热熔挤出法制备吲哚美辛共晶及其溶出度研究

为提高吲哚美辛的溶出度,采用热熔挤出法制备吲哚美辛-烟酰胺共晶。以温度和转速为变量考察最佳制备条件,联合热重分析(TGA)、含量测定和有关物质测定评价制备中的热稳定性,通过差示扫描量热法(DSC)、傅里叶红外变换光谱法(FTIR)和粉末X射线衍射法(PXRD)进行物相分析,并评价共晶的溶解度和溶出度优势。结果表明:热熔挤出法在115 ℃下能成功制备吲哚美辛-烟酰胺共晶,在热熔挤出过程中存在低共熔现象,该共晶明显提高了吲哚美辛在各介质中的溶解度、溶出速率和溶出度。通过热熔挤出法制备难溶性药物共晶能明显改善其溶解性,为难溶性药物的开发和共晶技术的发展提供新的思路。     

聚乙烯醇重氮衍生物-聚甲基丙烯酸高分子复合物固定酶的制备和性质的研究

本文用聚乙烯醇缩对苯甲醛氯化重氮物和聚甲基丙烯酸复合物作为载体,制备了固定化纤维素酶和葡萄糖氧化酶。此固定化酶有较高的活性,贮存、反应稳定性和热稳定性比固定化前都有较大提高。     

氯化液脱溶剂Y型气流式喷嘴的雾化性能

研究了Y型气流式喷嘴对氯化聚氯化烯(CPVC)氯化液的雾化性能。实验结果显示:粒径的累积体积服从R osin-R amm ler分布;当氯化液质量流量一定时,滴径随蒸汽质量流量的1.346次方单调减小;蒸汽质量流量一定时,滴径随液体质量流量的0.371次方单调增加。通过对雾化过程影响因素的分析,采用三参数经验方程对实验数据进行了关联,计算结果与实验值最大相对误差为12.8%,平均相对误差为3.93%。     

PVC/MBS/纳米 BaSO4 复合材料的制备及其性能

采用熔融共混法制备聚氯乙烯(PVC)/甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物(MBS)/纳米重晶石(nano-BaSO4)三元复合材料,考察其力学性能和热稳定性能,并用扫描电镜观察冲击断面的形态.结果表明:MBS 与 nano-BaSO4 可协同增韧 PVC;当 MBS、nano-BaSO4 的含量分别为 10%、1%时,材料的韧性和刚性可同时得以改善,其冲击断面表现出典型的韧性断裂特征;热重分析显示添加 1%nano-BaSO4 可显著提高 PVC/MBS 的热稳定性能,其第一降解阶段的初始分解温度和最快分解温度分别提高了 10℃和14℃.     

相转化法制备陶瓷涂层改性锂离子电池隔膜

以聚乙烯（PE）隔膜为基底,涂覆聚偏氟乙烯（PVDF）和纳米氧化铝（nano-Al2O3）,通过相转化的方法形成多孔陶瓷涂层,以改善聚乙烯隔膜对电解液的润湿能力、吸液能力及其热稳定性和电化学稳定性。结果表明：当涂层溶液中w(PVDF)=0.15,w(nano-Al2O3)=0.3时,改性隔膜的吸液率比纯PE隔膜提高了211.5%,水接触角降低了41.3°,热分解温度和电化学稳定窗口分别提高了73.4 °C和0.2 V。电池的容量保持率达到96.17%,而纯PE隔膜的只有85.78%。改性后隔膜的润湿能力、稳定性、安全性以及循环性能都有较大程度的提高。     

医药中间体吡啶-2-硼酸的制备方法研究

目的:探讨医药中间体吡啶-2-硼酸的制备方法。方法:以异丙基氯化镁为格氏试剂,2-溴吡啶和硼酸三(三甲硅烷基)酯为原料,在氮气保护下,通过格氏反应合成目标产物,用核磁共振确认产物结构。结果:合成了吡啶-2-硼酸,确证了产物结构;优化反应条件为:物料比n(硼酸酯):n(2-溴吡啶)=2:1,反应温度0℃,反应时间3 h,水解温度0℃,总收率达67.7%。结论:采用格氏反应制备吡啶-2-硼酸,反应条件温和,产物收率较高,有助于吡啶类药物的开发和研究。     

Au-K/C催化剂用于乙炔氢氯化反应制氯乙烯的催化性能

采用过量溶液浸渍法制备了用于乙炔氢氯化反应的Au-/C催化剂,并对其进行了X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和BET表征。分析结果表明,Au-/C催化剂活性组分在载体表面高度分散。在常压固定床反应器中,通过考察温度、空速和反应物配比对Au-/C催化剂活性的影响,得到了基于Au-K/C催化剂的乙炔氢氯化反应的优化条件,即：反应温度170 ℃,乙炔空速120 h-1,原料配比VHCl/VC2H2=1.10。在该条件下,对Au-K/C催化剂连续进行120 h的活性考察,结果显示催化剂活性无明显降低,乙炔转化率大于96.0%,氯乙烯选择性不低于99.5%。     

气固法合成氯磺化聚乙烯——Ⅱ.氯磺化反应影响因素

以氯化聚乙烯为原料,氯气和二氧化硫为反应气体,紫外光引发,气固法合成了氯磺化聚乙烯。通过元素分析得出,氯磺化反应中不存在氯化和脱氯的副反应。在釜式反应器内研究了氯磺化反应的气固相反应机理,发现气体的内扩散和本征化学反应是氯磺化反应的控制步骤,升高温度（在30－50℃范围内）使氯磺化反应后期的速率显著提高,这是由氯化聚乙烯的共结晶的熔融引起的。还讨论了氯化聚乙烯的链结构和固态结构对氯磺化反应的影响。     

气固法合成氯磺化聚乙烯——Ⅰ.气—固相反应机理

以氯化聚乙烯为原料,氯气和二氧化硫为反应气体,紫外光引发,气固法合成了氯磺化聚乙烯。通过元素分析得出,氯磺化反应中不存在氯化和脱氯的副反应。在釜式反应器内研究了氯磺化反应的气固相反应机理,发现气体的内扩散和本征化学反应是氯磺化反应的控制步骤,升高温度（在30－50℃范围内）使氯磺化反应后期的速率显著提高,这是由氯化聚乙烯的共结晶的熔融引起的。还讨论了氯化聚乙烯的链结构和固态结构对氯磺化反应的影响。     

粗苯精制新工艺——催化氯化法

提出了文题的新工艺。在实验室装置中,其适宜的反应条件为:粗苯200ml;水10ml;催化剂5g;温度60℃;时间60min;通氯量60ml/min。所得产物溴价为0.04g/100ml;含氯量为3.01(wt)%。经5升反应釜扩大试验,产物溴价仍为0.04g/100ml。产物经吹苯水解和精馏后,所得苯的溴价、噻吩含量、含氯量均未检出,酸洗比色小于0.2:甲苯的含氯量也未检出,溴价为0.05g/100ml,酸洗比色0.2。该工艺消除了酸焦油和废酸对环境的污染,苯类产品收率提高约3%。得到的苯和甲苯的质量达到硝化级。     

PA1010／丁基橡胶磺酸盐共混体系组分间相互作用和体系相容…

ＰＡ１０１０／丁基橡胶磺酸锌盐共混体系的ＤＳＣ、ＦＴＩＲ、固体ＮＭＲ结果表明两组份之间存在强的相互作用，ＤＭＡ结果表明随锌盐的比例增加，两组份相容性增加，并产生混合新相。ＰＡ１０１０／丁基橡胶磺酸钠盐共混体系中两组份之间的相互作用不明显，相容性较差。ＳＥＭ结果与上述结果完全吻合。     

注射用头孢呋辛钠粉针澄清度和颜色探讨

目的研究注射用头孢呋辛钠的澄清度和颜色。方法通过加速试验和长期留样试验考察生产工艺中充氮、不同厂家的原料和不同厂家类型的胶塞对注射用头孢呋辛钠澄清度和颜色的影响。结果生产工艺中含氧量的控制至关重要;3家原料考察澄清度和颜色均合格,其中进口原料优于国产,国产原料间质量存在差异;9种不同厂家类型的丁基胶塞中,3种镀膜胶塞澄清度和颜色等指标较好,2种普通丁基胶塞的澄清度和颜色均符合《中国药典》标准。结论采用充氮生产工艺和国产的头孢呋辛钠原料以及5种筛选的丁基胶塞,可生产出澄清度和颜色合格的注射用头孢呋辛钠。     

丁基胶塞对大输液微粒的影响及控制

目的改决丁基胶塞对大输液微粒的影响。方法对丁基胶塞在企业生产，包装及大输液过程中处理方法逐一分析。结果丁基胶塞生产企业环境达不到国家标准，胶塞在硫化过程中会形成微粒，硅油在高温灭菌时释放微粒及丁基胶塞在后处理过程中来自清洗用水，管道，清洗设备的污染等。结论正确掌握丁基胶塞清洗方法才能保障大输液的质量，改决其带来的常见的令人头痛的微粒问题。     

丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸正丁酯共聚合参数的测定

用^H-NMR法测定了丙烯酸正丁酯（NBA,M1）和甲基丙烯酸正丁酯（BMA,M2）的共聚物组成,用Mayo-Lewis模型的误差变量法（EVM）计算出不同温度下该体系本体聚合的竞聚率。并根据Arrhenius方程计算了该体系均聚、共聚反应频率因子之比Aii/Aij和活化能之差Eii-Eij。     

乳酸丁酯的合成及分析

目的催化合成乳酸丁酯。方法以乳酸和正丁醇为原料,用催化剂NS-2催化合成乳酸丁酯,探讨了酯化反应的最佳反应条件。结果当正丁醇、乳酸的摩尔比为1.3:1,催化剂用量占反应物料总质量的1.5%时,反应2.5小时,酯收率达到94.5(。结论该催化剂价廉易得,反应条件温和,不腐蚀设备,有推广应用价值。     

体外冲击波碎石联合乙基叔丁醚溶石治疗胆石病的实验研究

使用国产JDPN-Ⅲ-ESWL第二代体外冲击波碎石机和自制乙基叔丁醚(ETBE)进行了体外和体内(家犬、家猪)“碎石-溶石”研究。实验结果表明:冲击波粉碎胆结石可以显著加速ETBE的溶石作用,溶解重501mg左右的结石,结石被充分粉碎≤3mm后可以使溶石时间减少62%,冲击波碎石合并ETBE溶石治疗动物胆囊内结石是有效的。选择适当条件碎石,碎石后一周溶石可以将胆囊结石全部溶解。     

复方乙基正丁醚乳剂溶解胆结石的体外试验

用自制的复方乙基正丁醚乳剂进行溶解胆结石的体外试验。该乳剂在体外用9.3±0.6h 使胆固醇混合结石全部溶解,减重率达100%;胆色素混合结石24h 的减重率为65.13%.本实验还提出了乳化醚的概念,有可能减小单独应用醚类溶石剂的毒性,提高溶石率.     

高分子化叔丁基氢醌的抗氧化活性研究

通过叔丁基氢醌（ＴＢＨＱ）与苯乙烯－马来酸酐交替共聚物的酯化反应制备了高分子化的叔丁基氢醌（ＰＴＢＨＱ）。经测定，高分子化的叔丁基氢醌的抗氧化活性、热稳定性和持久作用能力均较高分子化前增强     

大蒜汁作为橡胶再生剂的研究

目的考察以大蒜汁制得的橡胶再生剂的用量对再生橡胶性能的影响。方法用电子万能试验机、邵尔A型硬度计对再生胶进行性能测试,并与De-link再生剂再生效果进行比较。结果当再生剂用量为5份时,再生硫化胶的拉伸强度和拉断伸长率最大,邵尔A型硬度最小;结论大蒜汁作为橡胶再生剂的再生效果优于De-link再生剂。     

Treatment of gastric varices by endoscopic sclerotherapy using butyl cyanoacrylate: 10 years’ experience of 635 cases

Background Gastric varices (GV) are life-threatening for patients with portal hypertension. Endoscopic injection with butyl cyanoacrylate (BC), the mainstay of the therapy for GV, has been reported to be effective for hemostasis of bleeding varices, but its efficacy in the obliteration of GV and impact on the survival of patients still needs clarification. Here we summarized our experience of 10 years’ practice to evaluate the efficacy and safety of endoscopic therapy using BC for GV patients.Methods From January 1997 to April 2006, GV cases treated with endoscopic injection using BC were collected. The “sandwich method” and the “modified sandwich method” were used to inject BC intravascularly. Retrograde analysis was made on the data of treatment and follow-up.Results A total of 635 GV cases treated with endoscopic injection using BC were collected, most of them (90.2%) suffered from post-hepatitis cirrhosis. Emergency hemostasis was achieved in 139 out of 146 sessions (95.2%). Complications occurred in 32 cases (5.2%), including hemorrhage due to early expulsion of tissue glue (3.1%), septicemia (1%) and ectopic thrombosis (0.5%), such as spleen infarction. Endoscopic follow-up in 503 patients showed complete disappearance (76.9%), collapse (17.3%) or remnants (5.8%) of gastric varices. A total of 550 patients were followed up clinically for 3 to 115 months. Of these patients, 44 had recurrent bleeding (8.0%) and 44 died from hepatic failure, recurrent bleeding, hepatic carcinoma or other causes. The longest survival was 115 months, with a median survival of 25 months. Survival rates at 1, 2, 3, 4 and 5 year were 95%, 92%, 90%, 83% and 81%, respectively. Conclusions Endoscopic sclerotherapy with BC is effective for the hemostasis of bleeding GV, as well as obliteration of GV which contributes to less rebleeding and better survival. The modified sandwich method may be useful to minimize ectopic embolism, which we speculated to result from excess iodized oil.