一测多评法测定贵州产切面红色土茯苓中3种活性成分的含量

目的:建立贵州产切面红色土茯苓中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷及落新妇苷的一测多评分析方法,并验证该方法的可靠性和准确性。方法:以落新妇苷为内参物,通过方法学考察,建立贵州产切面红色土茯苓中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷对落新妇苷的相对校正因子,根据建立的相对校正因子计算22批药材中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷的含量,并比较外标工作曲线法、外标一点法与一测多评法的结果,验证一测多评法的准确性和科学性。结果:建立的5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷相对于落新妇苷的相对校正因子重复性和耐用性良好;一测多评法计算的22批贵州产切面红色土茯苓药材样品中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷含量与外标工作曲线法、外标一点法的含量测定结果无明显差异(RSD4.0%);样品含量分析结果表明样品中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷和落新妇苷的含量差异较大,分别为0.106 3%~2.692%,0.031 29%~0.677 1%,0.581 2%~4.897%。结论:建立的一测多评法准确可靠,可用于贵州产切面红色土茯苓的多成分质量评价。     

RP-HPLC同时测定金刚藤4个黄酮类成分含量

目的:建立PR-HPLC同时测定金刚藤中落新妇苷、新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷、黄杞苷4个黄酮类成分的含量。方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.04%磷酸水溶液,检测波长290 nm,流速0.7mL·min-1;分别采用外标测定法(以落新妇苷、新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-Rha、黄杞苷为对照品),一测多评法(以落新妇苷为内标),测定金刚藤中4个黄酮类化合物的含量。结果:外标法测定4个黄酮类成分在标准曲线范围内均呈现良好线性关系(r>0.999 9);平均加样回收率分别为:落新妇苷100.8%、新异落新妇苷100.3%、槲皮素-3-O-α-L-Rha101.4%、黄杞苷101.4%,RSD分别为1.8%,2.0%,1.4%,1.6%。一测多评法,新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-Rha、黄杞苷相对落新妇苷对照品的校正因子f分别为0.726,0.264,0.801,RSD分别为0.62%,0.18%,0.66%。两种方法测得的4个黄酮化合物含量相对偏差无显著差异。结论:本实验建立HPLC外标法同时测定金刚藤中4个黄酮化合物含量简便、准确。同时以落新妇苷对照品为内标的一测多评法测得金刚藤中4个黄酮化合物的含量与外标法没有显著性差异,可替代外标法用于金刚藤的质量分析,为全面评价金刚藤药材的质量提供了依据。     

土茯苓黄酮类成分一测多评方法的建立及含量变化规律研究

目的建立土茯苓Smilax glabra中新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷和黄杞苷的一测多评测定方法(QAMS)并研究不同生长年限土茯苓中各成分含量的动态变化规律。方法采用高效液相色谱法,以土茯苓中的落新妇苷为内参物,计算该成分与新落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷和黄杞苷的相对校正因子,用获得的相对校正因子计算各指标成分的含量并与外标法的测定结果进行对比,考察方法的准确性和可行性。采用建立的QAMS法测定不同生长年限土茯苓中各指标成分的含量,研究其动态变化规律。结果共测定不同生长年限样品5批23份,各指标成分一测多评法与外标法计算结果偏差均小于1.0%。各指标成分含量与生长年限具有一定相关性,落新妇苷的含量与生长年限呈负相关,新落新妇苷、新异落新妇苷和异落新妇苷的含量与生长年限呈正相关,两者的变化趋势相反。结论建立的QAMS法准确、可靠,可用于土茯苓中5个成分的定量分析。生长年限对土茯苓中4种落新妇苷类成分含量均具一定影响。     

HPLC法测定黄杞叶中落新妇苷和黄杞苷

目的 建立黄杞叶中落新妇苷及黄杞苷定量测定方法.方法 采用HPLC法,Phenomenex Luna C_(18)色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(22:78:0.1)为流动相,检测波长290 nm,体积流量0.8 mL/min.结果 平均回收率:落新妇苷为101.6%(RSD=0.8%);黄杞苷为98.1%(RSD=1.4%).线性范围:落新妇苷为0.041 48～8.296μg(r=0.999 8);黄杞苷为0.022 04～8.816 μg(r=0.999 9).结论 该方法简便、快速、重现性好.     

RP-HPLC同时测定菝葜中落新妇苷和黄杞苷的含量

 目的建立同时测定菝葜药材中落新妇苷和黄杞苷含量的HPLC方法。方法采用Agilent Extend-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以甲醇-水-磷酸溶液(35:65:0.1)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为290nm。结果落新妇苷和黄杞苷分别在2.16×10^-3～1.08,3.176×10^-3～1.588μg内呈良好的线性关系;精密度试验RSD分别为0.75%,0.24%;重复性试验RSD分别为0.79%,0.89%;平均加样回收率分别为100.90%,98.71%。结论建立的方法可用于菝葜药材的质量控制。     

正交设计法优选土茯苓中落新妇苷及总黄酮的提取工艺

目的:研究超声法提取土茯苓中落新妇苷及总黄酮的最佳工艺条件。方法:采用正交试验法研究落新妇苷和总黄酮的提取工艺,其中落新妇苷含量用HPLC法测定,总黄酮含量用紫外分光光度法测定。结果:土茯苓中落新妇苷最佳提取工艺为加入甲醇30mL,超声提取15min,超声3次。总黄酮的最佳提取工艺为料液比1∶50,加入50%乙醇,超声提取60min。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于土茯苓药材中落新妇苷及总黄酮的含量测定及其质量控制。     

高效液相色谱法测定菝葜散瘀颗粒中黄杞苷和落新妇苷的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定菝葜散瘀颗粒中落新妇苷、黄杞苷的含量.方法 色谱柱为Fortis Cortecstm C18(4.6mm×250mm,5μm),0.05%KH2PO4-乙腈为流动相,梯度洗脱,液相流速1.0ml/min,柱温30℃,检测波长290nm.进样量20μl.结果 落新妇苷、黄杞苷分别在0.0022~0.044μg和0.0124~0.248μg范围内线性关系良好(r=0.9999),2种成分的平均加样回收率为97.0%、97.8%,RSD分别为1.61%,1.65%.结论 本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可作为控制菝葜散瘀颗粒质量的重要方法.     

一测多评法在玄参药材质量控制中的应用

目的建立玄参药材中哈巴苷、类叶升麻苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、肉桂酸5种成分的一测多评法,验证该法在玄参质量评价中的准确性和可行性。方法以哈巴苷为内参物,分别建立肉桂酸、类叶升麻苷、安格洛苷C、哈巴俄苷的相对校正因子(f),并计算其含量,实现一测多评。与外标法所得结果进行比较,对一测多评价法的可行性进行验证。结果建立的相对校正因子分别为f_(哈巴苷/肉桂酸)=0.060(RSD=0.81%)、f_(哈巴苷/类叶升麻苷)=0.068(RSD=0.53%)、f_(哈巴苷/安格洛苷C)=0.197(RSD=1.82%)、f_(哈巴苷/哈巴俄苷)=0.142(RSD=1.17%),差异性较小;25批玄参中肉桂酸、类叶升麻苷、安格洛苷C、哈巴俄苷含量的实测值与计算值无显著差异。结论一测多评法控制玄参药材的质量是准确、可行的。     

一测多评法测定大花龙胆中环烯醚萜类和黄酮类成分的含量

目的 拟用一测多评法同时测定大花龙胆Gentiana szechenyii中的环烯醚萜类成分和黄酮类成分的含量,并验证该方法在大花龙胆质量评价应用中的可行性和适用性。方法 采用HPLC,以大花龙胆药材中2个典型成分大花龙胆苷A、异荭草苷为内参物,测定其与马钱苷酸、獐牙菜苷、乌奴龙胆苷D、平龙胆酯苷、异金雀花素-2″-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素的相对校正因子,并用该相对校正因子计算其他几种成分的含量,实现一测多评;采用外标法测定药材中这8种成分的含量,并比较两者差异,以验证一测多评法的准确性和可行性;同时对不同产地药材质量进行评价。结果 以大花龙胆苷A为内参物,马钱苷酸、獐芽菜苷、乌奴龙胆苷D、平龙胆酯苷的相对校正因子分别为1.901、0.994、0.974、1.398;以异荭草苷为内参物,异金雀花素-2″-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素的相对校正因子分别为1.511、0.969。各相对校正因子重复性良好。一测多评法与外标法对24批大花龙胆中8个成分含量的测定结果无显著差异。结论 所建立的一测多评法结果准确、可靠、重复性好,可为大花龙胆多指标质量评价提供参考。     

一测多评法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量

目的：建立银杏叶提取物中总黄酮醇苷含量测定的一测多评法。方法：采用药典含量测定操作方法,以槲皮素为内标,通过测定山柰素、异鼠李素与槲皮素在固定配比和正交设计的不同配比下的响应因子,计算相对校正因子,进而考察相关影响因素并确立相对校正因子;样品测定中以槲皮素含量按相对校正因子直接计算出山柰素和异鼠李素的含量,三者相加计算总黄酮醇苷的含量,从而建立起仅以槲皮素为对照品的一测多评法,并通过与外标法实测值比较验证。结果：相对校正因子分别为f 山柰素/槲皮素=1.020,f 异鼠李素/槲皮素=1.033,RSD分别为1.23%,1.03%,重复性良好;8份样品的一测多评法计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论：实验测得的相对校正因子及建立的银杏叶提取物中总黄酮醇苷含量测定的“一测多评法”准确可靠,为实际工作中银杏叶提取物中总黄酮醇苷的常规化、多批次含量测定带来了方便,具有较好的实用价值。     

“一测多评”法用于栀子金花丸多成分含量测定的可行性研究

目的：利用一个对照品同步测定栀子金花丸中10种成分的含量,探讨“一测多评”技术在中成药不同类型化合物质量评价中应用的可行性。 方法：以栀子金花丸为研究对象,采用高效液相色谱法,以大黄素为内参物,在254 nm检测波长下,建立小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚与大黄素间的相对校正因子。采用外标法测定栀子金花丸中大黄素的含量,通过待测成分间的相对校正因子计算栀子金花丸中其他9种成分的含量;并将“一测多评”法的计算值与外标法实测值用相对误差进行评价,以验证“一测多评”法的技术可行性和方法适用性。 结果：2种计算结果没有显著性差异,相对误差<5%。 结论：“一测多评”的质量评价模式可用于栀子金花丸中3种不同类型化合物的多指标同步质量评价。     

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??OBJECTIVE To develop a simultaneous quantitative analysis method of four triterpenoids in Alismatis Rhizoma by multi-components by single maker (QAMS). METHODS Four main triterpenoids (alisol A, alisol A 24-acetate, alisol B and alisol B 23-acetate) were selected as analytes to evaluate the quality of Alismatis Rhizoma. Alisol B 23-acetate was used as the internal reference standard and three relative correction factors (RCFs) to alisol B 23-acetate were calculated. These RCFs were obtained by high performance liquid chromatography coupled with diode array detector under various chromatographic conditions. Then 31 batches of Alismatis Rhizoma samples collected from different areas were determined by both external standard method (ESM) and QAMS. RESULTS The RCFs were obtained with good reproducibility (RSD ?? 2.25%). No obvious differences were observed between the analysis results of QAMS method and ESM method (RSD ?? 3.52%). CONCLUSION The established QAMS method is reliable and feasible for simultaneous analysis of four triterpenoids and could be used for quality control of Alismatis Rhizoma.     

"一测多评"法测定丹参酚酸类成分的含量

目的:建立适合于中药特点的利用一个对照品同步测定丹参中多种酚酸类成分的分析方法,并进行方法学考察.方法:以中药丹参为研究对象,以丹参素钠(sodium danshensu)为内参物,建立原儿茶醛(protocatechuic aldehyde)、迷迭香酸(rosmarinic acid)、紫草酸(lithospermic acid)和丹酚酸B(salvianolic acid B)与丹参素钠的相对校正因子.采用外标法测定丹参素钠,用相对校正因子计算丹参中其他4种酚酸类成分的含量;并将“一测多评”法的计算值与外标法实测值用相对偏差进行评价,以验证“一测多评”法的准确性和适用性.结果:丹参酚酸类成分“一测多评”法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,相对偏差＜5％,实验所得的相对校正因子可信.结论:一测多评的质量评价模式在中药丹参酚酸类成分的多指标质量评价中得到验证,可为后续《中国药典》的品种修订提供参考.     

Quality Evaluation of Astragali Radix Products by Quantitative Analysis of Multi-components by Single Marker

Objective To develop a quantitative analysis of multi-components by single-marker(QAMS)method for the simultaneous determination of eight components in Astragali Radix products,and to examine the feasibility of using the method among the different dosage forms and between two different types of compounds.Methods Eight main effective components,campanulin,genistin,ononin,calycosin,genistein,formononetin,methylnissolin,and astragaloside IV were selected as analytes for the quality control of Astragali Radix products.Calycosin was selected as the internal reference substance,the content of which was determined by external standard method;the relative correction factors(RCFs)of campanulin,genistin,ononin,genistein,formononetin,methylnissolin,and astragaloside IV were calculated.In total,twelve Astragali Radix specimen in decoction pieces,as well as in two different dosage forms,such as granule and oral liquid products,were used for the quality control by both methods of external standard and QAMS.The validity of the QAMS method was evaluated by comparison on the quantitative results of the two methods.Results These RCFs were obtained with good reproducibility(RSD<6.5%)by using ultra high performance liquid chromatography coupled with diode array detector under various chromatographic conditions.Meanwhile,no obvious differences(RSD<3.98%)were found in the quantitative results of the seven components in twelve samples of Astragali Radix products determined by the two methods.Conclusion QAMS is a reliable and feasible method in determining the components in products of Astragali Radix.     

一测多评法测定藏族药肉果草中4种成分的含量

目的:建立藏族药肉果草中4种成分的一测多评定量测定方法,考察不同类型化合物之间采用相对校正因子(relative correction factors,RCF)进行含量测定的准确性和可行性。方法:以藏族药肉果草为研究对象,建立内参物毛蕊花糖苷与其他3个指标成分间的RCF因子,并利用RCF计算含量,实现一测多评。同时采用外标法测定这4个成分的含量,比较二者间的差异。结果:在一定的线性范围内,毛蕊花糖苷与梓醇、连翘苷、连翘脂素间的RCF分别为7.044 9,2.135 0,0.964 7;在不同试验条件下重复性良好(RSD分别为2.7%,1.2%,1.2%);且不同来源的肉果草中4个成分含量的一测多评法计算值与外标法测定结果间无明显差异。结论:肉果草中4个成分的一测多评法准确可行,适用于肉果草中成分的含量测定,为藏族药的多指标质量评价提供了新的参考。     

一测多评法测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量

目的: 在建立虎杖中4种成分同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证该方法在虎杖中应用的可行性和技术适应性。 方法: 以虎杖为研究对象,建立大黄素与虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的相对校正因子,并用该校正因子进行虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定饮片中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量,并比较计算值与实测值的差异。 结果: 11批虎杖饮片中3种成分含量的计算值与实测值的RSD<3%,表明两者无显著差异。 结论: 以虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚同步测定的一测多评法控制虎杖饮片的质量是可行的、准确的。     

一测多评法测定葛根药材中5种异黄酮类成分

目的建立葛根药材中5种异黄酮类成分大豆苷元、大豆苷、葛根素、葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷的一测多评法,验证该方法在葛根质量分析中应用的准确性及可行性。方法以葛根素为内标,分别建立葛根素与葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷、大豆苷、大豆苷元的相对校正因子,计算葛根中葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷、大豆苷、大豆苷元的量,实现一测多评。同时采用外标法测定葛根药材中5种异黄酮类成分的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法在测定中的科学性及可行性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以葛根素为内标同时测定葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷、大豆苷、大豆苷元的一测多评法可用于葛根药材的定量分析。     

基于一测多评法研究畲药食凉茶黄酮类物质动态变化规律

目的一测多评(QAMS)法测定畲药食凉茶中4种黄酮类成分,并以其研究食凉茶黄酮类物质的动态变化规律。方法以芦丁为参照物,分别建立其与山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰素的相对校正因子(f),并计算食凉茶中各成分量,实现QAMS。同时采用外标法验证QAMS法的准确性和可行性。结果芦丁与山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山柰素的f分别为1.158、0.475 6、0.431 9,RSD分别为0.73%、1.55%、1.58%;QAMS法测定结果与外标法测定结果无显著差异。不同月份食凉茶中黄酮类成分质量分数差异明显,2个来源食凉茶之间的量差异亦较明显。结论以芦丁为参照物同时测定山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰素的QAMS法可用于畲药食凉茶的定量分析。以黄酮类物质为指标,食凉茶的最佳采收期为7月和8月。