溶解沉淀-气相色谱法测定聚氯乙烯食品保鲜膜中增塑剂己二酸二(2-乙基)己酯(DEHA)含量

目的：研究开发了溶解沉淀前处理技术结合毛细管气相色谱法测定聚氯乙烯食品保鲜膜中己二酸二（2-乙基）己酯（DEHA）含量。方法：采用四氢呋喃作为溶剂，甲醇作为沉淀剂，可有效的将DEHA从聚氯乙烯薄膜中分离出来，然后采用非极性DB-1MS毛细管气相色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器检测，以气相色谱质谱进行确证。结果：DEHA在1．0～100．0mg／L范围内线性关系良好，相关系数o．999，方法回收率在87．8％-99．1％之间，相对标准偏差小于5％，检测限为0．1mg／L。结论：该方法操作简便，测定结果准确可靠，适合聚氯乙烯保鲜膜中DEHA含量的测定。     

与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定

目的：建立气相色谱质谱联用法测定与食品接触的塑料成型品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂。方法：水性模拟液（水、3%乙酸溶液和10%乙醇溶液）用正己烷进行萃取，脂肪模拟液异辛烷采用正己烷稀释后直接进样。结果：该方法在4种模拟物浸泡液中，回收率为80.0%-108.0%，相对标准偏差小于7.47。结论：该方法灵敏度高、定量准确、重现性好，测定低限能够满足国际限量要求。     

GU/MS法测定食品中毒死蜱的残留量

目的：探讨GC／MS法测定食品中毒死蜱的残留量。方法：样品经提取后，利用气相色谱一质谱联用仪进行测定。结果：在浓度0．2～10μg／ml范围内有良好线性（r=0．998），检出限为0．04mg／kg，RSD值为4．8％，加标回收率为85．2％～95．5％。结论：该法简便实用，结果可靠，能用于食品中毒死蜱残留量的测定。     

凝胶渗透-液相色谱法检测食品中的苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ号

目的：建立一种快速、廉价、实用的食品中苏丹红的检测方法。方法：采用正已烷萃取，凝胶渗透色谱（GPC）法处理样品，去除样品中的大分子油脂和大分子天然色素，最后用高效液相色谱（HPLC）-紫外（UV）法检测食品样品中的苏丹红Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ号（以下简称Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ）。结果：用凝胶渗透色谱法能完全去掉各种食品样品中分子量较大的油脂和天然色素等干扰物，至少可去掉样品中多达2g的油脂。按Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ的顺序，方法检测出限分别可达3、4、4、6μg／kg。过凝胶柱的回收率分别为110％-118％，108％-116％，115％-128％，122％-132％（上样量2μg，n=3）和120％-130％，101％-130％，135％-144％，138％-146％（上样量20μg，n=3）。标准曲线浓度范围在0．1—100mg／L时线性关系仍然很好，在对每个浓度水平单次进样的情况下相关系数分别为0．9999，0．9999，0．9981，0．9987。结论：本法技术指标及可操作性优于优于国标GB／T19681—2005。     

食品中多环芳烃含量检测方法研究

目的：建立食品中多环芳烃含量的检测方法。方法：采用氢氧化钾、乙醇体系恒温搅拌皂化反应。皂化混合液采用异辛烷萃取，旋转蒸发仪浓缩，离心分离，Florisil小柱净化，最后使用PVDF过滤。采用LC—PAHs专用液相色谱柱，用50％乙腈水溶液和100％乙腈溶液进行梯度洗脱，样品分析采用带有可调波长荧光检测器的液相色谱仪。结果：PAHs的质量浓度与其色谱峰面积的线性良好（r在0．9992—0．9999之间），加标回收率为80．3％～111．9％，变异系数为0．95％。17．69％。结论：该方法可用于食品中多环芳烃含量的检测。     

气相色谱测定食品中富马酸二甲酯方法研究

目的建立食品中富马酸二甲酯（DNF）的毛细管气相色谱测定的方法。方法样品通过溶剂溶解、超声提取、离心、浓缩、定容后用毛细管气相色谱（FID）检测。结果方法的最低检出浓度为0．4g/ml,线性范围为10—200mg／ml;相关系数r=0．9999;相对标准偏差（RSD）为0．01％-1．64％;回收率为91．07％～94．7％。结论该方法操作简便快速,回收率高,精密度好,可应用于食品中DMF含量的检定。     

火焰原子吸收法采用锌灯同时测定水与食品中锌铜的研究

目的：介绍采用锌空心阴极灯同时测定水与食品中锌铜的方法，实现一灯多用的目的。方法：采用锌空心阴极灯波长（213．9nm）测定水与食品中锌，再把波长改变成铜的波长（324．8nm）其它测定条件不变，测定水与食品中铜。结果：通过实验，锌检出限（水：0．042mg／L、食品：0．10mg／kg），相对标准偏差（水：6．2％、食品：5．3％）、回收率（水：90．0％～95．0％、食品：92．0％～105．0％）、铜检出限（水：0．17mg／L、食品：0．076mg／kg），相对标准偏差（水：6．0％、食品：5．6％）回收率（水：94．0％～98．0％、食品：91．5％～96．2％）。结论：此法可减少灯的预热时间延长仪器的使用寿命，操作简便，快速，精密度和准确度都好，能满足水与食品中锌、铜的测定。     

直接甲醇提取气相色谱测定BHA、BHT

目的：该设计方案不需预先萃出测定组分，直接用甲醇将含油脂试样中的抗氧化剂丁基羟基茴香醚（BHA）与2，6二叔丁基对甲酚（BHT）提取。方法：气相色谱氢火焰离子化检测。结果：BHA和BHT的定量检测范围分别为0．008～0．104g／kg和0～0．088g／kg，RSD4％，标准曲线的r〉0．999，加标回收率95％～108％。结论：方法简便，结果准确，满足出入境食用油及食品中抗氧化剂（BHA、BHT）的定量分离测定。     

复合食品包装袋中二氨基甲苯的GC-MS测定方法研究

目的：建立二氨基甲苯残留的气相色谱一质谱检测方法。方法：沸水浸取样品中二氨基甲苯后，用甲苯进行液一液萃取，经三氟乙酸酐衍生化，再将衍生物进行GC—MS定性定量分析。结果：方法最低检出浓度为0．0002mg／L，相对标准偏差（RSD）为2．5％（n=6），样品加标回收率为98．11％～101．21％。结论：将GB／TS009．119—2003方法中的不足进行了一定的改良，用GC—MS方法检测复合食品包装袋是二氨基甲苯残留量，结果满意。     

气相色谱-质谱法测定富油食品中饱和脂肪含量

目的：探讨富油食品中饱和脂肪含量的测定方法。方法：以索氏提取法提取了饼干、月饼等富油食品脂肪，采用甲醇-氢氧化钾甲酯化，利用气相色谱-质谱法分别测定上述食品中脂肪酸的具体组成，用归-化法定量，计算饱和脂肪含量。结果：饼干的脂肪酸以十四酸(27．8％)和亚油酸(32．7％)为主；而月饼的脂肪酸以十六酸(38．8％)和亚油酸(35．0％)为主，两者的不饱和酸均为油酸和亚油酸，且都以亚油酸为主。结论：气相色谱-质谱法测定富油食品中的饱和脂肪，具有简便、快速、准确等特点，适合批量富油食品饱和脂肪的测定。     

保健油脂中多不饱和脂肪酸的GC/MS分析

目的：建立保健油脂中多不饱和脂肪酸及角鲨烯的GC／MS分析方法。方法：多不饱和脂肪酸以KOH-甲醇法进行甲酯化，用异辛烷提取多不饱和脂肪酸甲酯，经HP-FFAP石英毛细管柱分离，用气相色谱一质谱联用仪（GC-MS）进行定性、定量分析。结果：5种多不饱和脂肪酸及角鲨烯的标准溶液浓度在0．025～0．40mg／ml范围内线性关系良好，相关系数r〉0．9990；加标平均回收率范围为94．9％～101％；相对标准偏差（RSD）〈5％。结论：本方法简便快速，准确可靠，适用于保健油脂中多不饱和脂肪酸及角鲨烯的检测。     

复合食品包装袋中二氨基甲苯的毛细管柱气相色谱方法的研究

目的：建立了毛细管柱气相色谱法测定复合食品包装袋中二氨基甲苯的含量。方法：样品用沸水浸提，在碱性条件下甲苯萃取，七氟丁酸酐衍生后用HP-5石英毛细管柱分离，电子捕获检测器检测。结果：二氨基甲苯的浓度在0．0005～0．008mg／L范围内呈良好的线性关系，线性方程为：Y：2799＋45628689X（r=0．9997）。最低检测浓度为0．0005mg／L，加标回收率在93．0％-104．3％，相对标准偏差在3．4％-7．7％。结论：方法快速、灵敏、准确，可满足复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定需要。     

植物性食品中亚胺硫磷的气相色谱—电子捕获检测器测定法

目的建立气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）测定植物性食品中亚胺硫磷含量的检测方法。方法样品经有机溶剂苯提取后,浓缩定容,利用气相色谱仪毛细管柱和ECD检测器对样品进行检测。结果该方法测定的最低检出限为0．01mg／kg,当加标剂量为0．6、1．8mg／kg时,回收率为91．7％、85．6％,相对标准偏差为2．75％。结论该方法操作简便,重现性好,比国标方法中用GC—FPD测定,灵敏度更高,峰形也更好,是检测植物性食品中亚胺硫磷的有效测定方法。     

毛细管柱气相色谱法测定食品中的防腐剂苯甲酸

目的：研究毛细管柱气相色谱法测定食品中的防腐剂苯甲酸的方法。方法：采用适当的样品处理方法，应用中等极性的1701毛细管柱取代玻璃柱检测食品样品中的防腐剂苯甲酸。结果：在最佳分析条件下，样品中苯甲酸在0．005-0．10mg／ml范围内有良好线性关系（r=0．9998），回收率97．3％-98．0％，精密度1．6％-1．9％。结论：相对于国家标准方法推荐的填充柱，毛细管柱的柱效高，通用性好，结果更易重复，是食品中苯甲酸检测的另一个选择。     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的7种性激素

目的：建立一种简单、准确、灵敏、同时测定化妆品中7种性激素（雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚）的高效液相色谱检测方法。方法：样品经甲醇提取、净化后，在XTerra RP18色谱柱（5μm，4．6mm×150mm）上，以桕甲醇／乙腈（50：30：20，v／v／v）为流动相，利用二极管阵列检测器进行检测，雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚的检测波长为197nm，睾酮、甲基睾酮、孕酮的检测波长为240nm。结果：7种性激素分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰。样品的平均回收率范围为92．0％～95．2％；相对标准偏差为1．60％～2．65％；检出限为0．15～1．0mg／L。结论：该方法简便、准确并可同时测定化妆品中的7种性激素。     

食品中山梨酸测定的不确定度评估

取均质后样品m（2．500g），甲醇提取，定容至刻度V（25ml），滤膜（0．45μm）过滤。仪器：Waters2695高效液相色谱仪，2996DAD检测器；分析柱：SymmetryRPC18柱，流动相6％（v／v）甲醇-94％乙酸铵缓冲盐（0．02mol／L）；流速：0．8ml／min；进样量10μl。样品与标准系列同时测定，面积归一法绘制标准曲线，从标准曲线上求得样品溶液的浓度，按公式计算食品中山梨酸含量。     

热加工淀粉类食品中丙烯酰胺的高效液相色谱法-质谱法/质谱法测定方法研究

目的：研究食品中致癌物丙烯酰胺的高效液相色谱法-质谱法／质谱法测定方法。方法：以甲基丙烯酰胺为内标物，用纯水提取淀粉类食品中丙烯酰胺，Carrez试剂净化提取样品，以高效液相色谱法-质谱法／质谱法（HPLC-MS／MS）测定其含量。结果：方法的检出限为2mg／kg，方法的线性范围为2～500mg／L，线性相关系数为0．9997；高、中、低3个浓度的平均加标回收率为98．4％2～99．6％，相对标准偏差小于7．8％。结论：建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求，并具有快速、准确、检出限低、实用性强等特点，适用于热加工食品中丙烯酰胺含量的检测。     

尿样中三氯乙酸的顶空-气相色谱毛细管柱测定法

目的建立尿样中三氯乙酸的顶空-气相色谱毛细管柱测定方法。方法尿液中三氯乙酸经水浴脱羧生成的三氯甲烷，经DB-WAX色谱柱分离，FID检测器检测，保留时间定性，峰面积比（峰高比）定量。结果曲线的线性范围为0—80mg／L，相关系数为0．9993，检出浓度为0．17mg／L（0．002mmol／L），相对标准偏差（RSD）为2．72％～4．82％，回收率为82．90％～89．48％。结论该方法适用于尿样中三氯乙酸检测。     

动物性食品中11种兽药残留量的高效液相色谱(HPLC)法测定

[目的]建立动物性食品中磺胺、喹乙醇、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、甲氧苄啶、磺胺二甲嘧啶、呋喃唑酮、磺胺甲基异噁唑、磺胺(二甲)异噁唑、磺胺喹噁啉残留量的高效液相色谱(HPLC）测定方法。[方法]碎肉分两次用乙腈提取，正己烷洗涤净化，将乙腈层过无水硫酸钠后挥干乙腈，用pH2．5 KH2PO4 CH3CN(1 1)洗脱、溶解后测定。[结果]平均回收率磺胺82．1％、喹乙醇76．5％、磺胺嘧啶77．0％、磺胺噻唑75．9％、磺胺甲嘧啶80．5％、甲氧苄啶89．6％、磺胺二甲嘧啶78．2％、呋喃唑酮76．0％、磺胺甲基异嗯唑76．5％、磺胺(二甲)异嗯唑69．9％、磺胺喹嗯啉64．1％。检出限：磺胺0．023mg／kg、喹乙醇0．050mg／kg、磺胺嘧啶0．030mg／kg、磺胺噻唑0．052mg／kg、磺胺甲嘧啶0．046mg／kg、甲氧苄啶0．11mg／kg、磺胺二甲嘧啶0．075mg／kg、呋喃唑酮0．068mg／kg、磺胺甲基异口恶唑0．022mg／kg、磺胺(二甲)异噁唑0．037mg／kg、磺胺喹噁啉0．043mg／kg。【结论]高效液相色谱(HPLC)测定动物性食品中磺胺、喹乙醇、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、甲氧苄啶、磺胺二甲嘧啶、呋喃唑酮、磺胺甲基异噁唑、磺胺(二甲)异噁唑、磺胺喹噁啉的多残留是一种灵敏度高、简便的方法。     

高效液相色谱法测定食品中安赛蜜

目的：建立食品中安赛蜜的高效液相色谱测定方法。方法：以甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液为流动相，C18柱分离，二级管阵列检测器检测。结果：方法线性范围在0．005—0．100mg／ml，最低检出限为0．005g／kg，相对标准偏差在1．3％一4．3％之间，回收率为96．0％-97．6％。结论：该方法灵敏、准确，重复性好，可用于食品中安赛蜜的测定。