蒙古黄芪化学成分研究

目的研究蒙古黄芪的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱方法进行分离纯化,利用波谱分析法结合理化性质确定化合物结构。结果从蒙古黄芪的乙酸乙酯和正丁醇萃取部分中共分离得到14个化合物,分别鉴定为(6aR,11R)-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(1),(3R)-2′-羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷(2),5′-羟基-3′-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(3),芒柄花苷(4),(6aR,11R)-3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷(5),(3R)-7,2′-二羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷(6),5′,7-二羟基-3′-甲氧基异黄酮(7),芒柄花素(8),黄芪甲苷(9),黄芪皂苷II(10),蔗糖(11),腺嘌呤核苷(12),十六烷酸单甘油酯(13),十六烷酸(14)。结论化合物5,7,11～14为首次从黄芪属植物中分离得到,化合物6为首次从蒙古黄芪中分离得到。     

蒙古黄芪化学成分研究

目的研究蒙古黄芪的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱方法进行分离纯化,利用波谱分析法结合理化性质确定化合物结构。结果从蒙古黄芪的乙酸乙酯和正丁醇萃取部分中共分离得到14个化合物,分别鉴定为（6aR,11R）-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷（1）,（3R）-2′-羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷（2）,5′-羟基-3′-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷（3）,芒柄花苷（4）,（6aR,11R）-3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷（5）,（3R）-7,2′-二羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷（6）,5′,7-二羟基-3′-甲氧基异黄酮（7）,芒柄花素（8）,黄芪甲苷（9）,黄芪皂苷II（10）,蔗糖（11）,腺嘌呤核苷（12）,十六烷酸单甘油酯（13）,十六烷酸（14）。结论化合物5,7,11～14为首次从黄芪属植物中分离得到,化合物6为首次从蒙古黄芪中分离得到。     

浑源黄芪—地上部分和地下部分的主要有效成分比较研究

目的:对浑源黄芪地上、地下部分主要有效成分进行比较研究,为黄芪地上部分的开发利用提供参考。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)及多指标定量对浑源黄芪地上(茎、叶、花、果)、地下(根)部分中的主要有效成分进行定性、定量分析。结果:浑源黄芪地上、地下部分主要有效组分一致,其中7,2'-二羟基-3',4'-二甲氧基异黄烷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、芒柄花苷、黄芪皂苷Ⅳ、黄芪皂苷Ⅲ地上部分含量均高于地下部分。结论:浑源黄芪地上部分具有很高的研究开发和利用价值。     

蒙古黄芪的化学成分研究

目的 研究蒙古黄芪乙醇提取物石油醚、二氯甲烷、醋酸乙酯萃取部位的化学成分.方法 利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备液相色谱等方法进行分离、纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构.结果 分离得到14个化合物,分别鉴定为红车轴草素(1)、芒柄花素(2)、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(3)、毛蕊异黄酮(4)、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)、(6aR,11 aR)-3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷(6)、(6aR,11aR)9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、黄芪皂苷I(8)、乙酰黄芪皂苷I(9)、黄芪皂苷Ⅱ (10)、异黄芪皂苷Ⅱ (11)、腺嘌呤(12)、β-谷甾醇(13)、胡萝卜苷(14).结论 此次从蒙古黄芪中主要分离得到黄酮类和皂苷类化合物.     

蒙古黄芪化学成分研究

目的 研究豆科黄芪属植物蒙古黄芪的化学成分及结构.方法 用硅胶柱和C18反相柱,重结晶等方法分离,并通过理化性质和核磁共振等方法确定化合物的结构.结果 从蒙古黄芪根中分到7个化合物,分别鉴定为,Nepehinone(Ⅰ)、黄芪皂苷Ⅱ(Ⅱ)、黄芪皂苷甲(Ⅲ)、异黄芪皂苷(Ⅳ)、(6aR,11aR)-9,10-二甲氧基紫檀烷葡萄糖苷(Ⅴ)、2'-羟基-3',4'-二甲氧基-异黄烷葡萄糖苷(Ⅵ)、芒柄花素(Ⅶ).结论 化合Ⅰ为首次从黄芪属植物中分离得到.     

牡蛎散黄酮类化学成分的研究

目的 对牡蛎散化学成分进行研究,以期阐明该复方的药效物质基础。方法 运用多种色谱和光谱方法对牡蛎散中的化学成分进行分离和结构鉴定。结果 从牡蛎散水提物的乙酸乙酯萃取物部分分离得到8个黄酮类化合物,分别是芒柄花素(1),芒柄花苷(2),毛蕊异黄酮(3)、毛蕊异黄酮苷(4)、(6aR, 11aR)-3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷(5),(6aR, 11aR)-9,10-二甲氧基紫檀烷3-O-β-D-葡萄糖苷(6),2",7-二羟基-3", 4" -二甲氧基异黄烷(7)和2"-羟基-3", 4" -二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-glucoside (8)。结论 以上化合物均为首次从牡蛎散中分离得到。     

硫磺熏蒸对黄芪中黄酮类和皂苷类成分的影响

目的测定硫磺熏前后黄芪中黄酮类和皂苷类成分的变化,确定硫磺熏对黄芪药材质量的影响,为评价熏硫加工对黄芪质量的影响提供依据。方法对收集的黄芪进行熏硫加工,采用HPLC-DAD法测定了毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4种黄酮成分,UPLC-ELSD法测定了黄芪皂苷I、黄芪皂苷II、黄芪皂苷III、黄芪甲苷4种皂苷成分。结果硫磺熏过的黄芪药材中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷含量降低,毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪皂苷I、黄芪皂苷III、黄芪甲苷的含量变化不明显。结论黄芪熏硫加工后,黄酮苷成分有所降低,其余成分变化不明显。     

一测多评法同时测定炙黄芪中4种黄酮类成分

目的: 利用一测多评法（QAMS）同时测定炙黄芪配方颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮及芒柄花素4种黄酮类成分,为炙黄芪配方颗粒的质量评价分析提供科学依据。方法: 炙黄芪配方颗粒经70%甲醇超声提取后,利用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为250 nm。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立其与芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的相对校正因子。分析比较外标法（ESM）和一测多评法（QAMS）同时测定其4种成分的含量差异。结果：在一定线性范围内,毛蕊异黄酮葡萄糖苷相对毛蕊异黄酮、芒柄花苷、芒柄花素的相对校正因子耐用性良好,外标法（ESM）和一测多评法（QAMS）所测含量无明显差异。结论: 建立的一测多评法（QAMS）测定炙黄芪配方颗粒中4种成分含量的方法,快捷、简便、准确度高、重复性好,可为其质量标准研究及评价分析提供依据。     

膜荚黄芪毛状根中异黄酮成分的反相高效液相色谱分析

对膜荚黄芪毛状根中6种异黄酮成分进行了反相高效液相色谱法测定。色谱柱为NucleosilC₁₈柱,流动相为甲醇—水(3∶2和3∶1,v/v),检测波长为254nm和280nm。6种异黄酮成分为:10-羟基-3,9-二甲氧基紫檀烷,(3R)8,2’-二羟基-7,4’-二甲氧基异黄烷,芒柄花素(7-羟基-4’-甲氧基异黄酮),8,3’-二羟基-7,4’-二甲氧基异黄酮,2’-羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷-7-O-葡萄吡喃糖甙,毛蕊异黄酮(7,3’-二羟基-4’-甲氧基异黄酮)。异黄酮浓度在2.5～12.5μg范围内与峰面积有良好的线性关系;加样回收率为96.47%～103.33%;精密度试验相对标准偏差为2.57%～6.52%;测得黄芪毛状根中6种异黄酮成分的含量在0.0005%～0.0065%之间。     

HPLC法测定康复春口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷和人参皂苷Rb1

目的建立HPLC同时测定康复春口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷和人参皂苷Rb_1的方法。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.2%甲酸溶液,梯度洗脱;检测波长254 nm(0~30 min,检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)、210 nm(30~36 min,检测黄芪甲苷)和203 nm(36~50 min,检测人参皂苷Rb_1);体积流量:0.8 mL/min;柱温:30℃;进样量为20μL。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rb_1分别在3.29~82.25μg/mL(r=0.999 1)、4.77~119.25μg/mL(r=0.999 8)、4.16~104.00μg/mL(r=0.999 2)、11.33~283.25μg/mL(r=0.999 7)、7.39~184.75μg/mL(r=0.999 9)、2.05~51.25μg/mL(r=0.999 5)线性关系良好;平均加样回收率分别为97.98%、98.45%、97.38%、99.72%、98.67%、96.99%,RSD值分别0.91%、1.41%、0.78%、1.09%、1.22%、0.85%。结论方法专属性强,结果准确,重复性好,为更好地评价康复春口服液的质量提供参考。     

芪龙胶囊君药黄芪水提过程中近红外光谱分析技术的应用研究

目的利用近红外光谱分析技术快速测定芪龙胶囊水提过程中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量。方法以芪龙胶囊君药黄芪为研究对象,实验室模拟提取过程生产工艺,离线采集黄芪水提过程中的样品,利用偏最小二乘法建立芪龙胶囊水提过程中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的定量分析模型。结果所建立的黄芪一次水提过程中毛蕊异黄酮葡萄糖苷模型性能参数为R²_C=0.9873,R²_P=0.9742,RMSEC=2.0611μg·mL^-1,RMSEP=3.1235μg·mL^-1,二次水提过程模型性能参数为R²_C=0.9729,R 2 P=0.9640,RMSEC=1.0684μg·mL^-1、RMSEP=1.34465μg·mL^-1。结论近红外光谱分析技术能够用于芪龙胶囊水提过程中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的快速分析,为芪龙胶囊水提过程实现在线质量控制提供参考。     

黄芪中7种活性成分对缺氧诱导因子(HIF-1)表达的影响

目的:研究黄芪中的7个主要活性成分芒柄花素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、乙酰黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷对缺氧诱导因子(HIF-1)表达的影响。方法:将包含有高度保留的HIF-1结合位点的缺氧应答原件(HRE)插入到含有荧光素酶报告基因的pBI-GL质粒中,磷酸钙沉降法将构建的质粒转染到人胚肾(HEK)293T纤维原细胞。用不同浓度的药物处理48h后测定荧光素酶的活性,通过荧光素酶报告基因系统评估HIF-1的表达。结果:10μmol·L-1芒柄花素可促进HIF-1的表达。芒柄花苷与HIF-1的表达呈浓度-效应依赖关系,低浓度促进其表达,高浓度抑制其表达。其它5种单体与对照比较无明显作用趋势。结论:本试验可为黄芪的抗肿瘤作用及其他疾病的治疗提供一定依据。     

UPLC-MS/MS法同时检测大鼠血浆中参芪扶正注射液主要成分的含量及其药动学

目的：建立超高效液相-三重四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）法同时测定大鼠血浆中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷和党参炔苷的浓度,研究参芪扶正注射液在大鼠体内的药动学。方法：血浆样品加入适量内标,50%甲醇-乙腈沉淀蛋白,离心后取上清进样。采用ACE Excel 1.7 C₁₈柱（50 mm×2.1 mm,2.1 μm）,柱温：40℃,流速：0.6 mL·min^-1,流动相由0.1%甲酸水和0.1%甲酸-乙腈组成,采用梯度洗脱,分析时间2.5 min。质谱采用ESI源,正离子检测。大鼠尾静脉注射参芪扶正注射液浓缩液,眼眶采血测定血浆中药物浓度,药动学参数以DAS 3.0软件处理。结果：黄芪甲苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷、党参炔苷的浓度分别在5~2 000 ng·mL^-1、2~800 ng·mL^-1、10~4 000 ng·mL^-1内均呈良好线性关系（R ≥ 0.991 5）;日内、日间精密度良好,RSD均小于13.3%（n=6）;提取回收率均在79.0%~97.1%之间,RSD均小于11.4%（n=6）。药动学结果表明,黄芪甲苷、党参炔苷和毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷在大鼠体内的AUC_0-t分别为（38.84±17.20）、（23.11±6.84）、（5.32±0.36）μg·min·L^-1,t_1/2分别为（56.44±28.25）、（47.48±9.54）、（10.01±4.42）min,CL分别为（0.15±0.06）、（1.18±0.47）、（0.47±0.11）mL·min^-1·kg^-1。结论：本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于参芪扶正口服液大鼠血浆中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷和党参炔苷的含量测定及药动学研究。     

糖心平胶囊的4种药效成分定量方法研究

目的：建立糖心平胶囊多种药效成分的HPLC含量测定质量控制标准。方法：采用HPLC法建立处方中五味子（五味子醇甲、五味子甲素）、麸炒枳实（橙皮苷）、黄芪（毛蕊异黄酮葡萄糖苷）4种药效成分的含量测定方法。结果：4种药效成分的方法学考察均满足药品质量分析方法指导原则的要求,其中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的线性范围1.6~161.2 μg·mL^-1（r=0.999 8）,平均回收率100.1%;五味子醇甲0.7~71 μg·mL^-1（r=0.999 8）,平均回收率99.3%;五味子甲素1.1~113 μg·mL^-1（r=0.999 8）平均回收率99.0%;橙皮苷1.0~103.3 μg·mL^-1（r=0.999 8）,平均回收率99.1%。结论：该HPLC测定方法操作简便、专属性高,可作为糖心平胶囊质量控制的标准检测方法。     

不同产地、不同采收期黄芪药材及饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及芒柄花素含量测定

目的:采用HPLC法测定不同产地、不同采收期黄芪药材及饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及芒柄花素含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温35℃,检测波长260 nm。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素线性范围分别为0.1272～12.72μg(r=0.9999)和0.003344～2.508μg(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为98.9%(RSD=1.7%)和99.0%(RSD=2.3%)。不同产地黄芪药材及饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素含量差异较大,生长年限6年的黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素含量最高。结论:该方法简单快捷,适合于黄芪中黄酮类化合物的含量测定研究,为寻找更佳黄芪产地及黄芪采收期提供了依据。     

补阳还五汤抗动脉粥样硬化8个效应成分UPLC-MS/MS测定方法研究

目的:建立补阳还五汤抗动脉粥样硬化8个效应成分(羟基红花黄色素A、芍药内酯苷、芍药苷、苦杏仁苷、黄芪甲苷、正丁烯基苯酞、Z-蒿本内酯和阿魏酸)的UPLC-MS/MS含量测定分析方法。方法:基于Citespace软件进行文献分析,明确补阳还五汤中8个抗动脉粥样硬化效应成分。采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,柱温40℃,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,进样量0.3 mL·min^-1,电喷雾离子化(ESI)源,正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测各有效成分。结果:羟基红花黄色素A的质量浓度在10.00~1350.00 ng·m L^-1的范围内线性关系良好(r=0.9999),芍药内酯苷、芍药苷和苦杏仁苷的质量浓度均在2.00~2700.00 ng·m L^-1的范围内线性关系良好(r=0.9999),黄芪甲苷、正丁烯基苯酞和Z-蒿本内酯的质量浓度均在2.00~270.00 ng·mL^-1的范围内线性关系良好(r=0.9999),阿魏酸的质量浓度在5.00~675.00 ng·mL^-1的范围内线性关系良好(r=0.9998);平均回收率分别为94.6%、100.5%、96.3%、91.8%、108.2%、104.1%、99.8%、105.2%,RSD分别为8.5%、9.0%、5.2%、3.7%、3.9%、5.0%、7.1%、6.2%。补阳还五汤样品中上述抗动脉粥样硬化8个效应成分含量的RSD均<5%。结论:该方法重复性、回收率好,可为抗动脉粥样硬化复方补阳还五汤质量控制提供分析方法。     

反相高效液相色谱法同时测定芪香胶囊中红景天苷、芍药苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定芪香胶囊（黄芪、红景天、赤芍、红花）中红景天苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷3种活性成分的含量。方法：采用Phenomenex Luna色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）和水（B）为流动相,梯度洗脱[0~11 min,A-B（10：90）,11~40 min,A-B（18：82）,40~45 min,A-B（10：90）],流速1.0 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长：230 nm。结果：红景天苷在55.07~192.8 μg·mL^-1、芍药苷在65.45~229.1 μg·mL^-1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷在10.74~64.44 μg·mL^-1 范围内均呈良好线性关系;相关系数分别为0.999 8,0.999 7,0.999 8;红景天苷、芍药苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的回收率分别为99.90%,100.88%,100.06%,样品溶液在24 h内稳定,含量分别为1.422 2,3.183 3,0.250 0 mg·g^-1。结论：该方法经验证,可为芪香胶囊多指标质量评价及控制提供科学依据。     

高效液相色谱法同时测定黄芪中4种异黄酮的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定黄芪药材中毛蕊异黄酮-7．0-β-D-葡萄糖苷（I）、芒柄花素-7．0-β-D-葡萄糖苷（Ⅱ）、毛蕊异黄酮（Ⅲ）和芒柄花素（Ⅳ）的含量。方法采用C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；以乙腈-水为流动相，梯度洗脱；检测波长：254nm。结果4种异黄酮在以下浓度范围内与峰面积呈良好的线性：（I）5．16～660mg·L^-1（r=0．9998）、（Ⅱ）1．18～150mg·L^-1（r=0．9999）、（Ⅲ）2．89～370mg·L^-1（r=0．9999）、（Ⅳ）4．22～540mg·L^-1（r=0．9998）；平均回收率（n=3）分别为：（I）101．4％（RSD=2．97％）、（Ⅱ）95．2％（RSD=2．17％）、（Ⅲ）105．4％（RSD=0．93％）、（Ⅳ）96．9％（RSD=3．13％）。结论该方法简便，准确，灵敏，可用于黄芪药材的质量控制。