HPLC法测定黄芩片中黄芩苷的含量

目的:建立黄芩片中黄芩苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为ODS C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-水-磷酸溶液(47:53:0.2),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm.结果:黄芩苷进样浓度在9.4～188.0 μg/ml(r=0.999 7)范围内线性良好,平均回收率为99.6%,RSD为1.32%(n=6).结论:本文建立的HPLC法可作为黄芩片的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定清喉利咽颗粒中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的 建立清喉利咽颗粒中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC).色谱柱为DiamonsilTM C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.6%磷酸水溶液(40:60)为流动相,柱温,35℃,流速,1.0 mL/min,检测波长,277 nm.结果 方法精密度及线性关系良好,黄芩苷、黄芩素和汉黄苓素平均回收率分别为100.5%[相对标准差(relative standard deviation,RSD)=0.70%]、100.4%(RSD=1.2 %)和100.5%(RSD=0.83%)(n=9).结论 该法操作简便,结果准确,灵敏度高.     

HPCE法测定生黄芩、酒黄芩中黄芩苷含量

目的 :建立中药饮片生黄芩、酒黄芩中黄芩苷含量测定的毛细管电泳法。方法 :毛细管电泳法紫外检测生黄芩和酒黄芩中黄芩苷的含量 ,以 4 0mmol/L硼砂缓冲液 (pH 8.5 )为电泳介质 ,未涂层融硅毛细管 (5 0 μm× 4 7cm) ,有效分离长度 4 0cm ,压力进样 17kPa·s ,2 5kV恒压电泳 ,检测波长为 2 80nm。结果 :黄芩苷的线性范围在 0 .0 5～ 0 .80mg/ml,回归方程Y =2 .1335X - 0 .0 5 77,r=0 .9991,平均回收率 98.96 % ,n =5 ,RSD =1.0 2 %。结论 :本方法快速、简便、结果准确 ,重现性好 ,可用于生黄芩、酒黄芩中黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定黄芩总黄酮部位3种成分的含量

目的 建立黄芩总黄酮部位3种成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的HPLC含量测定方法.方法 采用HPLC法,Waters-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水-磷酸(47∶ 53∶ 0.2)为流动相,等度洗脱,流速0.6 mL/min,检测波长280 nm,柱温为室温(24℃).结果 黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素平均回收率分别为99.70%、100.06%和100.85%,RSD分别为2.47%、3.27%、2.66%.结论 3批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于黄芩总黄酮部位3种成分的含量测定.     

不同炮制方法对黄芩中黄芩苷的影响

目的 探讨不同炮制方法对黄芩中黄芩苷的影响.方法 对热浸法和冷浸法炮制的黄芩,采用定性、定量方法对其主要成份黄芩苷进行分析.结果 定量分析:热浸法黄芩中黄芩苷含量为5.06%(n=5),冷浸法黄芩中黄芩苷含量为0.89%(n=5):定性分析:薄层色谱显示冷浸法黄芩无黄芩苷斑点,而热漫法黄芩黄芩苷斑点明显.结论 两种炮制方法黄芩中黄芩苷含量有明显差异(P<0.01).     

高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量

目的 采用高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量。方法 饮片粉末用水回流提取,色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为乙腈和水;A 相为0.2%磷酸-水,B 相为乙腈,梯度洗脱;流速1 ml/min ,柱温25℃,检测波长275 nm,进样量15 μl。结果 黄芩苷和汉黄芩苷在30 min内基线分离。以峰面积(Y)对浓度(X)的标准曲线分别为:黄芩苷Y=44.16X-36.22(r=0.999 9); 汉黄芩苷Y=52.08X-28.69(r=0.999 9)。日内及日间精密度均小于1%,黄芩苷和汉黄芩苷的定量限分别为0.615 6 μg/ml和0.220 8 μg/ml,黄芩苷和汉黄芩苷加样回收率(n=6)分别为95.73%(RSD=0.8%)及97.02%(RSD=1.56%)。结论 该方法稳定性好,测定结果准确可靠,可用于小柴胡汤的质量控制研究。     

高效液相色谱法测定止喘合剂中黄芩苷的含量

目的 建立止喘合剂中黄芩苷含量的测定方法.方法 色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-5.0%磷酸(60:40),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃.结果 黄芩苷的线性范围为0.952 ～ 6.664 μg/ml,回归方程为y=48.136...     

HPLC法测定黄芩苷自微乳中黄芩苷的含量

目的 建立黄芩苷自微乳中黄芩苷的质量分数测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,以甲醇-H2O-H3PO4(体积比55∶45∶0.04)为流动相,紫外检测波长为277 nm,流速为1.0 mL/min.结果 黄芩苷在1.0 ～ 20.0 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,以峰面积(A)为纵坐标,黄芩苷质量浓度(ρ)为横坐标进行线性回归,得回归方程A=4.846 9×104ρ-5.126 2×104,r=0.999 5,高、中、低质量浓度平均加样回收率分别为100.4％、98.60％、98.97％,RSD值分别为1.8％、2.4％、3.3％(n=3),3批黄芩苷自微乳中黄芩苷质量浓度分别为34.25、33.95、35.60 μg/mL.结论 本方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可用于黄芩苷制剂中黄芩苷的质量控制.     

HPLC测定芩丹颗粒中黄芩苷和丹皮酚含量

目的 建立HPLC测定芩丹颗粒中黄芩苷和丹皮酚含量的方法.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;黄芩苷以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相;检测波长280 nm.丹皮酚以甲醇-水(45∶55)为流动相;检测波长274 nm.流速均为1.0 mL/min.结果 黄芩苷和丹皮酚分别在0.06～0.96和0.05～0.50 mg/L范围内线性关系良好.平均回收率分别为:黄芩苷98.8%,RSD为0.75%(n＝9);丹皮酚98.4%,RSD=1.41%(n＝9).结论 本方法操作简单、快速、准确、重现性好.     

RP-HPLC法测定孕妇清火丸中黄芩苷和黄芩素的含量

目的:建立孕妇清火丸中黄芩苷和黄芩素的RP-HPLC含量测定方法。方法:高效液相色谱法:色谱柱为Inertsil ODS-SP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(51:49);检测波长:277nm;流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃。结果:黄芩苷在1.02×10-3~3.57×10-3μg范围内线性关系良好,r=0.9999;黄芩素在0.537~5.37μg范围内线性关系良好,r=0.9992;平均回收率:黄芩苷为102.78%,RSD=1.33%(n=5),黄芩素为103.27%,RSD=1.03%(n=5)。结论:本方法准确,结果可靠,重现性好,可作为孕妇清火丸质量控制的方法。     

同时测定黄芩提取液中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素含量的高效液相色谱方法的建立

目的 建立同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并对不同黄芩提取液中三种成分的含量进行测定。方法 采用不同浓度的乙醇及蒸馏水提取黄芩,减压浓缩制备黄芩提取液,通过专属性考察、线性关系测定、精密度测定、稳定性考察等建立黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷同时测定的HPLC-紫外检测法,并采用该方法测定不同提取液中三种成分含量。结果 同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷的HPLC条件为:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(25∶75);流速1.00 mL/min;紫外检测波长275 nm;进样量10 μL;柱温30℃。不同溶剂对黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷的溶出有很大影响。黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷质量浓度在0.97～19.45,1.71～34.10,0.61～12.25 μg/mL内线性关系良好,仪器的精密度,方法的重复性、稳定性良好,RSD均在2.0%以内。结论 HPLC-紫外检测法灵敏度高,精密度好,专属性强,可用于黄芩不同提取液中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷含量的测定。     

高效液相色谱法测定银黄滴丸中黄芩苷的含量

目的:建立银黄滴丸中黄芩苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5 μm,150 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(50:50:1);流速为1.0 ml/min;检测波长为274 nm.结果:黄芩苷在62.5～625.0 μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=-0.999 9;平均回收率为101.01%,RSD为1.61%.结论:该方法操作简单、灵敏度高,可用于银黄滴丸中黄芩苷的含量测定.     

HPLC法测定小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量

目的 :建立小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法。色谱柱 :Inertsil ODS- 3(5 μm,4 .6× 2 5 0 mm)柱 ;流动相 :甲醇 -水 -磷酸 (45∶ 5 5∶ 0 .2 ) ;检测波长 :315 nm。结果 :黄芩苷在 0 .2 4 2 9～ 1.2 14 4 μg/ml范围内呈现良好的线性关系 (r=0 .9999) ,回收率 10 0 .0 % ,RSD=0 .96 %。结论 :本法可用于测定小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量。     

反相HPLC法测定咽喉炎合剂中黄芩苷的含量

目的 建立反相HPLC法测定咽喉炎合剂中黄芩苷的含量. 方法 色谱柱为zorbax 5 μm Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm),流动相为甲醇∶0.4%磷酸(45∶55),检测波长为280mm,柱温25℃,流速1.0 mL/min. 结果 黄芩苷进样量在0.14～1.20 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(γ=0.999 98);平均加样回收率为99.78%(RSD=0.55%,n=6). 结论 本方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定三黄感冒合剂中黄芩苷的含量

目的:建立测定三黄感冒合剂中黄芩苷含量的HPLC方法.方法:采用kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(53:47:0.2)为流动相,UV检测波长280nm,流速1.0ml/min,柱温30℃.结果:黄芩苷在(1.96～9.8)μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.1%,RSD=1.53%.结论:本法测定三黄感冒合剂中黄芩苷的含量简便、准确、快捷,可用于三黄感冒合剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中黄芩苷的含量

目的 建立乙肝解毒胶囊中黄芩苷的含量测定方法.方法 采用RP HPLC法,以Supelco C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱为色谱柱,流动相为甲醇 0.36%磷酸(体积比42∶58), 流速为1.0 mL·min-1, 检测波长为276 nm.结果 黄芩苷质量浓度在0.081 6～0.408 6 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为A=52.61ρ-0.374 8,r=0.999 4 (n=5);平均回收率为98.30%(n=5), RSD为1.23%.结论 本方法操作简便、结果准确,可用于本品的含量测定与质量控制.     

HPLC法测定柴芩合剂中黄芩苷的含量

目的:建立柴芩合剂中黄芩苷含量测定的方法。方法:用HPLC法测定柴芩合剂中黄芩苷的含量,用Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm)柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液(44∶56)为流动相,进行含量测定。结果:黄芩苷在4.0~40.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9)。平均回收率为101.39%,RSD=1.84%(n=6)。结论:HPLC法测定柴芩合剂中黄芩苷含量准确、灵敏、重现性好。     

鼻炎灵片中黄芩苷含量测定方法的研究

目的:建立HPLC测定鼻炎灵片中黄芩苷含量的方法。方法:采用Hypersil C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),乙腈-水-磷酸(30∶70∶0.2)为流动相,流速1 mL/min,检测波长为316 nm。结果:黄芩苷在进样量为0.189 6μg～0.505 6μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.61%(RSD=2.0%)。结论:本法简便、灵敏、准确,可用于鼻炎灵片中黄芩苷含量的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法测定山东产黄芩中三种有效成分含量

目的:建立同时测定山东产黄芩中有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的检测方法;分析山东产黄芩中上述三种成分含量。方法:采用Phenomenex Prodigy ODS3-C18色谱柱(4.60 mm×250 mm,5μm)进行分离,Agilent光电二极管阵列检测器进行检测波长的优选和检测,H2O-MeOH-H3PO4溶剂系统梯度洗脱,检测波长为276 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃,进样体积5μl。结果:黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在下列范围内呈良好的线性关系:0.153~1.068μg(r=0.9998),0.075~0.525μg(r=0.9999),0.0285~0.200μg(r=1.0000)。平均回收率(n=5)分别为98.53%(RSD=1.69%),98.38%(RSD=1.63%)和98.42%(RSD=1.60%)。结论:初步建立的黄芩中三种成分含量测定方法,可进一步完善黄芩质量控制体系。山东各产地的黄芩药材均达到药典规定标准,其所含的黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素三者含量间没有必然联系,不同产地黄芩中黄芩素和汉黄芩素含量有显著性差异。     

黄芩汤颗粒剂中黄芩苷、甘草酸及芍药苷的含量测定研究

目的：测定黄芩汤颗粒剂主要成分的含量。方法：采用高效液相色谱法测定处方黄芩中的黄芩苷，甘草中的甘草酸和白芍中的芍药苷含量，以Kromasil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，应用 0.05%磷酸和乙腈梯度洗脱并进行方法学考察。结果：高效液相色谱法测出在黄芩苷3.6~57.60 μg·mL-1，r=0.9996；甘草酸在4.16~52 μg·mL-1，r=0.9999；芍药苷在2.85~22.8 μg·mL-1，r=0.9999 范围内呈良好的线性关系，黄芩苷、甘草酸及芍药苷的平均回收率分别为 96.31%，97.69%和97.27%；RSD分别为1.29%，1.03% 和1.29%。结论：建立的含量测定方法简便、重现性好，可用于黄芩汤颗粒剂的质量控制。