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1.
林君  王琼芬  陈才军 《医药导报》2012,31(5):668-670
目的建立测定吡罗昔康肠溶片含量及含量均匀度的高效液相色谱法。方法色谱柱:Diamonsil C18(2)柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈 0.05 moL•L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH 至3.0 )(40:60),检测波长:243 nm,流速:1.0 mL• min-1,柱温:30 ℃,进样量:20 μL。结果吡罗昔康在20~200 μg• mL-1范围内线性关系良好(r = 0.999 9),平均回收率99.59%,RSD为1.24%(n = 9)。结论该方法专属性强,重复性好,结果准确可靠,可用于吡罗昔康肠溶片含量及含量均匀度测定。  相似文献   

2.
马永贵  李自明  汪秋兰  贺国芳 《医药导报》2012,31(11):1485-1487
目的建立测定盐酸金霉素溶液含量和有关物质的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(pH适应范围>8,4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.05 mol•L-1草酸铵溶液 二甲基甲酰胺 0.1 mol•L-1磷酸氢二铵溶液(56:40:4)(用氨试液调节pH至8.3)为流动相;流速0.9 mL• min-1;柱温:40 ℃;检测波长:370 nm;进样量:10 μL。结果盐酸金霉素在0.006~0.096 μg• mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率分别为100.5%(RSD=0.36%),98.7%(RSD=1.04%),100.9%(RSD=0.48%)(n=3),检测限为38.2 ng。结论该方法测定快速、简单、准确,灵敏度高,适用于盐酸金霉素溶液的有关物质和含量测定。  相似文献   

3.
目的建立测定Franz实验制得的皮肤透过液中酮康唑浓度的高效液相色谱法,为研究酮康唑经皮给药后药动学奠定基础。方法采用高效液相色谱法测定皮肤透过液中酮康唑浓度,ECOSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇 0.02 mol•L-1 磷酸二氢钾溶液(70:30,用0.01 mol•L-1氢氧化钠溶液调节pH至6.8),流速:1.0 mL•min-1,柱温35 ℃,紫外检测波长235 nm。结果酮康唑线性范围0.05~25.00 μg•mL-1(r=0.999 3)。高、中、低浓度平均回收率98.109%,RSD=2.956%(n=9),日内精密度和日间精密度RSD均<3.30%。结论该方法测定酮康唑乳膏皮肤透过液中的酮康唑含量快速、简捷,可用于酮康唑乳膏剂的质量控制和酮康唑经皮吸收研究。  相似文献   

4.
朱雪松  黄雪靖  廖婧  郑芳 《医药导报》2009,28(12):1618-1620
(1. [摘要]目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定复方诺氟沙星滴耳液中诺氟沙星、甲硝唑和丙酸倍氯米松的含量。方法Kromasil C18 柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相为甲醇 乙腈 0.025 mol•L 1磷酸溶液(用三乙胺调至pH至3.0) 注射用水,梯度洗脱。结果诺氟沙星、甲硝唑和丙酸倍氯米松的线性范围分别为15.0~150.0 μg•mL 1(r=0.999 4), 15.1~151.0 μg•mL 1(r=0.999 3)和2.6~ 26.0 μg•mL 1(r=0.999 4);平均回收率分别为99.5%, 99.7%和99.5%;RSD分别为0.80%,0.78%和0.92%(n=9)。结论该方法操作简便,快速,准确度较高,适合复方诺氟沙星滴耳液含量测定。  相似文献   

5.
宋兴发  高山 《医药导报》2009,28(10):1359-1360
目的 建立测定盐酸多塞平片含量的 方法 . 方法 采用高效液相色谱法. 色谱柱:Shimpack C18(150 mm×6 mm,5 μm),流动相:甲醇-乙腈-0.02 mol•L-1磷酸二氢钾溶液(35:20:45),波长:297 nm,流速:1.0 mL•min-1,柱温:室温,进样量:20 μL. 结果 多塞平浓度在55~330 μg•mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6,n=6),平均回收率为99.79%,RSD=0.35%(n=6). 结论 该 方法 简便、快速, 结果 准确,灵敏度高,重复性好,可作为盐酸多塞平片含量测定的 方法 .  相似文献   

6.
楼永军  许盈 《医药导报》2009,28(2):238-239
目的建立测定替硝唑阴道泡腾片中有关物质和含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05 mol•L 1磷酸二氢钾(用磷酸调pH值至3.5) 甲醇(80:20)为流动相,检测波长为310 nm,流速为1 mL•min 1。结果替硝唑在0.05~1.50 mg•mL 1范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 7,最低检测限为10 ng,平均回收率为100.2%,RSD为1.0%(n=9)。结论该法简便、快速,结果准确可靠,可用于替硝唑阴道泡腾片的有关物质检查和含量测定。  相似文献   

7.
朱雪梅  叶冬青 《医药导报》2009,28(4):511-512
目的 建立高效液相色谱法测定养血祛风丸中士的宁的含量. 方法 采用HyperClone BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm); 流动相:乙腈 0.01 mol•L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol•L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值为2.8)(21:79); 流速1.0 mL•min-1; 检测波长:260 nm; 柱温35 ℃. 结果 士的宁浓度的线性范围为4.8~191.8 μg•mL-1,r=0.999 8,回收率为101.30%,RSD=1.3%. 结论 该方法方便、快速、准确,可用于养血祛风丸的质量控制.  相似文献   

8.
柱切换高效液相色谱法测定血浆左氧氟沙星浓度   总被引:1,自引:0,他引:1  
季卫荣 《医药导报》2008,27(2):174-175
目的 应用柱切换高效液相色谱(HPLC)技术直接测定血浆中左氧氟沙星的浓度.方法 采用手动柱切换装置,分析柱采用大连依利特公司的Hypersil ODS C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),预柱采用μBondapak C18(50 mm×4.6 mm,37~50 μm,干法自填).分析流动相(AMP)为甲醇 磷酸二氢钾缓冲液(0.01 mol•L-1,pH值=2.5) 四丁基溴化铵(0.05 mol•L-1) 三乙胺=40:60:4:0.2(V/V);预处理流动相(PMP)为磷酸二氢钾缓冲液(0.01 mol•L-1,pH值=2.5) 四丁基溴化铵(0.05 mol•L-1)=100:1(V/V).分析流动相流速1 mL•min-1,预处理流动相流速2 mL•min-1.检测波长为294 nm.结果左氧氟沙星在100~8 000 ng•mL-1内有良好的线性关系.相关系数r=0.999 8,方法平均相对回收率98.8%,日内及日间差小于10%,最低检测限0.05 μg•mL-1(S/N≥3).结论 样品无须预处理,直接进样分析测定,简便易行.  相似文献   

9.
马先陆  屈文杰 《医药导报》2008,27(4):467-468
目的 建立HPLC法测定甜梦胶囊中士的宁的含量. 方法 使用Cosmosil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.01 mol•L[关键词]甜梦胶囊;士的宁;色谱法,高效液相庚烷磺酸钠与0.02 mol•L-1磷酸二氢钾等量混合液(10%磷酸溶液调pH值至2.8)(21:79)为流动相,流速为1.0 mL•min-1,检测波长为254 nm,柱温:30 ℃. 结果 在0.042 2 ~0.295 4 μg范围内,士的宁的进样量与吸收峰积分值呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.60%,RSD=2.42%. 结论 该方法 简便,准确,可用于甜梦胶囊中士的宁的含量测定.  相似文献   

10.
目的 建立高效液相色谱法测定健康受试者口服复方缬沙坦后血浆中氢氯噻嗪、缬沙坦的浓度. 方法 以奥硝唑为氢氯噻嗪内标、坎地沙坦为缬沙坦内标. 氢氯噻嗪色谱条件, Eurospher-100 C18色谱柱 (250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相:乙腈 水(30:70,V/V);流速:1 mL•min-1;柱温:室温;检测波长:272 nm;进样量:50 μL. 缬沙坦色谱条件:Eurospher-100 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相:甲醇 0.02 mol•L-1 磷酸二氢钾(70:30,V/V)磷酸调pH值 2.40;流速:1 mL•min-1;柱温:室温;检测波长:激发波长265 nm,发射波长395 nm;进样量:20 μL. 结果 氢氯噻嗪在5~1 000 ng•mL-1范围内、缬沙坦在0.025~10.000 μg•mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 5,r=0.999 5),定量下限分别为2.5,10 ng•mL-1,氢氯噻嗪日内精密度RSD为1.42%~5.22%,日间精密度为2.62%~9.04%;缬沙坦日内精密度RSD为0.52%~3.30%,日间精密度为2.00%~9.01%. 结论 该法简便灵敏准确、重现性好,可用于血浆中氢氯噻嗪、缬沙坦的测定.  相似文献   

11.
注射用甲氯芬酯含量及有关物质测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
陈刚  黄铁花 《医药导报》2009,28(2):243-245
目的建立测定注射用甲氯芬酯含量和有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱为Dikma Technologies Diamonsil TMC18(200 mm×4.6 mm,5 μm); 以磷酸盐三乙胺缓冲液(取0.02 mol•L 1磷酸二氢钠溶液1 000 mL,加三乙胺5 mL,摇匀,用磷酸调节pH值至2.0) 乙腈(65:35)为流动相;流速:1.0 mL•min 1,柱温:25 ℃,检测波长:225 nm。结果注射用盐酸甲氯芬酯在8~70 μg•mL 1范围内浓度与色谱峰面积线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率99.36%,RSD=0.33%(n=9)。结论该方法简便,结果准确,专属性强,灵敏度高,可同时测定注射用甲氯芬酯的含量和有关物质。  相似文献   

12.
高效液相色谱法测定人血浆盐酸特比萘芬浓度   总被引:1,自引:1,他引:0  
谭芳  彭彦  李瑞生  张力  龚培力 《医药导报》2009,28(12):1543-1545
[摘要]目的建立测定人血浆盐酸特比萘芬浓度的高效液相色谱法。方法以利洛司酮作内标,三氯甲烷为提取溶剂,色谱柱Acclaim C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇 乙腈 0.01 mol•L 1磷酸二氢钾缓冲液(pH值3.9)(5:45:50),流速1.0 mL •min 1。检测波长224 nm。结果血浆盐酸特比萘芬浓度在0.04~2.40 mg•L 1范围内线性关系良好,加权最小二乘法进行回归运算得回归方程为C=0.003 2Y+0.051 3,相关系数r=0.998 6 (n=7),最低检测浓度为0.04 mg•L 1。方法回收率为99.2%~102.5%,日内RSD<12%,日间RSD<8%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,能快速准确测定人血浆盐酸特比萘芬浓度。  相似文献   

13.
童龙标 《医药导报》2011,30(3):375-376
[摘要]目的建立高效液相色谱法测定枸橼酸喷托维林片含量,以控制其质量。方法色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:0.05 mol•L 1醋酸铵溶液 乙腈 甲醇(35:40:25)用磷酸调pH至3.50±0.01 ;检测波长225 nm,流速:1 mL•min-1,柱温30 ℃,进样量20 μL。结果枸橼酸喷托维林的线性范围为0.757 6~4.545 6 μg,相关系数为0.999 7;平均回收率99.15%,RSD=1.30%(n=9)。结论该方法快速,简单,准确,重复性好。  相似文献   

14.
李萍  刘杰  张媛媛  闫燕 《医药导报》2008,27(11):1312-1313
目的建立测定血浆硫必利浓度的高效液相色谱法。方法用C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈 0.01 mol•L 1磷酸缓冲液(磷酸调pH 值至3.0)=10:90为流动相,检测波长216 nm,柱温50 ℃,舒必利为内标。结果血样标准曲线方程为A1/A2=1.340 1C+5.975 8,血浆相对回收率99.82%,绝对回收率87.01%,定量下限5.0 ng•mL 1。结论该法简便、快速、准确性好。  相似文献   

15.
刘莉  程龙琼  周世玉  李及 《医药导报》2008,27(11):1405-1406
目的建立乌梅丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Akasil C18(4.6 mm×200 mm,5 μm)柱;流动相:0.05 mol•L 1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(75:25);流速为1.0 mL•min 1;检测波长265 nm;柱温:40 ℃。结果盐酸小檗碱进样量在1.522×10-3~0.951 2 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;回归方程:Y=3.894 2×104X-18 306.5;相关系数:r=0.999 9;盐酸小檗碱检测限:0.380 5×10-3 μg;定量限:1.521 92×10-3 μg;平均加样回收率98.51%,RSD=1.93%(n=9)。结论该法可以用于测定乌梅丸中盐酸小檗碱的含量。  相似文献   

16.
马永贵  汪秋兰  王文清  万进  方建国 《医药导报》2009,28(11):1495-1496
目的建立赤黄清化胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Shim pack VP ODS (4.6 mm×150 mm, 5 μm);流动相:乙腈 0.1%磷酸(14:86);流速:0.9 mL•min-1;检测波长:230 nm;柱温:室温;进样量:10 μL。结果芍药苷在5.12~41.00 μg•mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8);芍药苷3个不浓度的平均回收率分别为99.14%(RSD=0.74%),98.21%(RSD=0.33%),98.95%(RSD=0.84%)(n=9)。结论该方法灵敏快速、准确可靠,可作为赤黄清化胶囊中芍药苷的含量测定方法。  相似文献   

17.
郑芳  熊秋菊  朱雪松  李鹏  朱瑜 《医药导报》2010,29(9):1220-1221
[摘要]目的建立反相高效液相色谱法测定复方加地滴眼液中加替沙星和地塞米松磷酸钠的含量。方法色谱柱:Shodex Rspak DE C18 柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇(A) 0.02 mol•L 1磷酸溶液(B)(三乙胺调pH值3.5),梯度洗脱。结果加替沙星浓度在20.0~200.0 μg•mL 1(r=0.999 6)、地塞米松磷酸钠浓度在2.5~25.0 μg•mL 1(r=0.999 5)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为99.4%(RSD=0.66%)和99.6%(RSD=0.89%)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定复方加地滴眼液中两组分的含量。  相似文献   

18.
反相高效液相色谱法测定 胆芩注射液中3种成分含量   总被引:1,自引:1,他引:0  
曹世红  曾忠荣 《医药导报》2009,28(6):786-787
[摘要]目的同时测定胆芩注射液中黄芩苷、靛玉红、绿原酸的含量。方法采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱为Kromasil C18(150 mm×4.6 mm ,5 μm),流动为甲醇 乙腈 0.4%磷酸( 40:13:47),流速为 1.0 mL•min 1 ,检测波长为 277 nm,柱温20 ℃。结果黄芩苷、靛玉红、绿原酸分别在 2.10~21.00 μg•mL 1 (r=0.999 9); 0.45~4.50 μg•mL 1(r=0.999 9) 和0.25~1.85 μg•mL 1(r=0.999 9)范围内呈线性关系,加样回收率分别为 100.2% (RSD=0.34%),99.3%( RSD=0.68%) 和 99.9%( RSD=0.26%)。结论该方法简便 、快速、准确、灵敏、可靠、重复性好,一次测定多组分,可作为胆芩注射液质量控制方法。  相似文献   

19.
罗立骏  龚士学  张伟 《医药导报》2009,28(12):1623-1624
[摘要]目的建立高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片的含量。方法采用Agilent Edipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以0.01 mol•L 1庚烷磺酸钠溶液(取2.02 g庚烷磺酸钠,溶于纯化水约900 mL中,加入三乙胺2 mL,用稀磷酸溶液调节pH值为3.0,加纯化水至1 000 mL) 乙腈(67:33)作为流动相,流速:1.0 mL•min 1,检测波长215 nm。结果盐酸奈福泮浓度线性范围为10.95~65.70 μ g•mL 1(r=0.999 9),平均回收率为99.8% ,RSD=0.67%(n=9),最低检出限为19.6 ng,定量限为65.3 ng。结论该方法专属性强,结果准确,适用于快速测定盐酸奈福泮片的含量。  相似文献   

20.
反相高效液相色谱法测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
雷小光  阳明 《医药导报》2008,27(10):1259-1260
目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量. 方法 采用Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm), 甲醇-0.02 mol•L-1磷酸二氢钾缓冲液(35:65)为流动相, 检测波长为318 nm; 进样量:20 μL; 流速:1.0 mL•min-1; 柱温:室温. 结果 苯酰甲硝唑浓度线性范围为16.04~513.28 μg•mL-1, 峰面积对浓度有良好的线性关系(r=0.999 9), 精密度实验日内RSD≤0.83%, 日间RSD≤0.91%, 准确度实验平均回收率为100.01%, RSD=0.94%. 结论 该方法专属性强, 结果准确, 适用于快速测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量.  相似文献   

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