不同产地不同品种棘豆中球松素及2',4'-二氢查尔酮的分析研究

目的：建立高效液相色谱法(HPLC)测定棘豆中的球松素及2'',4''-二氢查尔酮含量,分析不同产地、不同品种棘豆的差异,为棘豆质量评价提供方法和依据。方法：色谱柱：CAPCELL PAK C18柱 (4.6 mm×250 mm,5µm);流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长284 nm;柱温：30℃。结果：各色谱峰分离度较好,球松素和2'',4''-二氢查尔酮浓度分别在1.60~64.0 μg·mL^-1(r=0.9993)、1.30~416 μg·mL^-1(r=0.9998)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为96.88%、99.69%。聚类分析结果表明球松素和2'',4''-二氢查尔酮在镰形棘豆和轮叶棘豆中的含量有别于其他几种棘豆;从产区来说,西藏区含量差异最大,青海地区含量差异较大、甘南和四川地区的差异相对较小。结论：该方法简单、快捷、灵敏、准确、可靠,可用于测定棘豆中球松素及2'',4''-二氢查尔酮的含量;对标准收载的镰形棘豆、轮叶棘豆与其他品种棘豆的定性定量鉴别具有较大的意义。     

镰形棘豆中2′,4′-二羟基查尔酮抗炎止血作用的实验研究

目的观察镰形棘豆中2′,4′-二羟基查尔酮的抗炎和止血作用。方法取2′,4′-二羟基查尔酮配成溶液,小鼠ig给药连续5 d,使用二甲苯致小鼠耳肿胀后,观察其抗炎作用;同样给药方式,采用断尾法测定出血时间、玻片法和毛细管法测定凝血时间、眼眶采血测定凝血酶原时间（PT）;以此观察2′,4′-二羟基查尔酮的止血作用。结果 2′,4′-二羟基查尔酮能抑制二甲苯所致小鼠耳肿胀的肿胀度,其高剂量（80 mg/ml）对肿胀的抑制率接近地塞米松抑制率;2′,4′-二羟基查尔酮有缩短小鼠出血时间、加速凝血和缩短PT的作用,其中高剂量（80 mg/ml）作用更为明显。结论镰形棘豆中2′,4′-二羟基查尔酮具有良好的抗炎、止血和促凝血作用。     

镰形棘豆的生药分析

目的建立镰形棘豆药材品质评价的方法。方法从原植物、性状、显微、薄层鉴别、HPI。C法测定含量等对镰形棘豆进行生药分析研究。结果镰形棘豆药材原植物、药材性状、显微特征具有专属性,药材中2’,4’-二羟基查耳酮含量可达0．92％。结论原植物、性状、显微、薄层鉴别及HPLC法测定含量可用于镰形棘豆药材的品质控制。     

GC-MS法同时测定黄皮不同部位中4个挥发性成分的含量

目的:建立快速、准确和可同时测定黄皮不同部位挥发油中4个挥发性成分(香桧烯、β-水芹烯、4-萜烯醇、β-石竹烯)含量的GC-MS分析方法。方法:通过水蒸气蒸馏法提取黄皮叶、果皮、种子中的挥发油。GC-MS分析测定4个成分,采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm),程序升温,进样口温度250℃,载气为氦气,柱流量1.0 mL·min^-1,进样量1.0μL;EI源,选择性离子扫描模式,离子源温度250℃,接口温度280℃。结果:黄皮叶、果皮、种子挥发油中4个挥发性成分和其他成分分离良好,香桧烯、β-水芹烯、4-萜烯醇和β-石竹烯分别在0.27～34.05μg·mL^-1、0.053～6.84μg·mL^-1、0.056～7.15μg·mL^-1、0.11～7.29μg·mL^-1的范围线性关系良好,加样回收率范围为99.7%～100.6%,RSD为1.3%～1.5%。样品测定结果显示黄皮不同部位中的4个挥发性成分差异最大,其中黄皮叶中β-石竹烯含量最高,为3...     

镰形棘豆中2',4'-二羟基查尔酮抗炎止血作用的实验研究

目的 观察镰形棘豆中2',4'-二羟基查尔酮的抗炎和止血作用.方法 取2',4'-二羟基查尔酮配成溶液,小鼠ig给药连续5 d,使用二甲苯致小鼠耳肿胀后,观察其抗炎作用;同样给药方式,采用断尾法测定出血时间、玻片法和毛细管法测定凝血时间、眼眶采血测定凝血酶原时间(PT);以此观察2',4'-二羟基查尔酮的止血作用.结果 2',4'-二羟基查尔酮能抑制二甲苯所致小鼠耳肿胀的肿胀度,其高剂量(80 mg/ml)对肿胀的抑制率接近地塞米松抑制率;2',4'-二羟基查尔酮有缩短小鼠出血时间、加速凝血和缩短PT的作用,其中高剂量(80 mg/ml)作用更为明显.结论 镰形棘豆中2',4'-二羟基查尔酮具有良好的抗炎、止血和促凝血作用.     

咽炎片中5个成分的含量测定及质量分析

目的 建立HPLC法同时测定咽炎片中5个成分芍药苷、黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸、款冬酮的含量测定方法,考察咽炎片的整体质量情况。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm(芍药苷)、280 nm(黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸)、213 nm(款冬酮);柱温为30℃;流速为0.8 mL·min^-1。采用SPSS 20.0软件对5个成分的含量测定结果进行统计学分析。结果 芍药苷、黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸、款冬酮分别在6.35～402.74μg·mL^-1、1.89～120.91μg·mL^-1、1.22～77.95μg·mL^-1、1.04～66.39μg·mL^-1、1.25～80.40μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)在96.61%～99.91%。通过测定50批咽炎片中5个成分的含量,发现咽炎片的质...     

HPLC法同时测定藏药三味檀香汤散中主要指标成分的含量

目的:建立HPLC同时测定藏药三味檀香汤散中指标成分没食子酸、去氢二异丁香酚的含量测定方法。方法:采用Ultimate XB-C₁₈液相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.05%磷酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0～60 min, 10%B→100%B),总流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:没食子酸和去氢二异丁香酚分别在1.20～72.00μg·mL^-1、3.20～192.00μg·mL^-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),6份样品中没食子酸和去氢二异丁香酚的平均加样回收率分别为100.2%(RSD=1.8%)、102.0%(RSD=1.2%),精密度(RSD=0.93%、RSD=0.46%)、重复性(RSD=1.2%、RSD=0.76%)、稳定性(RSD=1.0%、RSD=1.1%)均符合规定。2批样品中没食子酸含量分别为0.194 mg·g^-1和0.218 mg·g^-...     

UPLC法测定西洋参不同部位中8个核苷类成分

目的:建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)法同时测定西洋参中鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、2’-脱氧鸟苷、β-胸苷、腺苷8个核苷类成分，并对山东省威海市7个地区11批西洋参不同部位的核苷含量进行测定，以期为西洋参质量控制与评价提供科学依据。方法:采用Acquity UPLC HSS T₃(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱，流动相为水-乙腈，梯度洗脱，流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为260 nm,进样量2μL。结果:8个核苷的质量浓度在1.00～200.00μg·mL^-1范围内线性良好，相关系数均>0.999 6,平均加标回收率为98.1%～99.9%,RSD范围为1.2%～2.6%,灵敏度、准确度及精密度均符合要求。山东省威海地区西洋参芦头、须根和主侧根部位样品核苷含量分别为2 556.18、1 829.93和1 100.67 mg·kg^-1,结果具有显著性差异(P<0.05)。结论:该方法可用于西洋参中核苷含量测定及不同部位的...     

HPLC-MS/MS检测尿液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮

目的:建立尿液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法:用含内标双苯戊二氨酯(SKF_525A)的乙腈提取含有甲卡西酮及卡西酮的尿液,经0.22μm微孔有机滤膜过滤,HPLC-MS/MS检测。采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(50 mm×4.6 mm, 1.8μm),以0.2%甲酸乙腈液和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温23℃,电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测模式(MRM)检测。结果:甲卡西酮质量浓度在0.2～3 000 ng·mL^-1范围内线性关系良好,线性方程为Y=0.000 688X+0.000 51(r~2=0.999 1),检测限为0.1 ng·mL^-1,定量限为0.2 ng·mL^-1;卡西酮质量浓度在0.5～3 000 ng·mL^-1范围内线性关系良好,线性方程为Y=0.000 687X+0.000 175(r~2=0.99...     

高效液相色谱法测定曲伏噻吗滴眼液中曲伏前列素有关物质含量

目的 建立高效液相色谱法测定曲伏噻吗滴眼液中曲伏前列素有关物质的含量。方法 采用Phenomenex LUNA苯基己基色谱柱(3.0 mm×150 mm, 3μm)色谱柱;流动相A为20 mmol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调pH值至2.5),流动相B为甲醇,流动相C为乙腈,洗脱梯度;检测波长220 nm;柱温40℃;流速0.5 mL·min^-1。结果 在该色谱条件下,曲伏前列素与各杂质均可良好分离;曲伏前列素、曲伏前列素杂质A、曲伏前列素15-表非对映异构体、曲伏前列素5,6-反式杂质异构体、曲伏前列素15-酮衍生物分别在0.02～219.29μg·mL^-1(r=1.000 0),0.02～3.10μg·mL^-1(r=0.999 9),0.02～3.87μg·mL^-1(r=1.000 0),0.02～4.37μg·mL^-1(r=1.000 0),0.02～3.98μg·mL^-1(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系...     

HPLC-ELSD法同时测定棕榈酸帕利哌酮注射剂中聚山梨酯20和聚乙二醇4000的含量

目的:建立HPLC-ELSD法同时测定棕榈酸帕利哌酮注射液中聚山梨酯(polysorbate, Tween)20和聚乙二醇(polyethylene glycol, PEG)4000的含量。方法:采用TSK gel 3000 PWxl (7.8 mm×300 mm)色谱柱,以20 mmol·L^-1的乙酸铵水溶液-乙腈(60∶40)为流动相,流速为0.6 mL·min^-1,柱温25℃,进样量20μL;采用蒸发光散射检测器(ELSD),雾化器温度与漂移管温度均为50℃,气体流速2.0 L·min^-1(0℃,1atm)。结果:PEG4000在0.3～0.75 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 4;Tween 20在0.12～0.3 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 6;PEG4000的检测限为0.02 mg·mL^-1,定量限为0.03 mg·mL^-1;Tween 20的检测限为0.05 mg·mL^-...     

GC法同时测定芎菊上清片中4种挥发性成分的含量

目的:建立同时分析测定芎菊上清片中4个活性成分（α-松油醇、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮）的方法。方法:采用GC法,色谱柱为DB-1701毛细管色谱柱（30 m×0.3 mm×0.25μm）,柱温采用程序升温(80℃保持1 min,以5℃·min^-1的速率升温至120℃,保持5 min,再以50℃·min^-1的速率升温至220℃,保持2 min),进样口温度200℃,FID检测器,检测器温度230℃。结果:α-松油醇、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮线性范围分别为0.01⁰.55 mg·mL^-1（r=0.999 9）、0.10⁰.50 mg·mL^-1（r=0.999 8）、0.01⁰.50 mg·mL^-1（r=0.999 8）、0.01⁰.51 mg·mL^-1（r=0.999 9）;平均加样回收率（n=6）分别为97.6%、98.2%、95.7%、96.1%,其RSD分别为1.5%、1.4%、1.6%、1.6%。结论:该方法操作简单,重复性好,可有效控制芎菊上清片的质量。     

HPLC-CAD一测多评法同时测定黄芪中6种成分含量

建立高效液相串联电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定黄芪药材中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷的一测多评方法。采用Agilent SB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,0.05%甲酸水-0.05%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,进样量为20μL;CAD雾化室温度50℃。建立内参物黄芪皂苷Ⅱ与其他成分的相对校正因子,并通过相对校正因子计算其含量。同时采用外标法验证所建立的一测多评法的合理性、可行性和重复性。结果表明:各色谱峰分离度较高,黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷分别在0.1132.250、0.0120.240、0.0040.080、0.0651.300、0.0050.100和0.0070.150 mg·mL^-1内线性关系良好;20批黄芪药材中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷的含量分别为0.3060.922、0.0530.183、0.0150.092、0.0690.823、00.098和0.0200.107 mg·g-1;内参物黄芪皂苷Ⅱ与黄芪皂苷Ⅰ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷的相对校正因子分别为0.561、0.835、0.299、0.796和0.799;一测多评法含量测定结果与外标法测定结果无显著性差异。建立的HPLC-CAD一测多评法简便、准确,可用于黄芪中6种化学成分的含量测定,研究结果为黄芪药材的质量评价提供了科学依据。     

HPLC法HILIC模式测定生长抑素中对映异构体D-Ala1-生长抑素的含量

目的:建立HILIC模式高效液相色谱法测定生长抑素中对映异构体(D-Ala1-生长抑素,生长抑素中1号位丙氨酸为D型结构)的含量。方法:采用Welch氨基柱,流动相为磷酸盐缓冲液(0.02 mol·L^-1磷酸二氢铵和0.03 mol·L^-1四丁基硫酸氢铵混合水溶液,用稀氨水调pH至3.0)-甲醇-异丙醇(275∶362.5∶362.5);流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为215 nm。结果:对映异构体在1.022～10.220μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 1),加样回收率为102.0%,RSD为1.5%。检测下限为0.103μg·mL^-1,定量下限为0.320μg·mL^-1,7批样品测定结果中对映异构体均未检出,稳定性考察时高温及光照检出了该对映异构体。结论:方法准确可靠、重现性好、精密度高,为其质量控制提供依据。     

HPLC法检测依折麦布中的有关物质

目的:建立采用高效液相色谱法测定依折麦布有关物质。方法:采用Agilent TC-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5.0μm)色谱柱,以0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-乙腈-四氢呋喃(60∶20∶20)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长232 nm,进样体积20μL。结果:依折麦布峰与各杂质峰分离良好;依折麦布峰与杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E与杂质F的线性范围分别为0.409～4.090μg·mL^-1(r=0.995 0)、0.402～4.020μg·mL^-1(r=0.998 1)、0.408～4.080μg·mL^-1(r=0.999 1)、0.411～4.110μg·mL^-1(r=0.999 3)、0.4050～4.050μg·mL^-1(r=0.998 1)、0.541～5.41μg·mL^-1(r=0.998 5)、0.657～6.57μg...     

骨化三醇前体对照品的制备及其在软胶囊中检查方法的研究

目的:制备骨化三醇前体对照品,进行方法研究,并建立高效液相色谱法测定骨化三醇软胶囊中骨化三醇前体的含量。方法:采用C8色谱柱,以乙腈-Tris缓冲液(配制1 g·L^-1的3-羟甲基氨基甲烷溶液,用磷酸调节pH为7.0~7.5)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL^-1·min^-1,检测波长265 nm,柱温40℃,进样体积20μL。结果:骨化三醇前体定量测定方法专属性良好,骨化三醇质量浓度在1.275~255.0μg·mL^-1范围内线性良好,骨化三醇前体质量浓度在0.142~2.126μg·mL^-1浓度范围内线性良好,骨化三醇和前体的检测下限分别为0.0064μg·mL^-1和0.035μg·mL^-1,定量下限分别为0.032μg·mL^-1和0.12μg·mL^-1,精密度良好,平均加样回收率100.0%,选择加校正因子的面积归一化法进行计算,对不同批次的骨化三醇软胶囊进行测定,前体平均含量分别为6.06%、5.08%、6.12%。结论:本方法操作简便,结果准确,可用于骨化三醇软胶囊中骨化三醇前体的测定,可为具有相似结构的骨化醇类药品控制前体限度提供参考。     

药用橡胶塞中可提取硫和4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的检测

目的 建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法 使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C₁₈(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,柱温为40℃,进样量20μL。结果 可提取硫、4-叔辛基苯酚和2-巯基苯并噻唑的检测质量浓度线性范围分别为0.20～501.00μg·mL^-1(r=0.999 8)、0.20～502.95μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.22～547.53μg·mL^-1(r=0.999 8),检出限分别为0.40、0.25和0.15μg·mL^-1;精密度、稳定性的相对标准偏差(RSD)均<3%;提取回收率分别为93.5%～104.8%、99.0%～100.6%和103.0%～107.7%;迁移回收率分别为97.0%～101.8%、98.7%～110.3%和8...     

气相色谱法测定2-乙基丁醛中7个杂质的含量

目的:建立气相色谱法(GC)测定2-乙基丁醛中乙醛、丁醛、巴豆醛、丁醇、2-乙基丁醇、2-乙基丁酸和三聚乙醛的含量。方法:采用100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(DB-1,0.53 mm×30 m, 3μm),起始温度为60℃,维持2 min,以5℃·min^-1的速率升温至120℃,维持15.5 min,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度为260℃,载气为氮气,分流比为40∶1,进样体积1μL,外标法定量。结果:乙醛、丁醛、巴豆醛、丁醇、2-乙基丁醇、2-乙基丁酸、三聚乙醛的质量浓度分别在0.100 1～0.300 4 mg·mL^-1(r=0.999 1)、0.200 5～0.601 5 mg·mL^-1(r=0.999 4)、0.025 5～0.076 6 mg·mL^-1(r=0.999 3)、0.106 6～0.301 7 mg·mL^-1(r=0.999 3)、0.100 2～0.300 6 mg·mL^-1(r=0.998 5)...     

高效液相色谱法测定水合氯醛口服溶液含量

目的:建立测定水合氯醛含量的高效液相色谱方法。方法:采用Shim-pack GIST C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(10∶90)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温35℃。结果:水合氯醛浓度在0.4011~1.604 mg·mL^-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.86%(RSD=0.18%,n=15)。方法检测限为6.07μg·mL^-1,定量限为20.24μg·mL^-1,供试品溶液在24 h内稳定性良好。结论:该方法可以用于水合氯醛的含量测定。     

HPLC法同时测定蟾酥中11个蟾毒配基成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定蟾酥中11个蟾毒配基成分(伪异沙蟾毒精、日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾蜍它里定、远华蟾蜍精、蟾毒它灵、脂蟾毒精、南美蟾毒精、蟾毒灵、脂蟾毒配基和华蟾酥毒基)的含量。方法:采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱(150 mm×3.0 mm 2.7μm),以0.3%乙酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为296 nm。结果:11个蟾毒配基成分的线性范围分别为2.024～20.24μg·mL^-1(r=0.999 8)、18.44～184.4μg·mL^-1(r=0.999 9)、12.40～124.0μg·mL^-1(r=0.999 5)、3.720～37.20μg·mL^-1(r=0.999 5)、10.28～102.8μg·mL^-1(r=0.999 8)、22.16～221.6μg·mL^-1(r=...