青果药材的质量控制研究

目的:对青果药材进行薄层色谱鉴别及RP-HPLC含量测定研究,以全面客观评价青果药材的质量.方法:薄层色谱鉴别以青果对照药材及东莨菪内酯对照品为对照,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6: 10: 7: 1.2)为展开剂,在紫外365 nm下检视;含量测定采用Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.25%冰醋酸溶液(5: 95),流速:1.0 mL/min,检测波长:271 nm.结果:青果药材中在对照药材、东莨菪内酯对照品相应位置上有相应的荧光斑点;含量测定中没食子酸在0.07035 ～0.70350 μg呈良好的线性关系,样品中没食子酸峰分离度良好.结论:首次建立了青果药材中东莨菪内酯的薄层色谱鉴别方法,并进行了没食子酸的含量测定,提供了全面控制青果药材的科学依据.     

青果的化学成分研究

目的：对青果的化学成分进行研究。方法：用色谱法和光谱分析法分离并鉴定其化学成分。结果：从青果中分到４个化合物,结构分别为滨蒿内酯,东莨菪内酯,（Ｅ）-３,３′-二羟基-４,４′-二甲氧基,没食子酸。结论：除没食子酸外其余３个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

HPLC测定不同产地野生与栽培地骨皮中总东莨菪内酯

目的:建立反相高效液相色谱测定地骨皮中总东莨菪内酯含量的方法。方法:采用HPLC,Kromasil C18色谱柱,流动相乙腈-1%冰醋酸水溶液(15∶85),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长345 nm。结果:总东莨菪内酯在6～48 mg.L-1呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率97.19%(RSD 1.77%)。结论:该方法准确、可靠并且专属性强。     

HPLC测定青蒿植株不同部位的东莨菪内酯含量

目的:建立高效液相色谱法测定青蒿中东莨菪内酯的含量,并对青蒿植株不同部位的东莨菪内酯的含量进行比较。方法:Kromasil ODS-1色谱柱(250mm×4.6mm),甲醇-水(40:60)为流动相,测定波长:344nm,流速:0.8mL.min-1,柱温:25℃,进样量:15μL。结果:东莨菪内酯在0.0775～0.31μg呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.74%,RSD=2.33%。结论:该方法灵敏度高,准确度和稳定性较好,测定方法可靠,可用于青蒿中东莨菪内酯的含量测定。测定结果表明,青蒿各部位的含量依次为:叶花根子茎。     

荨麻属植物大蝎子草化学成分及质量标准研究

 目的 研究荨麻属植物大蝎子草的化学成分及药材质量控制标准。方法 采用硅胶柱色谱、薄层色谱等手段进行分离纯化,并通过波谱数据鉴定结构;采用TLC鉴别大蝎子草中东莨菪内酯,采用HPLC测定东莨菪内酯含量,以东莨菪内酯为对照,采用 RP-HPLC,岛津-C₁₈色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm) ,乙腈（A）-0.2%磷酸（B）梯度洗脱：洗脱程序 0～5 min,A-B（25∶75）线性变化至A-B（20∶80）;5～10 min,线性变化至A-B（15 ∶85）;10～18 min,保持A-B （15∶85）;18～19 min,A-B（50∶50）;19 ～ 25 min,A-B（25∶75）。流速1 mL·min^-1,检测波长 298 nm,柱温 30 ℃。结果 分离鉴定了3个化合物,东莨菪内酯 (1) ,山柰素（2）,β-谷甾醇（3）;定性鉴别薄层色谱特征明显,东莨菪内酯含量测定的线性范围为 0.022 ～0.352μg(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为92.93%(RSD 1.86%) 。结论 化合物东莨菪内酯、山柰素为首次从该植物中分离;建立的质量标准可准确地定性、定量,有效地控制大蝎子草药材的质量。     

华山参中总东莨菪内酯的提取及其HPLC测定方法研究

建立了HPLC法对华山参中总东莨菪内酯含量的测定方法.色谱柱为Agilent 1100(21 mm×150 mm, 5 μm);流动相为0.5%醋酸水-甲醇(体积比55∶45);流速0.3 ml/min;检测波长340 nm;柱温30℃;在0.024 μg-1.8 μg范围内线性关系良好,加样回收率101.4%.该方法快速简捷,精密度高,重现性好,可用于华山参中总东莨菪内酯含量的测定.     

硫熏及不同硫熏程度对白术化学成分的影响

目的:研究硫熏及不同硫熏程度对白术化学成分的影响。方法:采用薄层色谱法对硫熏前后白术化学成分进行定性筛选,并通过硅胶柱色谱以及波谱数据进行提取分离和结构确证;采用离子色谱法和高效液相色谱法分别对白术中二氧化硫残留量和东莨菪内酯的含量进行测定,并考察二者的相关性。结果:白术经过硫磺熏蒸后,会对其香豆素类成分东莨菪内酯和伞形花内酯产生影响,硫磺熏蒸白术中东莨菪内酯含量随二氧化硫残留量的升高而降低,直至为零。结论:随着白术硫磺熏蒸程度的增加,东莨菪内酯的含量降低。硫磺熏蒸严重影响白术的品质,故在对白术进行硫熏时应严格控制使用。     

青蒿药材中东莨菪内酯的含量测定

目的:建立青蒿中东莨菪内酯的含量测定方法.方法:样品用甲醇超声提取;ODS柱,甲醇-0.08%磷酸(4∶6)为流动相,检测波长340nm.结果:东莨菪内酯获良好分离,在0.021～0.42μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为99.3%,RSD为2.0%.结论:本法简单、准确、重复性好,可用于青蒿中东莨菪内酯的含量测定.     

广西蚕沙水提液中香豆素类药效组分分析

目的:分析广西蚕沙水提液中香豆素类药效组分秦皮乙素-东莨菪内酯-伞形花内酯,建立同时分析测定含量的RP-HPLC方法。为广西蚕沙药效组分新药开发和质量评价方法的建立提供了科学基础数据和方法。方法:采用与传统临床用药的剂型对应的方法制备供试品;用RP-HPLC法测定。结果:药效成分的含量分别为秦皮乙素0.0349%、东莨菪内酯0.0277%、伞形花内酯0.0614%,回收率RSD%依次为0.85,1.17,1.01。结论:广西蚕沙水提液中香豆素类药效组分秦皮乙素-东莨菪内酯-伞形花内酯的比例为1.26∶1∶2.22,按照传统用药的剂量,每天服用的总量为7.44mg;同时分析三种香豆素类药效组分的色谱条件:Agilent ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:A相为1%冰醋酸水溶液,B相为甲醇,进行等度洗脱,0²0min,B相为32%;检测波长为325 nm;柱温为30℃。     

HPLC法测定枸杞中的东莨菪内酯含量

目的:建立测定枸杞中东莨菪内酯的HPLC方法,并进行方法学考察。利用所建立的方法对多个产地的枸杞东莨菪内酯进行含量测定。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇为流动相A,以0.5%冰醋酸为流动相B,流速为0.8mL/min,以26%的流动相A和74%的流动相B进行等度洗脱,柱温30℃,检测波长为345nm,理论板数按东莨菪内酯峰计算,不低于5000。结果:东莨菪内酯的线性范围分别为0.486～11.664μg/mL,方法的稳定性、重现性以及加样回收率均符合要求。结论:HPLC方法准确可靠,具备相关系统适用性,可用于测定枸杞药材中东莨菪内酯的含量。     

滨蒿内酯和泽兰内酯在云南石斛物种中的分布

研究以HPLC测定滨蒿内酯和泽兰内酯,调查37种石斛中滨蒿内酯和泽兰内酯的分布式样。其中,对球花石斛按年龄采集假鳞茎,进行滨蒿内酯和泽兰内酯的含量测定。分析表明,滨蒿内酯和泽兰内酯在石斛属中分布差异较大,只有球花石斛和密花石斛含有滨蒿内酯和泽兰内酯,美花石斛中含有少量泽兰内酯。滨蒿内酯和泽兰内酯的含量随球花石斛植株变老有递减的趋势。HPLC简便、快速、准确、重复性好,适用于分析药用石斛中滨蒿内酯和泽兰内酯的含量。     

贵州虎耳草的质量对比研究

目的:采用高效液相色谱法测定贵州虎耳草中没食子酸的含量,并结合虎耳草现行质量标准对贵州虎耳草品质进行对比研究,为虎耳草质量控制方法的提升和GAP规范化种植提供一定的技术依据。方法:采用HPLC法分别对虎耳草中没食子酸、岩白菜素的含量进行测定。结果:贵州各地虎耳草药材中岩白菜素明显高于现行质量标准中最低含量限度0.080%,没食子酸的平均含量为0.121%,不同采收期、不同产地加工方法的虎耳草药材中没食子酸和岩白菜素含量均具有一定差异。结论:该研究运用多种成分指标来综合判断虎耳草质量,为虎耳草质量控制方法的提升和GAP规范化种植提供了一定的技术依据。     

小儿肝炎颗粒多成分含量测定

目的:建立小儿肝炎颗粒中7种特征成分的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法:采用Agilent-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,绿原酸、滨蒿内酯检测波长为330 nm,栀子苷、大豆苷、盐酸小檗碱检测波长为250 nm,盐酸黄柏碱、黄芩苷检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、滨蒿内酯、大豆苷、栀子苷、盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、黄芩苷进样量分别在4.342~86.848、1.361~27.216、2.082~41.644、4.666~93.328、6.025~120.504、1.971~39.420、8.243~164.856μg·mL^-1与峰面积呈良好线性关系(r为0.9995~0.9999);平均加样回收率分别为101.2%、99.2%、99.5%、99.8%、99.5%、99.6%、99.6%(RSD<1.5%,n=6);精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD均小于2.0%(n=6)。6批小儿肝炎颗粒中7种成分均有检出,但含量存在差异。结论:建立的HPLC准确可靠、专属性好,可用于小儿肝炎颗粒中绿原酸等7种活性成分含量的同时测定。     

基于HPLC指纹图谱与多成分定量结合化学模式识别法评价不同产地白芍的质量

目的:基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合化学模式识别法,评价引种白芍与主产区白芍质量,为其进一步开发利用提供依据。方法:采用HPLC法,Shim-pack GIST-HP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为232 nm,采集不同产地50批次白芍的HPLC指纹图谱,确定共有峰,通过对照品比对指认6种指标成分,同时测定样品中含量;通过SPSS 22.0、SIMCA14.1软件进行聚类分析和主成分分析。结果:建立了白芍指纹图谱,确定了9个共有峰,并指认了其中6个峰(1.没食子酸、2.儿茶素、3.芍药苷内酯、4.芍药苷、7.1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖、8.苯甲酰芍药苷),其峰面积占共有峰面积98%,50批白芍指纹图谱的相似度大于0.996;同时测定了6个指标成分的含量;通过聚类分析可将50批白芍分为3类;主成分分析与聚类分析结果一致;经主成分分析,2个主成分因子的累积方差贡献率为76.8%,综合得分结果显示,四川、浙江产白芍质量最好,甘肃地区引种白芍质量与安徽、山东产白芍质量相近;50批饮片主成分综合得分与含量测定结果存在相关性(r=0.860,P<0.01)。结论:指纹图谱结合聚类分析及主成分分析可以更全面地评价白芍质量,没食子酸、儿茶素、芍药苷内酯、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖、苯甲酰芍药苷可以作为白芍质量控制的指标性成分。     

基于指纹图谱结合一测多评法评价不同产地牻牛儿苗质量

目的 建立牻牛儿苗Erodium stephanianum的指纹图谱,并同时建立其中4个酚酸类成分含量的一测多评分析（quantitative analysis of multi-components by singlemarker,QAMS）方法,以期对牻牛儿苗药材进行整体质量控制。方法 以没食子酸为参照峰确定共有峰,建立牻牛儿苗的高效液相色谱指纹图谱;以没食子酸为内标,确定柯里拉京、老鹳草素和鞣花酸的相对校正因子并计算含量,实现一测多评。同时采用外标法测定4个成分的含量,比较计算值和实测值的差异。结果 建立了牻牛儿苗的HPLC指纹图谱,10批样品相似度均在0.891以上;以没食子酸为内标建立的柯里拉京、老鹳草素和鞣花酸的相对校正因子分别为0.751、0.214和0.444,重现性良好,10批牻牛儿苗样品QAMS法计算值与实测值无显著差异。结论 所建立的指纹图谱结合QAMS简便可行,可为牻牛儿苗药材整体质量控制提供参考和依据。     

高效液相色谱法测定地榆中没食子酸的含量

目的：建立测定地榆中没食子酸含量的方法。方法：Ｓｈｉｍ-ｐａｃｋＣＬＣ-ＯＤＳ色谱柱,甲醇０．０２５ｍｏｌ／Ｌ磷酸（１５∶８５）为流动相,检测波长２７０ｎｍ。结果：没食子酸与其它组分的色谱峰达到基线分离,样品平均含量为０．２２％,加样回收率均值为９７．４％,ＲＳＤ为１．３％。结论：为控制中药地榆的内在质量提供了新的指标和方法。     

高效液相色谱法测定蒙药沙日-汤中没食子酸的含量

目的：探索建立测定蒙药沙日-汤中没食子酸含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。应用SpherisorbC18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱；以甲醇-0．1％磷酸水溶液（15：85）为流动相；流速为0．8ml·min^-1；检测波长为273nm；柱温为25℃。结果：没食子酸在0．102μg～0．306μg范围内，与峰面积具有良好的线性关系，r=0．9999；平均回收率为100．76％、RSD为2．24％（n=6）。结论：该方法简便、快捷、准确、重复性好，可用于沙日-汤中没食子酸的含量测定。     

HPLC法测定蒙药巴特日七味丸中没食子酸的含量

目的:建立测定蒙药巴特日七味丸中没食子酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。应用Spherisorb C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸水溶液(15∶85)为流动相;流速为0.8mL.min-1;检测波长为273nm;柱温为25℃。结果:没食子酸在0.102~0.306μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.89%、RSD为1.41%(n=6)。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于巴特日七味丸中没食子酸的含量测定。     

淡盐水制大黄的两种炮制方法的研究

目的：研究两不同炮制方法对淡盐制大黄的影响。方法：用紫外分光光度法测定蒽醌类成分、高效液相测定没食子酸的含量。结果：两种方法对淡盐水制大黄影响不大。结论：微波炉炮制盐大黄可以代替水火炒制盐大黄。