基于标准汤剂的蒲公英配方颗粒质量标准研究

目的 建立基于标准汤剂的蒲公英配方颗粒质量标准，为蒲公英配方颗粒的质量控制提供参考。方法 利用15批蒲公英标准汤剂和3批配方颗粒建立了HPLC特征图谱，进行相似度评价、聚类分析以及主成分分析。针对特征图谱中的共有峰建立HPLC一测多评法，测定标准汤剂与配方颗粒中共有峰成分的含量。测定蒲公英饮片中相应成分的含量，计算从饮片到标准汤剂及配方颗粒的转移率。结果 15批标准汤剂和3批配方颗粒特征图谱相似度均>0.9,共指认5个共有峰。聚类分析以及主成分分析表明，不同批次标准汤剂成分有一定差异，未表现出产地聚集性。标准汤剂出膏率为19.20%～25.61%,单咖啡酰酒石酸、新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸含量为7.48～12.92,0.17～0.31,0.43～1.34,0.79～1.59,5.00～12.57mg·g^-1;转移率为40.05%～77.01%,51.79%～77.93%,44.09%～66.77%,52.25%～79.13%,25.57%～45.19%。蒲公英配方颗粒出膏率为29.2%～29.7%,该5种成分转移率分别为62.94%～66.43%,57...     

基于标准汤剂的蔓荆子配方颗粒质量标准研究

目的 建立基于标准汤剂的蔓荆子配方颗粒质量标准。方法 建立15批标准汤剂、3批配方颗粒HPLC特征图谱。一测多评法测定原儿茶酸、对羟基苯甲酸、异荭草苷、穗花牡荆苷、蔓荆子黄素的含量,计算从饮片到标准汤剂、配方颗粒的转移率,再进行聚类分析、主成分分析。结果 各批样品特征图谱中有7个共有峰,相似度均大于0.90,指认出5个。标准汤剂、配方颗粒中5种成分含量、转移率接近。结论 蔓荆子配方颗粒、标准汤剂一致性良好。该方法合理可靠,可为蔓荆子配方颗粒质量控制、工艺优化提供参考。     

硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化丹参中丹参酮

目的建立硅胶柱色谱结合高速逆流色谱(HSCCC)法分离纯化丹参中丹参酮的方法。方法丹参粗提物经硅胶柱色谱分离,得到组分F1、F2,分别采用石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水(4∶3∶4∶2)、(8∶5∶8∶3)的溶剂系统进行HSCCC分离,下相为流动相,体积流量2.0 mL/min,转速850 r/min,检测波长254 nm,所得产物采用ESI-MS、NMR进行结构鉴定。结果 80 mg组分F1分离得到丹参酮I(14 mg)、二氢丹参酮I(22 mg)、丹参酮IIA(26 mg);80 mg组分F2分离得到二氢丹参酮(11 mg)、三叶鼠尾酮B(15 mg)、隐丹参酮(30 mg);6个化合物进行HPLC分析,质量分数均大于96%。结论硅胶柱色谱结合HSCCC是一种有效的分离制备丹参酮的方法。     

五味子提取液抑菌活性研究

目的:探究五味子提取液的抑菌活性。方法:采用水提醇沉法提取五味子活性成分,以大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、沙门菌、金黄色葡萄球菌4种标准菌株和环丙沙星耐药及敏感的大肠杆菌野株为供试菌,以环丙沙星为对照药物,采用牛津杯法测定供试菌分别培养16,32,48,64 h后五味子提取液的抑菌圈直径,监测五味子提取液的抑菌活性和抑菌活性的变化趋势,同时采用试管双倍稀释法测定五味子提取液对大肠杆菌耐药株的最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC)。结果:五味子提取液对各供试菌的抑菌圈直径在20.16~30.06 mm,五味子提取液对环丙沙星耐药大肠埃希菌的最低抑菌质量浓度在0.0156 3~0.062 5 g·mL-1,最低杀菌质量浓度在0.312 5~0.062 5 g·mL-1。五味子提取液对所有供试菌都有明显的抑制作用,与环丙沙星相比,五味子提取液对环丙沙星耐药菌的抑制作用表现出极大的优势。环丙沙星与五味子提取液对供试菌的抑菌活性都呈逐渐下降趋势。结论:五味子提取液不仅具有广谱抗菌活性,对环丙沙星耐药菌也具有显著的抑制活性,可开发为新型抗菌剂。     

一测多评法测定丹参中4种丹参酮类成分

目的 建立测定丹参中4种丹参酮类成分的一测多评法。方法 采用HPLC法,以丹参酮II_A为对照品,外标法测定其在丹参中的量,同时测定丹参酮II_A与丹参酮I、隐丹参酮、二氢丹参酮的相对校正因子,用获得的相对校正因子计算后3种成分的量,实现一测多评;用外标法测定丹参中丹参酮I、隐丹参酮和二氢丹参酮的量,比较其与采用相对校正因子计算值之间的差异。结果 各相对校正因子重现性良好;各成分采用相对校正因子计算的量值与外标法测定值之间无显著差异。结论 一测多评法在丹参中4种丹参酮类成分的测定中具有适用性和可行性。     

白鲜碱标准样品的研制

目的依据GB/T 15000.3-2008标准样品的工作导则,研制白鲜碱标样样品。方法以芸香科植物白鲜Dictamnus dasycarpus Turcz的干燥根皮为原料,采用硅胶柱色谱结合高速逆流色谱分离制备白鲜碱单体,通过UV、IR、MS和NMR等手段进行结构表征,同时进行了薄层色谱鉴别和热重分析,建立了HPLC检测分析技术。白鲜碱样品进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果结果制备的样品均匀性良好,在0~4℃储存条件下24个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为99.85%,置信度95%的不确定度为0.24%。结论成功研制出了白鲜碱国家标准样品,达到了GB/T 15000.3-2008规定的技术要求,样品具有溯源性,可用于白鲜碱及相关产品的质量控制和检测方法评定。     

一测多评法测定丹参中4种丹参酮类成分

目的 建立测定丹参中4种丹参酮类成分的一测多评法.方法 采用HPLC法,以丹参酮ⅡA为对照品,外标法测定其在丹参中的量,同时测定丹参酮ⅡA与丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、二氢丹参酮的相对校正因子,用获得的相对校正因子计算后3种成分的量,实现一测多评;用外标法测定丹参中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮的量,比较其与采用相对校正因子计算值之间的差异.结果 各相对校正因子重现性良好;各成分采用相对校正因子计算的量值与外标法测定值之间无显著差异.结论 一测多评法在丹参中4种丹参酮类成分的测定中具有适用性和可行性.     

硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化丹参中丹参酮

目的 建立硅胶柱色谱结合高速逆流色谱（HSCCC）法分离纯化丹参中丹参酮的方法。方法 丹参粗提物经硅胶柱色谱分离,得到组分F1、F2,分别采用石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水（4∶3∶4∶2）、（8∶5∶8∶3）的溶剂系统进行HSCCC分离,下相为流动相,体积流量2.0 mL/min,转速850 r/min,检测波长254 nm,所得产物采用ESI-MS、NMR进行结构鉴定。结果 80 mg组分F1分离得到丹参酮I（14 mg）、二氢丹参酮I（22 mg）、丹参酮II_A（26 mg）;80 mg组分F2分离得到二氢丹参酮（11 mg）、三叶鼠尾酮B（15 mg）、隐丹参酮（30 mg）;6个化合物进行HPLC分析,质量分数均大于96%。结论 硅胶柱色谱结合HSCCC是一种有效的分离制备丹参酮的方法。     

高速逆流色谱法分离制备波棱瓜子中波棱芴酮

目的:建立了常规柱色谱结合高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化波棱瓜子中波棱芴酮的方法。方法:首先采用聚酰胺和硅胶柱色谱富集波棱芴酮,再用HSCCC进行分离制备,HSCCC最佳溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(4∶9∶6∶8,V/V),上相为固定相,下相为流动相,从200mg富集物中一次分离得到80mg纯度为98.3%的波棱芴酮,所得产物经ESI-MS和NMR鉴定结构。结论:本方法所得产物纯度高,重现性好,适合于波棱芴酮的制备型分离。