托伐普坦的结构确证和晶型探讨

目的 验证所合成的化合物为目标产物托伐普坦,并通过X射线衍射技术探讨其晶型。方法 选择适宜的条件,培养出适合单晶X射线衍射分析的单晶体,对所得单晶数据进行结构解析,得到化合物的三维空间结构信息;同时通过单晶结构数据模拟获得化合物的粉末X射线衍射理论图谱,用于晶型研究。结果 单晶X射线衍射结构分析结果表明,合成的托伐普坦的化学结构、构型与文献报道完全一致;粉末X射线衍射理论图谱可作为晶型对照图谱使用,并进一步表明托伐普坦存在多晶型现象。结论 单晶X射线衍射分析法可准确测定内消旋托伐普坦的空间结构,充分证实了该药物合成结果的正确性,粉末X射线衍射理论图谱可为化合物的晶型研究提供有力支持。     

帕拉米韦及其中间体酯化物结构的X射线衍射分析

目的 验证所合成的化合物为目标产物——帕拉米韦中间体酯化物及帕拉米韦成品,并通过X射线衍射技术探讨化合物晶型。方法 选择适宜的条件,培养出适合单晶X射线衍射分析的单晶体,对所得单晶数据进行结构解析,得到化合物的三维空间结构信息,与文献进行比对;同时通过单晶结构数据模拟获得化合物的粉末X射线衍射理论图谱,用于晶型研究。结果 单晶X射线衍射结构分析结果表明,帕拉米韦中间体酯化物及成品的化学结构、构型与文献报道完全一致;粉末X射线衍射理论图谱可作为晶型对照图谱使用,并进一步表明中间体存在多晶型现象。结论 单晶X射线衍射分析法可准确测定含多手性中心的帕拉米韦中间体酯化物及成品的空间结构,充分证实了该药物合成过程与结果的正确性;粉末X射线衍射理论图谱可为化合物晶型研究提供有力支持。     

乌梅及乌梅炭的X射线衍射Fourier谱研究

目的建立乌梅生品、乌梅炒炭炮制品的X射线衍射Fourier谱。对不同炒炭程度的乌梅进行X射线衍射Fourier谱对比分析,研究炮制前后乌梅中可能存在的晶态物质及物相的变化。方法运用X射线衍射Fourier指纹图谱法对乌梅以及不同炒炭程度的乌梅轻炭、乌梅标炭、乌梅重炭粉末及上述4种样品的溶剂提取物进行分析。结果乌梅及乌梅炭粉末X射线衍射图谱有差异,4种样品溶剂提取部位可见明显锐峰,对比显著。结论炒炭会改变乌梅中晶态物质结构。乌梅、乌梅炭粉末XRD图谱重现性好,均具指纹特征,可作为鉴别指标。经图谱分析,难现传统文献记载草酸钙晶体特征峰,但主衍射峰显著,提示有复杂结晶物存在。     

中药材白芍的X射线衍射Fourier谱鉴定

目的：建立中药材白芍的新鉴定分析方法。方法：采用粉末X射线衍射Fourier谱鉴定法。结果：通过对1个白芍对照品、1个白芍标本和3个白芍中药材进行实验、分析，获得了白芍的标准X射线衍射Fourier图谱及特征标记峰值。结论：X射线衍射Fourier谱鉴定法可用于中药材白芍的鉴定。     

共沉淀法制备羟基磷灰石工艺优化条件的研究

目的：通过研究不同的反应溶剂、温度和分散剂的加入对羟基磷灰石烧结产物性质的影响，探讨羟基磷灰石合成工艺的优化条件。方法：选择不同的反应条件制备羟基磷灰石。通过X射线衍射、红外光谱对目标产物羟基磷灰石作定性分析。结果：乙醇作反应溶剂，同时降低沉淀反应温度可改善产物的分散度，降低粒径；分散剂的存在可提高烧结产物的气孔率。结论：该合成工艺可制备晶型结构完整、小粒径、高气孔率的羟基磷灰石。     

盐酸丁螺环酮的多晶型研究

制备了多晶型盐酸丁螺环酮 ,通过 X-射线粉末衍射、红外光谱、差热分析等方法 ,确定盐酸丁螺环酮存在 3种晶型 ,即晶型 A(无水乙醇结晶物 )、晶型 B(氯仿结晶物 )和晶型 C(晶型 A、B的加热产物 ) ,并研究了不同晶型间的转变条件和转变规律     

安神补心胶囊的X射线衍射Fourier谱分析

目的 鉴定和控制安神补心胶囊的质量和标准。方法 采用粉末X射线衍射Fourier图谱分析方法，给出安神补心胶囊的X射线衍射 Fourier图谱的几何拓扑图形及其衍射特征记峰值。结果 对2上厂家生产的各3批样品粉末X射线衍射 Fourier图谱分析能够表示中成药中全部成分的整体结构信息。结论 以此可以对安神补心胶囊实现质量的微观鉴定和控制。     

头孢呋新酯的多晶型研究

用不同有机溶剂重结晶制备了头孢呋新酯的多晶型，通过差热分析、红外光谱、Ｘ－射线粉末衍射法等进行鉴别，确定头孢呋新酯的晶体存在两种晶型，即低熔点晶型α和高熔点晶型β。测定了不同温度下，两晶型在０．０７ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液中的平衡溶解度，并计算其溶解热。     

齐墩果酸固体分散体形成和增溶机制研究

目的 研制齐墩果酸－PVP固体分散物，增加齐墩果酸溶出，并探讨其增溶机制。方法 采用溶剂法制备齐墩果酸－PVP固体分散物。利用差热分析、X射线衍射和体外溶出度测定等方法研究固体分散体中齐墩果酸的结晶性质及对溶出度的影响。结果 差示热分析及X－射线衍射证明药物的晶型消失，溶出度增加8倍。结论 通过固体分散法，药物以无定型或者分子状态分散于载体中，因而显著改善溶出度。     

β晶型聚丙烯的力学性能与结晶行为研究

研究了β晶型成核剂（酰胺化合物）用量对聚丙烯力学性能的影响，并对β晶型聚丙烯进行了偏光显微镜观察，DSC和广角X射线衍射分析。结果表明：添加β晶型成核剂后，聚丙烯的球晶细密化，α晶型向β晶型转变，韧性增强。     

气相色谱法测定维生素K1中残留溶剂的含量

目的：测定维生素K1中甲醇、正己烷、乙酸乙酯和甲苯的含量。方法：采用毛细管气相色谱法,OV-101色谱柱,程序升温,载气为氮气,检测器为FID,外标法计算含量。结果：在选定的色谱条件下,测得各有机溶剂的含量与峰面积线性关系良好（r〉0.99）;甲醇、正己烷、乙酸乙酯和甲苯的平均加样回收率分别为100.60%、98.65%、101.42%、101.62%。三批样品中4种有机溶剂残留量均符合规定。结论：经方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于本品有机溶剂残留的测定。     

液质联用法检测中成药和保健食品中的6种肾上腺皮质激素

目的 建立中成药或保健食品中非法添加的6种肾上腺皮质激素的检验方法.方法 样品经溶剂提取分离后,采用高效液相色谱-串联质谱法测定.色谱条件:色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水(体积比40∶60),检测波长240 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量10μL;质谱条件:以ESI电喷雾电离源正离子模式进行质谱...     

木麻黄鞣质提取工艺的初步研究

目的：研究木麻黄鞣质的提取工艺,为其开发应用提供理论依据。方法：分别采用不同溶剂对木麻黄鞣质进行提取及纯化。结果：以60％丙酮为溶剂进行提取,以乙酸乙酯为溶剂进行纯化,鞣质纯度可达到75％左右,且重复性较好。结论：本提取工艺鞣质提取率及纯度均达到一定水平。     

倍他米松用于芬太尼静脉诱导时咳嗽反射的临床观察

目的:观察倍他米松预防芬太尼静脉诱导时咳嗽反射的效果。方法:100例择期全麻手术患者分为倍他米松组(10mg静脉注射)和对照组(等量生理盐水静脉注射)。均在右上肢远端建立外周静脉通道,给药后10min开始静脉诱导,两组芬太尼6μg/kg均在15s内匀速注入。观察指标:(1)各组患者从开始注射芬太尼至给药后2min内出现咳嗽的例数和强度变化;(2)观察各组麻醉前、给芬太尼后2min、给全麻药完后1min、气管插管后即刻、气管插管后5min时的HR、MAP、SpO2的变化。结果:倍他米松组咳嗽发生率为8.3%,与对照组(35%)相比有显著性差异。对照组轻、中、重度咳嗽发生率与倍他米松组各咳嗽强度组相比均有显著性差异。T1时段两组的HR、MAP相比有显著性差异。组内发生咳嗽反射患者与没出现咳嗽反射的患者相比HR、MAP明显升高,值也有所回升。结论:预先静脉注射倍他米松可有效降低麻醉诱导期间芬太尼所致咳嗽反射的发生。     

拐芹根正丁醇化学成分的研究

目的研究拐芹Angelica polymorpha Maxim根正丁醇部位的化学成分。方法采用硅胶柱色谱进行分离纯化,通过理化常数测定结合谱学分析鉴定化合物的结构。结果从拐芹根正丁醇部位中分离并鉴定了6个化合物,分别为去甲基丁香色原酮（Noreugenin,1）,胡萝卜苷（Daucosterol,2）,栓翅芹烯醇（Pabulenol,3）,水合氧化前胡素（Oxypeucedanin hydrate,4）,乙酰石当归素（Saxalin acetate,5）,蔗糖（Sucrose,6）。结论本实验首次从拐芹中分离得到乙酰石当归素。     

有机溶剂对乳化-溶剂挥发法制备PLGA纳米粒的影响

目的 以生物可降解材料聚（乳酸-羟基乙酸）共聚物(PLGA)为载体,采用乳化-溶剂挥发法制备包载荧光标记物香豆素-6的纳米粒,考察有机溶剂组成对纳米粒制备的影响.方法 选用不同配比的二氯甲烷与乙酸乙酯混合溶剂作为有机相制备香豆素-6-PLGA纳米粒,测定纳米粒粒径与包封率.结果 纳米粒粒径随着乙酸乙酯比例增加而减小,包...     

淫羊藿总黄酮中乙酸乙酯、正丁醇溶剂残留量的测定

目的:建立气相色谱法测定淫羊藿总黄酮中有机溶剂乙酸乙酯和正丁醇残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以SE-54毛细管柱为色谱柱,程序升温,氮气为载气,进样口温度为230℃,FID检测器温度为240℃。结果:乙酸乙酯和正丁醇残留量分别在1.606～16.06 mg/L(r=0.999 1)、1.622～16.22 mg/L(r=0.999 3)的浓度范围内呈良好的线性关系,三批样品中乙酸乙酯和正丁醇残留量均符合中国药典有机溶剂残留量规定。结论:毛细管气相色谱法可作为淫羊藿总黄酮提取物中有机溶剂残留量的测定方法。     

山茱萸脂溶性成分的高效液相色谱法指纹图谱分析

目的:建立山茱萸脂溶性成分的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱分析法,对山茱萸药材的质量进行控制.方法:分别采用乙醚、乙酸乙酯、甲醇作为提取溶剂进行索氏提取,挥干溶剂后再加乙醇溶解,以乙腈-甲醇-水为流动相,用梯度洗脱的方法进行色谱分离.结果及结论:建立了山茱萸脂溶性成分HPLC指纹图谱的技术参数,以熊果酸为对照物,确定了11个峰为山茱萸药材的共有峰,各共有峰相对保留时间固定,但相对峰面积比值差异较大.所建立的指纹图谱具有良好的重现性和精密度,适用于山茱萸药材的质量控制.     

顶空进样GC法测定α-生育酚溶剂残留

目的：建立α-生育酚残留溶剂的检查方法。方法：用顶空气相色谱法对α-生育酚中乙醇、乙酸乙酯、苯残留溶剂进行检测,采用rtx-5（5%苯基-95.0%二甲基聚氧硅烷）（30m×0.32μm×0.32mm）,程序升温,顶空进样,进样体积1mL。结果：精密度RSD均小于2%,峰面积与浓度均有良好的线性关系,最低检测限在67ng·mL-1以下,回收率均符合要求。结论：该方法稳定、简便、准确,可用于α-生育酚3种有机溶剂残留物检测。     

靛玉红腭衍生物合成前体靛玉红色谱离析研究

目的:为合成新的高效、低毒靛玉红腭衍生物需对对原料靛玉红进行前处理,分离除去干扰性异构体杂质,建立合成靛玉红腭衍生物及其晶体培养的后继工作中有指导意义的常规色谱离析方法.方法:进行色谱筛选研究,用分离度Ks,选择因子a确定色谱离析系统.结果:S、t、Ks,、a、k显示乙酸乙酯/氯仿、乙酸乙酯/石油醚二元组分展开剂,G-CMC-Na、硅胶HCMC-Na的色谱离析可用于对原料的处理,以硅胶H-CMC-Na/乙酸乙酯/氯仿的色谱离析经重结晶可得到靛玉红暗红色细小针状晶体.结论:根据实验确定的Ks,a的色谱离析系统,可以实现合成反应中对原料靛玉红的前处理.