帕拉米韦及其中间体酯化物结构的X射线衍射分析

目的 验证所合成的化合物为目标产物——帕拉米韦中间体酯化物及帕拉米韦成品,并通过X射线衍射技术探讨化合物晶型。方法 选择适宜的条件,培养出适合单晶X射线衍射分析的单晶体,对所得单晶数据进行结构解析,得到化合物的三维空间结构信息,与文献进行比对;同时通过单晶结构数据模拟获得化合物的粉末X射线衍射理论图谱,用于晶型研究。结果 单晶X射线衍射结构分析结果表明,帕拉米韦中间体酯化物及成品的化学结构、构型与文献报道完全一致;粉末X射线衍射理论图谱可作为晶型对照图谱使用,并进一步表明中间体存在多晶型现象。结论 单晶X射线衍射分析法可准确测定含多手性中心的帕拉米韦中间体酯化物及成品的空间结构,充分证实了该药物合成过程与结果的正确性;粉末X射线衍射理论图谱可为化合物晶型研究提供有力支持。     

布南色林的单晶培养和结构确证

目的 培养布南色林的单晶,以验证所合成的化合物为布南色林。方法 通过温度、质量浓度、溶剂的考察,选择合适的条件,培养出大小适合X射线单晶衍射检测的布南色林单晶。结果 通过X射线单晶衍射测定,结果显示所得数据与文献报道一致,证明布南色林的化学结构正确。结论 采用本法可很好地获得大小适合X射线单晶衍射检测的布南色林单晶,并确证了其空间结构,提示合成的布南色林结构正确。     

罗氟司特N-氧化物的合成与晶型研究

对罗氟司特在体内的活性代谢物罗氟司特N-氧化物的合成进行了工艺改进,总收率为19%。通过X线粉末衍射、红外光谱、差示扫描量热分析及元素分析等方法确定了罗氟司特N-氧化物的晶型物Ⅰ和晶型物Ⅱ,并测定了一水合晶型物Ⅱ的X线单晶衍射结构。     

两面针的化学成分和飞龙掌血酮内酯的晶体结构

目的 研究两面针Zanthoxylum nitidum的化学成分。方法 应用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱分离化合物,通过化合物的理化性质和光谱数据(包括单晶X射线衍射)鉴定结构。结果 从两面针中分离得到7个化合物,分别为2个香豆素：飞龙掌血酮内酯(Ⅰ)和飞龙掌血内酯(Ⅱ);5个生物碱：6-甲氧基-5,6-二羟基两面针碱(Ⅲ)、白鲜碱(Ⅳ)、岩椒碱(Ⅴ)、茵芋碱(Ⅵ)和5-甲氧基白鲜碱(Ⅶ)。对化合物Ⅰ进行了单晶X射线衍射实验。结论 化合物Ⅰ～Ⅲ、Ⅴ、Ⅶ为首次从该植物中分离得到;首次得到化合物Ⅰ的单晶X射线衍射晶体结构数据。     

石韦的X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定研究

目的 建立中药材石韦的新鉴定分析方法。方法 采用粉末X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定法。结果 通过对3个石韦对照品和17个石韦中药材进行实验、计算分析，获得了石韦的标准X射线衍射Fourier指纹图谱及特征标记峰值。结论 表明X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定法可用于中药材石韦的鉴定。     

乌梅及乌梅炭的X射线衍射Fourier谱研究

目的建立乌梅生品、乌梅炒炭炮制品的X射线衍射Fourier谱。对不同炒炭程度的乌梅进行X射线衍射Fourier谱对比分析,研究炮制前后乌梅中可能存在的晶态物质及物相的变化。方法运用X射线衍射Fourier指纹图谱法对乌梅以及不同炒炭程度的乌梅轻炭、乌梅标炭、乌梅重炭粉末及上述4种样品的溶剂提取物进行分析。结果乌梅及乌梅炭粉末X射线衍射图谱有差异,4种样品溶剂提取部位可见明显锐峰,对比显著。结论炒炭会改变乌梅中晶态物质结构。乌梅、乌梅炭粉末XRD图谱重现性好,均具指纹特征,可作为鉴别指标。经图谱分析,难现传统文献记载草酸钙晶体特征峰,但主衍射峰显著,提示有复杂结晶物存在。     

安神补心胶囊的X射线衍射Fourier谱分析

目的 鉴定和控制安神补心胶囊的质量和标准。方法 采用粉末X射线衍射Fourier图谱分析方法，给出安神补心胶囊的X射线衍射 Fourier图谱的几何拓扑图形及其衍射特征记峰值。结果 对2上厂家生产的各3批样品粉末X射线衍射 Fourier图谱分析能够表示中成药中全部成分的整体结构信息。结论 以此可以对安神补心胶囊实现质量的微观鉴定和控制。     

托伐普坦与传统利尿剂对伴低钠血症肝硬化腹水的疗效比较

目的探讨托伐普坦与传统利尿剂对伴低钠血症肝硬化腹水患者的疗效差异。方法选取100例伴有低钠血症肝硬化腹水患者为研究对象,以随机数表法分为托伐普坦组和传统利尿剂组。托伐普坦组接受标准剂量托伐普坦治疗,每日15 mg,传统利尿剂组接受标准剂量传统利尿剂,呋塞米每日80 mg,螺内酯每日100 mg,连续观察2周。比较两组治疗前后血清电解质、腹围、腹水深度、体质量、血肌酐、血压变化。结果治疗后托伐普坦组血钠较传统利尿剂组升高,腹水深度及体质量均低于传统利尿剂组(均P<0.05)。两组患者治疗前后血压水平、血肌酐水平无明显变化,差异无统计学意义(均P>0.05)。结论托伐普坦可提高伴低钠血症肝硬化腹水患者血清钠浓度,且较传统利尿剂能明显降低患者体质量、腹水深度,同时对血肌酐及血压无明显影响。     

托伐普坦片治疗肝硬化腹水低钠血症的疗效及安全性观察

目的:观察托伐普坦片治疗肝硬化腹水引起的低钠血症患者的疗效及安全性。方法:40例肝硬化伴腹水形成的低钠血症患者,予以口服托伐普坦片治疗。结果:口服托伐普坦片治疗肝硬化腹水低钠血症明显优于安慰剂组(P<0.05)。结论:托伐普坦片能够明显提高肝硬化患者血清钠浓度作用,对低钠血症患者有明显疗效。没有严重并发症及不良反应,临床应用中简便且安全。     

清开灵制剂的X射线衍射Fourier指纹图谱分析

目的:建立中成药清开灵制剂鉴定分析的指纹图谱分析.方法:利用粉末X射线衍射Fourier图谱分析法,对不同厂家不同剂型的中成药进行分析.结果:获得不同厂家不同剂型的清开灵X射线衍射Fourier指纹图谱,包括衍射图谱几何拓扑和衍射特征标记峰.结论:本方法可用于清开灵制剂的鉴定.     

霍乱弧菌HutX蛋白的晶体结构

目的 获取纯化的霍乱弧菌HutX蛋白晶体和衍射数据.方法 通过基因克隆和蛋白表达得到HutX蛋白,通过镍柱亲和层析、Source Q阴离子交换柱层析和Superdex 200分子筛柱层析等纯化所得蛋白,并用蛋白质印迹法进行验证.将所获蛋白进行结晶条件筛选及悬滴优化,X线衍射分析所得晶体的结构.结果 蛋白质印迹分析间接证明所得到的蛋白为HutX蛋白,并得到HutX蛋白的晶体及衍射数据.结论 为进一步研究HutX的蛋白结构及其在霍乱弧菌亚铁血红素利用机制中发挥的作用提供了参考.     

有机晶体中的调制结构Ⅰ.三维超结构现象

应用X衍射分析获得六次甲基四胺-对硝基苯酚(对硝—四胺)包结物晶体的赝结构与一维超结构,对硝—四胺包结晶体属有公度调制结构,是一个罕见的有机晶体三维超结构。     

人参皂苷Rh2的C-20构型确证

目的确证人参次苷H主成分人参皂苷Rh2的结构与空间构型。方法单晶X-射线衍射,HPLC、13C—NMR比较与其C-20的R型异构体的差异。结果HPLC保留时间显示人参皂苷H中主成分人参皂苷Rh2与酸降解尺型异构体不同,二者是两种不同成分;13C-NMR数据与文献报道的20（S）-人参皂苷Rh2一致。单晶X-射线衍射结构分析也证实其为20（S）人参皂苷Rh：。结论人参次苷H主成分为20（S）-人参皂苷Rh2。     

有机颜料晶体行为和颜色性能的关系——Ⅰ.联苯胺系黄色颜料

合成了系列联苯胺系黄色双偶氮颜料。采用X-射线粉末衍射枝术考察了它们的晶体行为,并关联了其颜色性能。发现C.I.颜料黄14和63为异质同晶体,C.I.颜料黄17存在同质多晶现象。测色结果表明:颜料的晶体行为对颜料的颜色性能具有重大影响。     

不同晶型倍他米松醋酸酯形成机理研究

目的：研究不同晶型倍他米松醋酸酯制备，分析其形成机理。方法：采用溶剂重结晶，研磨，溶剂转换等方法制备，应用红外光谱、粉末X射线衍射和热分析等技术加以鉴定。结果：制备了倍他米松醋酸酯的三种晶型和一个水化物，确定了它们的熔点，粉末X射线衍射特征及红外光谱特征。结论：倍他米松醋酸酯产生多晶型的原因是由于分子结构中活泼的羟基，在制备中产生的无定形和较低的温度是倍他米松醋酸酯水化物形成的重要条件。     

法莫替丁共晶提高溶出度的研究

采用溶液结晶法制备了法莫替丁 酒石酸共晶和法莫替丁-马来酸共晶,通过差示扫描量热法（DSC）,红外光谱法（IR）和粉末X线衍射法（PXRD）对所制备的共晶进行了表征,利用PXRD数据建立了两种共晶的晶体结构。考察了共晶的溶出度,并与市售法莫替丁晶型B进行比较,结果表明在水及pH 4.5磷酸盐缓冲液中,共晶的溶出度有明显提高。     

不同粒径黄体酮的制备及评价

目的 比较不同粒径黄体酮注射液的释放速度和生物利用度.方法 制备黄体酮纳米级、微米级注射液,通过X线粉末衍射分析(PXRD)和傅里叶变换红外光谱分析(FTIR)对两者进行表征,经透析法比较两制剂和黄体酮原料药的溶出速度.HPLC-MS法测定肌注不同药物后大鼠血浆中药物浓度,计算药代动力学参数,并进行统计学分析.结果 PXRD和FTIR分析中,两制剂晶型结构基本无变化,晶型稳定.黄体酮纳米级、微米级注射液在PBS溶液中释放达到90%时分别需要2和4 h,而原料药释放完全需要近40 h.药代动力学实验中,相比市售黄体酮注射液,黄体酮纳米级、微米级注射液的Cmax分别提高了1.8和1.7倍,AUC0-t分别提高了2.95和1.63倍.两者生物利用度均高于黄体酮注射液.结论 黄体酮纳米级、微米级注射液的释放速率显著高于原料药,生物利用度均高于市售注射液.     

有机分子晶体中的结构无序与构象差异

目的　探讨晶态下分子中部分原子的无序现象,以期揭示自然界中有机分子存在构象差异的多构象性质。方法　应用单晶Ｘ射线衍射分析方法对４ 个天然有机化合物样品进行三维结构测定。结果　对晶态下分子的无序性质分析表明,部分原子的无序将造成分子间构象差异,形成晶态下的多构象,进而导致晶胞内分子排列对称性的降低。结论　有机分子晶体中由于分子局部无序或构象差异,造成在晶胞的一个不对称单位中可以存在双分子、三分子或多分子现象,甚至允许由两个不同化合物存在     

叶穗香茶菜甲素与DMF包结物的晶体结构研究

叶穗香茶菜甲素（PhyllostachysinA）与DMF包结物的化学计量式为C20H26O6·C3H7ON，用X衍射分析法测定其晶体结构。结晶呈无色透明块状，实验用晶体尺寸为0.6mm×0．6mm×0．8mm，属正交晶系，空间群为P212l2；，晶胞参数为a=10.895（3）、b=13.237（2）和c=15．373（3）A，晶胞体积为V=2217.0（3）A3，晶胞内分子数Z=4，计算晶体密度Dc=1．302gcm－3。应用直接法解析分子结构，以最小二乘法修正结构参数，最终可靠因子Rf=0．060，Rw=0．083。结果表明该结构是由叶稳香茶菜甲素与DMF分子以1：1比例通过氢键包结而形成的隧道型包结物。