正交试验法优选马钱子渗漉提取工艺

目的: 优选腰痛宁贴膏中马钱子的渗漉提取工艺。 方法: 以士的宁转移率为指标,采用正交试验法考察乙醇体积分数、溶媒用量和渗漉速度对马钱子渗漉提取工艺的影响。采用HPLC测得士的宁含量,色谱条件为流动相甲醇-水-冰醋酸(20:96:7,三乙胺调节pH 3.10),流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm。 结果: 最佳提取工艺为加15倍量70%乙醇以2 mL·kg^-1·min^-1的速度渗漉提取,士的宁转移率>90%。 结论: 优选的提取工艺合理、重复性好,对腰痛宁贴膏的工业化生产具有指导意义。     

RP-HPLC同时测定马钱子散中士的宁和马钱子碱的含量

 目的：建立马钱子散中士的宁和马钱子碱的反相高效液相色谱分析法。方法：色谱柱μ Bondapak C₁₈(10μm,4mm×300mm)；流动相为甲醇－水－乙酸-三乙胺(70∶230∶2.4∶0.3)；流速1.2ml·min^-1；检测波长254nm。结果：士的宁线性范围0.03672μg～0.0612μg，回收率x₁=100.36%，RSD₁=1.09%；马钱子碱线性范围0.9450μg-0.1575μg，回收率x₂=100.01,RSD₂=1.46%?结论：该分析法为一种灵敏、准确和简便的分析法。     

正交试验优选平糖胶囊B方的微波辅助提取工艺

目的: 优选平糖胶囊B方的微波辅助提取工艺。 方法: 采用微波辅助提取平糖胶囊B方,以栀子苷提取量为检测指标,选择微波功率、料液比、提取时间、提取次数为考察指标,通过正交试验优选微波辅助提取工艺。采用HPLC测定栀子苷含量,色谱条件为Diamonsil^TM RP C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(11:89),流速1.0 mL·min^-1,检测波长238 nm,柱温室温,进样量20 μL。 结果: 最佳工艺条件为微波功率15 kW,料液比1:5,提取时间20 min,提取数2次,栀子苷平均提取量9.08 mg·g^-1。 结论: 优选的微波辅助提取工艺具有高效、节能、省时等优点,具有极大的工业化推广价值。     

测定大鼠血浆中士的宁和马钱子碱含量的方法研究

目的：探讨可以同时测定大鼠血浆中士的宁和马钱子碱含量的方法研究。方法：Wistar大鼠血浆样品经液液萃取处理后用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱分离,流动相为乙腈-酸水（17?83）,酸水为0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾与0.014 8 mol·L^-1庚烷磺酸钠等量混合,并用10%磷酸调体系pH为2.8;检测波长为260 nm。结果：Wistar大鼠血浆中杂质不干扰样品的含量测定,士的宁含量在0.067 84-3.392 00 μg·mL^-1,马钱子碱含量在0.052 48-2.624 00 μg·mL^-1,线性良好,日内、日间精密度均小于10%,平均回收率均大于85%,稳定性符合体内药物分析要求。结论：UPLC检测法灵敏度高、精密度好,可应用于通脉丸中士的宁与马钱子碱药物动力学研究。     

均匀设计法联合Excel优选九分巴布剂的基质配比

目的: 优选九分巴布剂的基质配比并考察其体外释放过程。 方法: 以巴布剂的黏性及释放速率常数为指标,采用均匀设计法考察卡波姆、聚丙烯酸钠、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠及甘油用量对九分巴布剂质量的影响,联合Excel软件对试验数据进行多元回归分析,优化九分巴布剂基质配比,测定九分巴布剂的体外释放度。采用HPLC测定马钱子碱含量,色谱条件为Hypersil BDS C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(20:280:0.3:2.4,pH 4.5),流速1 mL·min^-1,检测波长254 nm。 结果: 九分巴布剂的最佳基质配比为卡波姆-聚丙烯酸钠-聚乙烯醇-羧甲基纤维素钠-甘油(1:1:1:1.75:20)。体外释放试验表明九分巴布剂的体外释药过程符合Higuchi方程(R2=0.902 4)。 结论: 九分巴布剂基质成型好,体外释药能维持24 h释药。将Excel软件与均匀设计联合的方法简便可行。     

正交试验优选黔产铁苋菜中没食子酸的提取工艺

目的: 优选黔产铁苋菜中没食子酸的提取工艺。 方法: 采用HPLC测定铁苋菜中没食子酸含量,Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.05% 磷酸(4:96),检测波长270 nm,柱温室温,流速1 mL·min^-1,进样量10 μL。以没食子酸转移率为指标,通过单因素试验筛选提取溶媒和提取方法,采用正交试验考察液固比、乙醇体积分数、提取温度、提取时间对提取工艺的影响。 结果: 选择乙醇为提取溶媒,采用回流法提取。最佳提取工艺条件为加30倍量70% 乙醇于90 ℃提取2次,每次4 h,没食子酸平均转移率7.888 mg·g^-1(RSD 1.60%)。 结论: 优选的提取工艺稳定可行,为黔产铁苋菜的开发利用提供实验依据。     

茵陈四苓颗粒乙醇提取工艺优选

目的: 优选茵陈四苓颗粒的乙醇提取工艺。 方法: 以栀子苷提取量为指标,通过单因素试验比较乙醇回流法、乙醇超声法和乙醇渗漉法,确定茵陈四苓颗粒中部分药材的提取方法;通过正交试验考察乙醇体积分数、浸泡时间、加醇量、渗漉流速对提取工艺的影响。采用HPLC测定栀子苷含量,色谱条件为Ultimate^TMC₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(15:85),流速1 mL·min^-1,柱温40 ℃,检测波长238 nm,进样量10 μL。 结果: 采用乙醇渗漉法提取,最佳提取工艺条件为加10倍量70%乙醇浸泡12 h,渗漉流速5 mL·min^-1,栀子苷提取量达42.524 4 mg·g^-1。 结论: 该工艺客观可行、稳定合理,可为茵陈四苓颗粒的工业生产提供理论依据。     

砂烫马钱子炮制工艺优选

目的:优选砂烫马钱子的炮制工艺参数,以有效控制马钱子质量.方法:采用正交试验法,以马钱子碱、士的宁含量为指标,评价油砂粒度、砂料比、炒制温度、炒制时间对马钱子质量的影响.结果:最佳炮制工艺为中砂(300 ～ 600 μm),砂料比7∶1,炒制温度(190±5)℃,炒制时间4 min.结论:优选的炮制工艺稳定可行,适用于大规模生产.     

高效液相色谱法同时测定伤科七味片中士的宁和马钱子碱的含量

 目的建立同时测定伤科七味片中士的宁和马钱子碱含量的方法。方法采用Agilent ZORBAXSB C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.4%磷酸水溶液(用三乙胺调节pH值为3.50)(10∶90),流速1.0mL·min^-1,检测波长:254nm。结果士的宁和马钱子碱的线性范围分别为0.0096～0.0960g·L^-1,0.0049～0.0490g·L^-1;平均加样回收率(n=6)分别为0.38%,0.74%。结论该方法简便快速、结果准确可靠,适用于伤科七味片的质量控制。     

高压炮制对何首乌中有效成分含量的影响

目的: 考察高压炮制对何首乌中大黄素、大黄素甲醚及二苯乙烯苷含量的影响。 方法: 何首乌采用高压清蒸法炮制,考察不同蒸制时间对何首乌中蒽醌类成分、二苯乙烯苷含量的影响,并观察其在炮制过程中性状变化。采用HPLC测定大黄素、大黄素甲醚含量,色谱条件为Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1% 磷酸(80:20),流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL;二苯乙烯苷的HPLC测定条件为Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流速1.0 mL·min^-1,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长320 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。 结果: 高压蒸制0,1,2,3,4,5,6 h时二苯乙烯苷质量分数(n=2)依次为4.55%,3.54%,2.20%,1.87%,1.52%,1.15%,0.76%。随着蒸制时间的增加,何首乌中结合蒽醌、二苯乙烯苷含量逐渐下降,游离蒽醌含量在一定蒸制时间内随蒸制时间的增加而增多。 结论: 何首乌作为补益药应用时宜采用高压蒸制4 h炮制品。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of