吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的制备方法

目的以吴茱萸为原料,研究吴茱萸碱和吴茱萸次碱对照品的制备与分析技术。方法采用溶剂法和色谱法提取、分离、纯化、制备吴茱萸碱和吴茱萸次碱对照品,采用核磁共振和薄层色谱方法鉴定结构,采用TLC、HPLC方法检查纯度。结果吴茱萸碱和吴茱萸次碱经TLC检查与对照品一致,无杂质斑点,经HPLC检测纯度达98.5%以上。结论吴茱萸碱和吴茱萸次碱对照品已达到中药质量检测用化学对照品技术要求,所建立的分离、纯化方法简单,成本低、污染小、可行性强。     

芳姜黄酮对照品制备

目的以姜黄挥发油为原料,建立高纯度芳姜黄酮对照品的制备方法。方法硅胶柱层析和制备型HPLC法对姜黄挥发油进行分离纯化,EI-MS、1H-NMR和13C-NMR等手段确认对照品结构,TLC和HPLC法检测对照品纯度,温度、湿度和光照试验考察对照品稳定性,HPLC法研究芳姜黄酮含有量测定的色谱条件。结果所得芳姜黄酮的纯度大于99%,其外观性状无变化,含有量稳定。另外经考察,确定色谱条件为Hedera C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);检测波长242 nm;流动相甲醇-水(80∶20);进样量10μL;柱温25℃;体积流量0.8 m L/min。结论该方法制得的芳姜黄酮对照品符合中药化学对照品相关要求,可用于姜黄药材及其制剂的质量控制。     

基于指纹图谱技术分析四神丸中吴茱萸的有效成分

目的:基于指纹图谱技术分析探讨四神丸中吴茱萸的有效成分,阐释中药合理配伍的科学内涵。方法:精密量取10μL的样品进样量或对照品溶液,采用250 mm×4.6 mm,5μm的色谱柱,选择流动相的条件是在乙腈、甲醇和水中以1m L/min的流速进行梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为225 nm,根据高效液相(HPLC)指纹图谱的梯度洗脱程序进行试验,并在HP HPLC(3D)化学工作站上进行指纹图谱分析四神丸中吴茱萸的有效成分。结果:四神丸HPLC指纹图谱检测精密度、重复性和稳定性均良好。不同批次四神丸中的吴茱萸的有效成分是吴茱萸碱和吴茱萸次碱,不同厂家四神丸中吴茱萸的有效含量有明显差异有统计学意义(P0.05),以同仁堂四神丸中吴茱萸的有效成分含量为最多,其次为仲景牌四神丸。结论:基于指纹图谱技术用高效液相色谱法分析四神丸中吴茱萸的有效成分测定,发现其有效成分主要是吴茱萸碱和吴茱萸次碱,进而对该药物进行质量控制。     

高速逆流色谱法分离制备吴茱萸中的柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱

目的:制备柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱化学对照品.方法:采用高速逆流色谱法分离纯化吴茱萸二氯甲烷萃取物,溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:5:5),上相做固定相,下相做流动相,流速2.0mL·min<'-1>,仪器转速855rpm,进样量400mg,所得样品由高效液相色谱法检测纯度.结果:一次分离可制备6.2mg柠檬苦素、10.4mg吴茱萸碱、10.5mg吴茱萸次碱,其纯度分别为96.2%、98.1%和95.4%.结论:该方法操作简单,可作为柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱化学对照品的制备分离方法.     

吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素成分含量对比分析

目的:通过建立的高效液相色谱法对吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素3个指标性成分含量进行测定,并进行对比分析。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Agi Lent C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(55:45);流速:1 m L·min~(-1);检测波长:225 nm;柱温:25℃。结果:吴茱萸炮制品与生品相比较,3个指标性成分含量均下降,其中柠檬苦素含量下降较多。结论:吴茱萸炮制后对吴茱萸碱、吴茱萸次碱含量影响不大,对柠檬苦素含量影响较大。     

高速逆流色谱法分离制备吴茱萸中的柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱

目的:制备柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱化学对照品。方法:采用高速逆流色谱法分离纯化吴茱萸二氯甲烷萃取物,溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶5∶5),上相做固定相,下相做流动相,流速2.0mL.min-1,仪器转速855rpm,进样量400mg,所得样品由高效液相色谱法检测纯度。结果:一次分离可制备6.2mg柠檬苦素、10.4mg吴茱萸碱、10.5mg吴茱萸次碱,其纯度分别为96.2%、98.1%和95.4%。结论:该方法操作简单,可作为柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱化学对照品的制备分离方法。     

HPLC同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素含量的方法

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)法同时测定吴茱萸药材中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素含量的方法。方法:采用Inertsil ODS-3(4.6mm×150mm,5.0μm)色谱柱;流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸(32∶30∶38);流速1.0 m L/min;检测波长215 nm。结果:3个成分分离度良好,标准曲线在检测范围内线性关系良好,加样回收率依次为96.87%、99.01%、98.30%。结论:该方法简便、准确、重复性好、专属性强,可作为吴茱萸的质量控制方法。     

HPLC法测定苦杏仁苷两种差向异构体的含量

目的分离纯化L-苦杏仁苷对照品,建立苦杏仁药材中D-、L-苦杏仁苷的含量测定方法。方法采用YMC-Pack Ph高效液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水(5∶95)为流动相;流速:1.00 mL·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:207 nm。结果本实验分离纯化的L-苦杏仁苷对照品纯度为96.3%,D-、L-苦杏仁苷分别在12.118 0～363.540 0μg·mL~(-1)和1.521 6～45.648 0μg·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.999 8和0.999 9,平均加样回收率分别为98.86%(RSD=0.64%)和97.33%(RSD=0.87%)。结论本实验分离纯化的L-苦杏仁苷对照品纯度高,建立的高效液相色谱法(HPLC)简单可行,结果准确可靠,对D-、L-苦杏仁苷具有良好的分离效果,可用于苦杏仁药材中苦杏仁苷的质量控制,为中成药中苦杏仁苷的质量控制提供参考。     

吴茱萸生物碱类成分指纹图谱的研究

目的以吴茱萸碱和吴茱萸次碱为对照品建立吴茱萸生物碱类的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,为鉴定吴茱萸药材提供依据。方法色谱柱:D iamonsil C18(250 mm×4.6 mm 5μm)。流动相:乙腈-水梯度洗脱,梯度0~5 m in水80%,5~25 m in水80%~35%,25~55 m in水3 5%~0,55~60 m in水0。检测波长225 nm,柱温25℃,进样量10μl。结果测定的20批吴茱萸样品有11个共有峰,共有峰相对保留时间的RSD为1.2%~2.5%,相对峰面积的RSD为2.3%~3.5%。结论该实验首次建立了中药吴茱萸中生物碱成分的HPLC指纹图谱,为不同产地和采收期的吴茱萸药材鉴别提供了科学依据。     

疏毛吴茱萸药材中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素含量的动态变化及采收期确定

目的:建立同时测定疏毛吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素的含量的方法以及分析含量动态变化,为合理采收提供科学依据。方法:采用HPLC法,色谱柱:Agi Lent C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(55:45);流速:1 m L·min-1;检测波长:225 nm;柱温:25℃。结果:疏毛吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量在7月底即果实呈黄绿色未开裂前最高,柠檬苦素含量从6月初开始逐渐递减。结论:疏毛吴茱萸的最佳采收期为果实呈黄绿色未开裂前。     

骆驼蓬子中去氢骆驼蓬碱对照品的制备研究

目的:建立骆驼蓬子中去氢骆驼蓬碱对照品的制备分离方法。方法:通过AB-8大孔树脂柱色谱分离,重结晶,HPLC制备色谱分离纯化,从骆驼蓬子的70%乙醇提取物分离得到一个化合物,通过NMR、M S等波谱方法鉴定该化合物为去氢骆驼蓬碱,经TLC,HPLC-UV,HPLC-ELSD及MS联用等技术检验其纯度。结果:从骆驼蓬子中制备分离的去氢骆驼蓬碱对照品,质量分数98%。结论:本法所得的去氢骆驼蓬碱对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材骆驼蓬子和含骆驼蓬子的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

葛根中葛根素的分离纯化

目的以连云港云台山野葛根为研究对象,研究葛根中葛根素的分离纯化。方法采用大孔吸附树脂柱分离纯化葛根总黄酮。以硅胶柱层析对洗脱部位进行了分离纯化,以及重结晶技术得葛根素晶体。采用TLC、HPLC、IR、熔点等方法对得到的晶体进行结构鉴定。结果得到较高纯度的葛根素单体,经HPLC法测定,该葛根素结晶的纯度为96%。结论本论文的葛根素单体制备方法操作简便、可靠、可行,可用于野葛资源中葛根素单体的分离纯化。     

杨梅树皮中杨梅苷对照品制备及鉴定

目的：建立从杨梅树皮中制备杨梅苷对照品的方法。方法：采用聚酰胺柱层析和重结晶法对杨梅树皮甲醇提取物进行分离纯化,通过UV、IR、MS、1 H-NMR和13 C-NMR进行结构鉴定,通过TLC法和HPLC法对对照品进行纯度检测。结果：从杨梅树皮中分离纯化出的杨梅苷对照品质量分数〉98.0%。结论：该方法制备的杨梅苷对照品符合中药化学对照品的相关要求,可用于含黄酮类中药及其相关制剂的质量控制。     

毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备研究

目的建立毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备分离方法。方法取毛鸡骨草药材醇提浸膏的正丁醇萃取部分用硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇(90∶10~70∶30)梯度洗脱,收集异夏佛塔苷富集流份,继续采用低压C18柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测。结果从毛鸡骨草中制备分离的异夏佛塔苷对照品,质量分数99%。结论本法得到的异夏佛塔苷对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛鸡骨草和含毛鸡骨草的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

地榆炭配方颗粒的质量控制研究

目的对地榆炭配方颗粒进行薄层色谱鉴别及HPLC含量测定研究,以客观评价地榆炭配方颗粒的质量。方法薄层色谱鉴别以没食子酸对照品为对照,以甲苯(用水饱和)-乙酸乙酯-甲酸(6:3:1)为展开剂,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,日光下检视;含量测定采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6×200mm,5μm),流动性为甲醇-0.05%磷酸溶液(5:95),流速:1.0 mL/min,检测波长:272 nm。结果地榆炭配方颗粒在对照品相同位置上显相同颜色的斑点;含量测定中没食子酸在5.115~102.3μg呈良好的线性关系,样品中没食子酸峰分离度良好。结论首次建立了地榆炭配方颗粒中没食子酸的薄层色谱鉴别方法,并进行了没食子酸的含量测定,提供了控制地榆炭配方颗粒质量的科学依据。     

高速逆流色谱法分离制备波棱瓜子中波棱芴酮

目的:建立了常规柱色谱结合高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化波棱瓜子中波棱芴酮的方法。方法:首先采用聚酰胺和硅胶柱色谱富集波棱芴酮,再用HSCCC进行分离制备,HSCCC最佳溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(4∶9∶6∶8,V/V),上相为固定相,下相为流动相,从200mg富集物中一次分离得到80mg纯度为98.3%的波棱芴酮,所得产物经ESI-MS和NMR鉴定结构。结论:本方法所得产物纯度高,重现性好,适合于波棱芴酮的制备型分离。     

藿香正气滴丸质量标准提高研究

目的:完善藿香正气滴丸的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法鉴别处方中的广藿香油、白芷、厚朴、苍术、陈皮、甘草、紫苏叶油及半夏;采用高效液相色谱法测定处方中厚朴及陈皮的含量.色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长294 nm.结果:在选定的薄层色谱条件下,色谱斑点清楚,分离效果较好;HPLC方法学考查表明处方中橙皮苷在0.199 1 ～3.982 0 μg(r =0.999 9)、和厚朴酚在0.135 4 ～2.707 0μg(r =0.999 9)、厚朴酚在0.107 2～2.144 0 μg(r =0.999 9)峰面积与其进样量线性关系良好,橙皮苷平均回收率为98.36％,RSD为0.86％;和厚朴酚平均回收率为100.60％,RSD 1.04％;厚朴酚平均回收率为98.11％,RSD 0.70％.结论:该方法快捷、准确,能够更加确切地反应制剂质量的真实情况.     

保孕丸质量标准研究

目的 完善保孕丸质量控制方法,并建立保孕丸中橙皮苷的含量测定方法.方法 采用薄层色谱法对保孕丸中补骨脂、续断、桑寄生进行定性鉴别;采用HPLC法测定保孕丸中橙皮苷含量,色谱柱为InertSustain C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸-水(35:4:61),流速1.0ml/min.检测波长283nm.结果 保孕丸中补骨脂、续断、桑寄生薄层色谱法中斑点清晰,且阴性对照无干扰.橙皮苷在0.820~4.920μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.85%,RSD为0.21%.结论 建立的方法定性专属性强,定量准确度高,可用于保孕丸的质量控制.     

UHUPLC和HPLC法对比测定不同产地金银花药材中绿原酸的含量

目的:用UHUPLC法与HPLC法对比测定金银花药材中绿原酸的含量。方法:分别建立了UHUPLC和HPLC测定金银花药材中绿原酸含量的方法。UHUPLC:色谱柱Agilent ZORBAX RH C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流速0.2 mL/min,进样量0.5μL;HPLC:色谱柱Agilent ZORBAX XDB C18(4.6 mm×150 mm,5.0μm),流速1.0 mL/min,进样量5.0μL。流动相为乙腈(B)-0.2%磷酸水(A)(13∶87)等度洗脱,检测波长327 nm,柱温30℃。结果:2种方法所得含量测定结果相近。UHUPLC法和HPLC法加样回收率的RSD分别是0.31%和0.33%。结论:UHUPLC较HPLC法更加简便迅速,大大提高了分析的通量、灵敏度、速度,同时减少了有机溶剂的消耗。UHUPLC法可以替代HPLC法,为金银花药材质量控制提供新的检测方法和科学依据。     

龙胆中龙胆苦苷的分离纯化

目的建立龙胆中高纯度龙胆苦苷的快速分离纯化方法。方法坚龙胆药材的乙醇提取液经AB-8大孔吸附树脂柱进行粗分,乙醇-水系统进行梯度洗脱,30%乙醇溶液洗脱下来的流份粗龙胆苦苷部分冷冻干燥后经MCI树脂柱进一步纯化,洗脱剂为乙醇-水,所得的龙胆苦苷的纯度经高效液相色谱进行检测。结果在此条件下,可以分离得到纯度大于97%的龙胆苦苷。结论该法简便、快速、低毒、所得产物纯度高,适用于分离较高纯度的龙胆苦苷及龙胆苦苷标准品的制备。