桑皮苷A对照品的制备研究

目的 研究从桑白皮中制备桑皮苷A对照品的制备方法.方法 结合大孔树脂吸附、硅胶柱色谱和凝胶柱色谱对桑白皮提取物进行分离、纯化,利用TLC和HPLC-ELSD对分离产物进行质量分数检测,并通过各种波谱手段等对其进行结构确证.结果 从桑白皮中分离、纯化出桑皮苷A对照品,质量分数>98.5%.结论 该方法制备出的桑皮苷A对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为桑白皮药材和含桑白皮成药质量控制,以及中药药效物质基础研究用的化学对照品.     

沙苑子中沙苑子苷A对照品的制备及鉴定

目的 建立从沙苑子中制备沙苑子苷A对照品的方法.方法 采用大孔树脂富集、聚酰胺柱色谱、硅胶柱色谱和重结晶方法对沙苑子80%乙醇提取物进行分离纯化,通过MS、IR、UV、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定,通过TLC和HPLC对对照品进行纯度检测.结果 从沙苑子中分离、纯化出沙苑子苷A对照品,质量分数>99.0%.结论 该方法制备的沙苑子苷A对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为沙苑子药材及其制剂质量控制,以及中药药效物质基础研究用的化学对照品.     

杨梅树皮中黄酮类成分研究

目的 对湖南产杨梅树皮中黄酮类活性成分进行研究.方法 用95%乙醇提取及各种柱色谱法分离,波谱法鉴定结构.结果 分离并鉴定了6个化合物,其结构分别为槲皮素(Quercetin,1)、杨梅素(Myricetin,2)、异槲皮苷(Quereetin-3-O-β-D-glucoside,3)、槲皮苷(Quercetin-3-O-α-L-rhamnoside,4)、杨梅苷(Myrieetrin,5)、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Myricetin-3-O-β-D-glucoside,6).结论 1,4,6为首次从杨梅属中分离得到;2为杨梅树皮的主要化学成分,该植物可作为杨梅素的资源植物加以开发利用.     

矮杨梅叶子化学成分研究

目的：对杨梅科杨梅属植物矮杨梅（Myrica nana Cheval）叶子进行化学成分分析.方法：采用甲醇回流提取、色谱法分离、波谱法鉴定其结构.结果：从该植物叶子中共分离鉴定出6个化合物,分别是β-谷甾醇（1）、齐墩果烯（2）、槲皮素（3）、芦丁（4）、杨梅素（5）、杨梅苷（6）.结论：化合物2为首次从该植物中分离得到.     

山茱萸中马钱苷和莫诺苷对照品的制备

目的研究从山茱萸中制备马钱苷和莫诺苷对照品的方法。方法结合大孔树脂富集、硅胶柱色谱、制备HPLC法对山茱萸水提醇沉提取物进行分离纯化,通过UV、1H-NMR、13C-NMR、MS波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定。结果所得马钱苷和莫诺苷用归一化法定量,质量分数均大于98%。结论本法简便,制备成本低,所得马钱苷和莫诺苷可作为中药定性、定量分析使用的对照品。     

桑皮苷C对照品的制备及鉴定

目的：研究中药桑白皮中桑皮苷C对照品的制备方法,并对其进行鉴定。方法：采用柱层析等方法提取分离纯化桑白皮中的成分桑皮苷C,用MS、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定,通过TLC和HPLC对分离产物进行纯度检测。结果：从桑白皮中分离出桑皮苷C对照品,质量分数〉98.5%。结论：该方法制备了符合测定要求的对照品桑皮苷C,可作为控制桑白皮药材及其制剂的指标成分。     

大叶钩藤中柯诺辛碱对照品的制备及鉴定

目的:建立从大叶钩藤(Uncaria macrophylla Wall.)中制备柯诺辛碱对照品的方法。方法 :采用萃取、硅胶柱层析和重结晶方法对氨水碱后的大叶钩藤二氯甲烷提取物进行分离纯化,通过MS、IR、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定,通过TLC法和HPLC法对对照品进行纯度检测。结果 :从大叶钩藤中分离纯化出柯诺辛碱对照品,质量分数98.0%。结论:该方法制备的柯诺辛碱对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为钩藤药材及其制剂质量控制用的化学对照品。     

毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备研究

目的建立毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备分离方法。方法取毛鸡骨草药材醇提浸膏的正丁醇萃取部分用硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇(90∶10~70∶30)梯度洗脱,收集异夏佛塔苷富集流份,继续采用低压C18柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测。结果从毛鸡骨草中制备分离的异夏佛塔苷对照品,质量分数99%。结论本法得到的异夏佛塔苷对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛鸡骨草和含毛鸡骨草的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

矮杨梅茎的化学成分

目的:对杨梅科杨梅属植物矮杨梅的茎进行化学成分研究。方法:采用甲醇回流提取、色谱法分离、波谱法鉴定结构。结果:从该植物茎中共分离鉴定出8个化合物,分别是β-谷甾醇(1)、taraxerol(2)、myricanol(3)、山柰素(4)、槲皮素(5)、杨梅素(6)、杨梅苷(7)、芦丁(8)。结论:文章首次报道了矮杨梅茎的化学成分,化合物2,4为首次从该植物中分离得到。     

HPLC法测定杨梅树皮中杨梅醇的含量

目的:检测杨梅树皮中杨梅醇的含量。方法:采用高效液相色谱法进行测定。结果:采用高效液相色谱法测定杨梅树皮中杨梅醇的含量,其灵敏度高,分离度和精密度均好,该成分在杨梅树皮中含量高达2.18%。结论:该方法为制定杨梅的质量标准提供了一个可控的方法,同时也为进一步合理开发和综合利用该药用植物提供了一定的参考依据。     

桑白皮中一个新的二氢黄酮苷类成分

目的：研究桑白皮（Morus alba L．）的活性成分。方法：运用柱层析方法分离纯化，根据理化性质和波谱数据鉴定化合物，采用HO-8910细胞对化合物进行抗增殖活性测试。结果：从桑白皮中分离得到1个新的化合物，鉴定为5,2’-二羟基-7，4＇-O-β-D-二吡喃葡萄糖二氢黄酮苷，它对HO-8910细胞48h，72h的IC50分别为3．68和1．87μmol·L^-1。结论：从该中药材中分离得1个新的化合物，并发现它具有一定的抗人卵巢癌细胞HO-8910增殖的活性。     

大豆黄卷总黄酮测定方法及水提取动力学模型的建立

目的:建立大豆黄卷总黄酮的测定方法,同时对其水煎煮过程中的提取动力学过程进行模拟,建立动力学方程并验证。方法:采用紫外分光光度法,筛选对照品和测定波长,并对其方法学进行考察;使用该方法,测定不同提取时间和溶剂下大豆黄卷水提浓度,以简化的数学动力学模型为基础,推算出方程参数,将测定结果代入进行方程拟合。结果:染料木苷在0.0009296⁰.01162 g·L-1具有良好的线性关系,回归方程为Y=54.859X-0.0034,r=0.9999,平均回收率为103.6%,RSD=0.83%;拟合的动力学模型结果为CB=(0.1520×t0.5/M-1.7970)0.5807,验证结果良好。结论:所建立的大豆黄卷总黄酮测定方法稳定可行,重现性好。模型适用并能良好的描述大豆黄卷水提取的动力学过程。     

不同地区蜂胶原料药的质量评价

目的:建立不同产地蜂胶的质量评价方法。方法:采用薄层色谱法,以白杨素和高良姜素为对照品,甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10∶4∶3)为展开剂,进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法,色谱柱Dikma Technologies(250 mm×4.6mm,5μm);流动相甲醇-0.15%磷酸水溶液(62∶38);流速1.0 mL·min-1;柱温25℃;检测波长268 nm。结果:28个产地蜂胶原料药中白杨素和高良姜素的含量均符合《中国药典》(2010年版)的规定的仅有6个地区,大部分地区蜂胶原料药中高良姜素含量符合标准,而白杨素含量不达标。结论:不同产地蜂胶原料药中白杨素和高良姜素的含量不同,建立的定性、定量方法准确可靠,专属性强,适合不同产地蜂胶原料药的质量控制。     

山柰酚对照品的标定

目的 标定山柰酚对照品.方法 采用高效液相色谱二极管阵列检测(DAD)测定山柰酚样品纯度.结果 经高效液相色谱紫外检测,以面积归一化法和自身稀释对照法计算山柰酚样品纯度,均达98.0%以上.结论 多种分析方法互相印证,表明该批样品达到中药化学对照品纯度要求,所用分析方法可靠.     

经前方中挥发油的气相色谱-质谱分析

目的：分析经前方中的挥发油成分,并探讨其对治疗原发性痛经的作用。方法：采用水蒸气法提取挥发油,GC毛细管柱色谱法进行分析,气相色谱-质谱联用技术辅助人工检索鉴定其化学成分。结果：经前方挥发油中共检测出38个色谱峰,鉴定了35个化合物,占挥发油总量的98.5%,其中含量最高的为反式茴香脑（68.1%）,其次为藁本内酯（12.1%）。结论：通过经前方挥发油GC-MS成分比较分析;提示藁本内酯和反式茴香脑可能是发挥作用的主要活性成分,为揭示经前方的效应物质基础提供依据。     

藏药镰形棘豆中鼠李柠檬素对照品的制备

目的:建立镰形棘豆中鼠李柠檬素对照品的制备方法.方法:运用硅胶柱色谱、Sephndex LH-20凝胶色谱柱等分离纯化的方法制备鼠李柠檬素,采用薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法检测纯度,波谱法鉴定其结构.结果:制备的化合物为鼠李柠檬素,纯度＞98％.结论:该制备方法效率高,所得鼠李柠檬素对照品纯度高,符合中药化学对照品的相关技术要求,可用于大量制备中药定性、定量分析使用的对照品.     

绿独籽藤根皮的化学成分研究

目的:对绿独籽藤(Celastrus virens)根皮的化学成分进行研究。方法:用色谱法分离,并用波谱法对化合物的结构进行鉴定。结果:从绿独籽藤根皮中分离并鉴定了7个化合物,分别为齐墩果烯(oleanene 1)、木栓酮(3-oxo-friedelane 2)、3,12-二氧代木栓烷(3,12-dioxofriedelane 3)、3-氧代-30-羟基木栓烷(3-oxo-30-hydroxyfriedelane 4)、3-氧代-12α-羟基木栓烷(3-oxo-12α-hydroxyfriedelane 5)、扁蒴藤素(pristimerin 6)、雷公藤红素(celastrol 7)。结论:首次对绿独籽藤根皮的化学成分进行了报道。     

参芦包合颗粒质量标准研究

目的：研究参芦包合物药物的质量标准与含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Venusllxbp-C18 柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（30：70）,检测波长为203nm,流速为2.0mL^-1.结果：人参皂苷Re检测浓度在15～300μ9·mL^-1范围内与峰面积分值呈良好的线性关系（r=0.9995）.结论：本法准确、快速、灵敏度高、重现性好,可用于参芦包合颗粒制剂的质量控制.