mg·L-1,IEC-6 IC5043.77 mg·L-1;经醋制,小鼠肠道肿胀程度显著减弱,肠道和粪便的含水量明显降低,对HT-29和IEC-6的抑制作用减轻,对HT-29细胞的IC5058.51 mg·L-1,IEC-6 IC5084.37 mg·L-1。由此可知,醋制法具有降低商陆正丁醇部位的毒性作用。     

超临界CO_2流体萃取莪术油的工艺研究

目的优化超临界CO2流体萃取莪术挥发油的工艺参数。方法以莪术挥发油中莪术醇的含量为指标,运用气相色谱法测定莪术醇含量,采用正交试验法考察CO2超临界流体萃取的影响因素(萃取温度、萃取时间、萃取压力,夹带剂(95%乙醇)用量),确定其较佳工艺水平。结果超临界CO2流体萃取莪术醇的最佳工艺为萃取温度55℃,萃取压力25 Mpa,提取时间1 h,夹带剂(95%乙醇)用量10%。结论超临界流体萃取分离莪术中莪术挥发油是可行的。     

天南星科4种有毒中药针晶的晶型结构和其毒性的比较

目的:研究天南星科4种有毒中药的针晶是否为具有共性的毒性成分.方法:提取分离半夏、天南星、禹白附、虎掌南星的针晶,采用电镜扫描2万倍观察各针晶的晶体结构,采用X-衍射能谱分析各针晶的主要组成元素,采用红外光谱定性测定针晶成分的主要基团,采用急性毒性实验研究4种针晶和相应生品的急性毒性,以Bliss法计算各样品的LD50.结果:4种有毒中药的针晶均为细长尖锐针样晶型,直径小于1 μm,晶体表面布满倒刺,中间有凹槽,以半夏属的半夏和虎掌南星针晶更为锋利和尖锐;4种针晶中主要含有Ca,C,O,N,S元素,红外光谱显示针晶中含有-COOH,-NH2基团;说明针晶不仅仅是由草酸钙组成;4种有毒中药的针晶可以产生严重的毒性反应,LD50分别为:半夏针晶14.78 mg·kg-1,虎掌南星针晶14.11 mg·kg-1,天南星针晶16.02 mg·kg-1,禹白附针晶18.90 mg·kg-1,而其相应生品的LD50从半夏到禹白附均在3 300 mg·kg-1以上,针晶的毒性是相应生品毒性的200倍.结论:半夏、天南星、禹白附及虎掌南星中所含有的针晶是4种有毒中药中具有共性的毒性成分.     

京大戟和甘遂炮制前后大戟二烯醇的含量比较

目的:建立有毒中药京大戟与甘遂生品、醋制品中大戟二烯醇的含量测定方法,并比较两者炮制前后的含量变化。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(98∶2),柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm。结果:大戟二烯醇进样量在0.42～6.23μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);京大戟和甘遂生品的平均加样回收率分别为99.28%和99.80%,RSD分别为1.69%和1.83%(n=9)。京大戟中大戟二烯醇的含量明显高于甘遂,且醋制不会对大戟二烯醇的含量造成显著影响。结论:本方法能准确测定京大戟和甘遂中大戟二烯醇的含量。     

半夏毒针晶的致炎作用研究

目的探讨半夏毒针晶引起的刺激性炎症的机体表现及对相关炎症介质的影响。方法采用小鼠毛细管通透性实验、小鼠腹腔炎症实验及大鼠足跖肿胀实验,考察不同剂量半夏毒针晶的致炎效应及其量-效关系,并测定相关炎症介质的量。结果半夏毒针晶混悬液可使小鼠腹腔毛细血管通透性增加,腹腔渗出液中炎症介质前列腺素E2(PGE2)、一氧化氮(NO)、丙二醛(MDA)的量增加;亦可引起大鼠足跖肿胀,并在一定剂量范围内表现为典型的量-效关系,还可使大鼠致炎足跖中炎症介质PGE2、环氧合酶-2(COX-2)的量显著增加。结论半夏毒针晶刺激性毒性在机体内表现为炎症反应。     

半夏醇制减毒新方法研究(Ⅰ)——新方法及新工艺研究探讨

目的:探索半夏醇制减毒新方法和最佳工艺参数。方法:以乙醇润制半夏减毒,采用正交试验设计考察乙醇量、润制时间、乙醇浓度、润制温度4个影响因素,以总游离有机酸含量为化学指标,以大鼠腹腔渗出液中PGE2含量为毒理指标,综合评分,以家兔眼结膜刺激性试验得分作为减毒的直观验证,优选半夏醇制减毒的最佳工艺,并以药效验证考察醇制工艺的合理性。结果:半夏最佳醇制工艺为生半夏在60℃,用0.5倍量的75%乙醇润制4 d,干燥后即得。半夏醇制后保留了半夏的镇咳、祛痰、抗炎作用。结论:该方法简单、可行,可作为半夏减毒存效新方法的研究方向。