一测多评法测定南方菟丝子中7种活性成分的含量

目的建立同时测定南方菟丝子Cuscuta australis中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山柰酚的一测多评法,验证该方法在南方菟丝子质量分析中应用的科学性及可行性。方法采用高效液相色谱法,以金丝桃苷为内参物,建立该成分与绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷和山柰酚的相对校正因子,采用相对校正因子来计算各成分的质量分数,同时用外标法测定南方菟丝子及其炮制品中7种活性成分的质量分数,对南方菟丝子一测多评的计算结果与外标法实测值进行比较,评价一测多评法在南方菟丝子中应用的准确性和科学性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以金丝桃苷为内标同时测定绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷、山柰酚的一测多评法可用于南方菟丝子的定量分析。     

长毛风毛菊中苯丙素类化学成分研究北大核心CSCD

目的:对长毛风毛菊中的苯丙素类化学成分进行分离鉴定。方法:运用硅胶柱色谱、高效液相制备色谱分离纯化,根据波谱数据确定化合物结构。结果:从长毛风毛菊中分离得到7个苯丙素类化合物,分别鉴定为:伞形花内酯(1)、东莨菪内酯(2)、咖啡酸(3)、七叶内酯(4)、茵芋苷(5)、东莨菪苷(6)、绿原酸(7)。结论:其中,化合物3、4、7为首次从该植物中分离得到。     

长毛风毛菊中苯丙素类化学成分研究

目的:对长毛风毛菊中的苯丙素类化学成分进行分离鉴定。方法:运用硅胶柱色谱、高效液相制备色谱分离纯化,根据波谱数据确定化合物结构。结果:从长毛风毛菊中分离得到7个苯丙素类化合物,分别鉴定为:伞形花内酯(1)、东莨菪内酯(2)、咖啡酸(3)、七叶内酯(4)、茵芋苷(5)、东莨菪苷(6)、绿原酸(7)。结论:其中,化合物3、4、7为首次从该植物中分离得到。     

HPLC法同时测定冯了性风湿跌打药酒中8个成分

目的建立HPLC法同时测定冯了性风湿跌打药酒中新绿原酸、东莨菪苷、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量,为冯了性风湿跌打药酒的质量控制提供参考。方法采用Agilent 5 TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸作流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温25℃,检测波长345 nm。结果新绿原酸、东莨菪苷、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分离度良好且分别在0.86～86.00、1.28～128.00、1.10～110.00、0.72～72.00、0.86～86.00、2.18～218.00、1.34～134.00、1.76～176.00μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r≥0.9998);8种成分的平均加样回收率在97.78%～101.45%之间,RSD在0.95%～1.90%之间。结论该方法简便、准确,分离效果好,重复性好,可用于冯了性风湿跌打药酒的质量评价。     

丁公藤属植物中东莨菪苷、绿原酸、东莨菪素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C的含量测定

目的:建立同时测定丁公藤属植物中东莨菪苷、绿原酸、东莨菪素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C 6种有效成分含量的高效液相色谱方法。方法:实验中采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱,甲醇-0.1%甲酸水作流动相,梯度洗脱,流速1m L·min-1,检测波长345 nm。结果:东莨菪苷、绿原酸、东莨菪素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C分别在0.026 8~2.68,0.027 0~2.70,0.008 1~0.81,0.018 8~1.88,0.017 6~1.76,0.019 6~1.96μg呈良好的线性关系(r>0.999 6);6种有效成分的平均回收率分别为98.1%,98.7%,100.8%,100.4%,99.7%,101.1%,RSD分别为2.7%,2.9%,2.6%,2.0%,2.8%,2.2%。结论:该方法简便、准确,分离效果好,可用于丁公藤类药材的质量评价。     

桑叶挥发油的气相色谱-质谱联用分析

桑叶为桑科植物桑Morus albaL·的干燥叶。性寒,味甘、苦。具有疏散风热,清肺润燥,清肝明目的作用。用于风热感冒,肺热燥咳,头晕头痛,目赤昏花等症。其化学成分有黄酮类化合物桑苷、异槲皮苷;生物碱类葫芦巴碱、胆碱、腺嘌呤;香豆素类伞形花内酯、东莨菪素;此外尚含多种氨基酸、有机酸、维生素、甾体和三萜类化合物。其挥发油的化学成分未见报道。本实验用气相色谱-质谱联用的方法分析其化学成分,用NIST谱图库检索鉴定化合物。     

HPLC法同时测定大果飞蛾藤中8种成分

目的建立HPLC法同时测定大果飞蛾藤中新绿原酸、东莨菪苷、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含有量。方法大果飞蛾藤80%甲醇提取物的分析采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长345 nm。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 2),平均加样回收率98.22%~101.03%, RSD 0.87%~1.75%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于大果飞蛾藤的质量控制。     

HPLC法同时测定菟丝子中5种成分的含量

目的 建立测定菟丝子中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山奈酚的含量方法。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Zorbax SB C18;流动相为乙腈-0.1 %磷酸溶液,梯度洗脱;绿原酸的检测波长为327 nm,金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山奈酚的检测波长为360 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30 ℃。结果 5种活性成分均达到基线分离,线性关系良好(r≥0.9998);平均加样回收率为96.8 %～101.0 %,RSD＜3.0 %(n=6)。结论 该方法灵敏,可靠,可用于菟丝子药材的质量评价。     

绿萝花化学成分及其抗氧化活性

目的研究绿萝花Edgeworthia gardneri(Wall.) Meisn.的化学成分及其抗氧化活性。方法绿萝花乙醇提取物采用硅胶、MCI、反相ODS柱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。再采用DPPH法评价其抗氧化活性。结果从中分离得到12个化合物,分别鉴定为白瑞香素(1)、瑞香素(2)、西瑞香素(3)、伞形花内酯(4)、东莨菪内酯(5)、7-(2,3-环氧-3-甲氧基丁氧基)-香豆素(6)、异莨菪内酯(7)、5-十五烷基间苯二酚(8)、3,4-二羟基苯甲酸(9)、异绿原酸B(10)、异绿原酸C(11)、异槲皮苷(12)。所有化合物EC_(50)0.131～0.713μmol/L。结论化合物5～11为首次从该植物中分离得到。所有化合物均有良好的抗氧化活性,其中9～11与阳性对照品相当。     

华山参化学成分研究

目的 研究漏斗泡囊草Physochlaina infundibularis根及根茎(华山参)的化学成分.方法 综合运用硅胶、反相硅胶、大孔树脂、微孔树脂、Sephadex LH-20柱色谱法对华山参乙醇提取物不同萃取部位进行系统分离,并通过理化性质和谱学数据鉴定化合物结构.结果 从华山参中分离得到17个化合物,分别鉴定为莨菪碱(1)、东莨菪碱(2)、山莨菪碱(3)、东莨菪素(4)、东莨菪苷(5)、伞形花内酯(6)、6,7-二甲氧基香豆素(7)、3-甲氧基槲皮素(8)、异槲皮苷(9)、山柰酚-7-O-β-D-葡萄糖苷(10)、丁香脂素(11)、原儿茶酸(12)、对羟基苯甲酸甲酯(13)、邻羟基苯甲酸(14)、托品酸(15)、对羟基苯甲酸(16)、棕榈酸(17).结论 化合物7～17为首次从泡囊草属植物中分离得到,化合物5为首次从该植物中分离得到.     

高效液相色谱法同时测定青蒿绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯含量

【目的】通过高效液相色谱法测定青蒿中绿原酸、隐绿原酸和东莨菪内酯的含量,并对人工规范化种植的青蒿中绿原酸、隐绿原酸和东莨菪内酯进行测定,为青蒿药材质量评价提供分析方法。【方法】Agilent Zorbax SB～C18反相色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,乙腈-0．1％甲酸水为流动相,波长325nm,柱温30℃,流速1．0mL／min,进样量10曲。【结果】绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯在范围内呈现良好的线性关系,方法学验证结果均符合相关要求。【结论】该方法简便可行,重复性好,专属性强,可用于青蒿药材的质量控制。     

灯盏花中单体成分对体外培养大鼠视网膜神经细胞的影响

目的:考察咖啡酸、东莨菪内酯、野黄芩苷对体外培养视网膜神经细胞存活的影响,探讨灯盏花中具视神经保护作用的有效成分。方法:采用胰酶消化法将18只出生2-3d的乳鼠视网膜制成细胞悬液,接种于经多聚鸟氨酸(HA)和层粘连蛋白(LN)包被的96孔板中。于培养3d后,分别加入PBS液及不同含量的咖啡酸、东莨菪内酯、野黄芩苷溶液继续培养2d,采用MTT比色法测量其存活细胞的吸收值,同时对部分细胞行Nissel体染色检查。结果:Nissel体染色检查结果表明,培养5d的存活细胞大部分均为神经细胞。与空白对照组比较,咖啡酸含量在3.9-1000μg·mL^-1、东莨菪内酯、野黄芩苷含量在250-1000μg·mL^-1时,其吸收值均明显增加(P<0.05,P<0.01),且有一定的量效关系。结论:咖啡酸、东莨菪内酯、野黄芩苷三者均能促进体外培养的视网膜神经细胞存活,且咖啡酸活性最强。     

冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素、东莨菪苷和绿原酸的测定

目的建立冯了性风湿跌打药酒(丁公藤、麻黄、桂枝、泽泻、厚朴、木香等)中主要活性成分东莨菪素、东莨菪苷和绿原酸的测定方法。方法采用HPLC法,用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱对冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素、东莨菪苷和绿原酸进行测定。用甲醇-0.1%甲酸水作流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长360 nm。结果东莨菪素在0.008 1⁰.81μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.5%,RSD为0.4%;东莨菪苷在0.026 8μg0.81μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.5%,RSD为0.4%;东莨菪苷在0.026 8μg².68μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.2%,RSD为1.6%;绿原酸在0.027 042.68μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.2%,RSD为1.6%;绿原酸在0.027 04².704μg范围内线性关系良好,r=1,平均回收率为98.3%,RSD为0.8%。结论本方法简单可行,重复性好,可作为冯了性风湿跌打酒的质量控制方法。     

LC-MS/MS法同时测定养血清脑颗粒中14种成分

目的采用LC-MS/MS法同时测定养血清脑颗粒(当归、川芎、白芍等)中芍药苷、芍药内酯苷、新绿原酸、绿原酸、儿茶素、表儿茶素、没食子酸乙酯、丹参素、阿魏酸、咖啡酸、没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、迷迭香酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry Shield RP C18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.4 m L/min;柱温20℃。结果 14种成分在各自范围内线性关系良好(r0.980 0),平均加样回收率85.5%~107.0%,RSD 2.0%~5.0%。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于养血清脑颗粒的质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定紫菀中9种化学成分

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定紫菀中山柰酚、槲皮素、木犀草素、异鼠李素、东莨菪内酯、伞形花内酯、阿魏酸、咖啡酸和绿原酸9种化学成分的方法。方法采用Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水(0.05%甲酸)-乙腈(0.05%甲酸),梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,进样量10μL,柱温30℃;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为650℃。结果山柰酚、槲皮素、木犀草素、异鼠李素、东莨菪内酯、伞形花内酯、阿魏酸、咖啡酸和绿原酸分别在0.970~30.30μg/m L(r=0.998 7)、0.498~15.55μg/m L(r=0.999 6)、0.014~0.438μg/m L(r=0.999 5)、0.022~21.95μg/m L(r=0.998 5)、0.011~1.100μg/m L(r=0.999 5)、0.008~0.247μg/m L(r=0.999 8)、0.194~6.050μg/m L(r=0.999 6)、0.197~6.150μg/m L(r=0.999 5)和1.459~45.609μg/m L(r=0.999 0)线性关系良好;平均回收率在97.43%~103.87%,精密度RSD值为1.95%~3.09%。结论本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于紫菀中9种化学成分的同时测定。     

冠心宁注射液稳定性影响因素研究

目的明确冠心宁注射液(GXNI)在光照、温度等不同条件下的质量影响因素,为GXNI的仓储及运输提供参考。方法以丹参素钠、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的含量为定量指标,结合指纹图谱相似度分析,主成分分析和相对含量比较,评价不同影响因素对GXNI主要化学成分的影响。结果 GXNI在低温条件下洋川芎内酯I、洋川芎内酯H等4个化合物含量升高,香草酸、香草醛等5个化合物含量降低,原儿茶醛、阿魏酸等13个化合物含量无显著性差异;在冻融条件下5-羟甲基糠醛等4个化合物含量升高,香草酸、绿原酸等7个化合物含量降低,丹参素钠、阿魏酸等11个化合物含量无显著性差异;在高温条件下丹参素钠、原儿茶醛等7个化合物含量升高,阿魏酸、迷迭香酸等11个化合物含量降低,绿原酸、咖啡酸等4个化合物含量无显著性差异;在强光照射条件下洋川芎内酯H等2个化合物含量升高,阿魏酸、丹酚酸B等16个化合物含量降低,丹参素钠、原儿茶醛等4个化合物含量无显著性差异。结论高温和强光照射会对GXNI的化学成分产生影响,冻融也会对部分成分产生一定影响,建议GXNI选择高于零度的低温环境保存。     

基于HPLC的罗布麻与白麻不同部位活性成分比较分析

目的 比较罗布麻和混淆品白麻不同部位（叶、花、茎、根）指标成分的含量,对药材进行比较分析。方法 采用高效液相色谱法（HPLC）测定罗布麻和白麻不同部位中指标成分金丝桃苷、异槲皮苷、三叶豆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、芦丁、白麻苷、新绿原酸、绿原酸等14种黄酮和3种酚酸类成分含量。基于各组分进行聚类、主成分分析及正交偏最小二乘法-判别分析,并比较各组样品。结果 罗布麻和白麻不同部位样品主要活性成分为绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、三叶豆苷等。聚类和主成分分析显示,根中主要成分类似,叶、花中黄酮与酚酸含量均较高;罗布麻和白麻的差异成分主要表现在绿原酸、山柰酚-3-O-芸香糖苷、金丝桃苷、白麻苷、山柰酚、表儿茶素、隐绿原酸、紫云英苷、三叶豆苷、异槲皮苷。结论 罗布麻与白麻主要成分差异显著,研究结果可为评价罗布麻属药材成分差异和罗布麻传统用药提供参考。     

白芷镇痛有效部位的化学成分研究

 目的研究白芷镇痛的有效成分。方法运用柱色谱、制备型薄层色谱等方法对白芷镇痛的有效部位进行了分离;测定理化常数和波谱数据鉴定结构。结果从白芷根中分离并鉴定了12个成分,分别为异欧前胡素(Ⅰ)、欧前胡素(Ⅱ)、东莨菪内酯(Ⅲ)、白当归素(Ⅳ)、白当归脑(Ⅴ)、茴芹内酯(Ⅵ)、蛇床子素(Ⅶ)、8-甲氧基补骨脂素(Ⅷ)、ethanethioamick(Ⅸ)、β-谷甾醇(Ⅹ)、水合氧化前胡素(Ⅺ)、东莨菪苷(Ⅻ)。结论ethanethioamide为首次从伞形科植物中分得;茴芹内酯为首次从当归属植物中分得;东莨菪苷、8-甲氧基补骨脂素、β-谷甾醇为首次从杭白芷中分得。     

鲜干品组方六神曲发酵前后指标成分的LC-MS测定及指纹图谱分析

目的:建立六神曲的指纹图谱质控方法,比较鲜干品各组样品发酵前后槲皮苷、槲皮素、木犀草素等成分的变化状况。方法:经拆方研究,按前期优选的工艺制备六神曲基本组及鲜干品各组,分别为基本组、鲜品煎汁组、干品1/3量煎汁组及干品全量煎汁组,并于发酵前后取样检测。采用LC-MS检测,Ulitimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长254 nm,电喷雾离子源(ESI),正离子模式检测。结果:确定鲜干品组方六神曲指纹图谱共有峰15个,其中10,13,15号峰分别为槲皮苷、木犀草素、槲皮素。基本组仅含木犀草素,发酵前后质量分数分别为18.5,21.3μg·g~(-1),明显低于其他3组。在发酵前,鲜品煎汁组样品的3种成分含量均显著高于其他3组,与发酵前相比,发酵后木犀草素、槲皮素质量分数分别增长54.84%,4.53%;槲皮苷质量分数降低了0.76%。干品全量煎汁组发酵后3种成分含量较发酵前显著增加,其中槲皮苷、木犀草素、槲皮素质量分数分别增加了59.9%,161.7%,75.5%。结论:该质控检测方法精密、准确、重复性好,适用于六神曲的量化质量评价。发酵法可促进六神曲部分药效成分的溶出度增加及其生物转化反应的发生,初步揭示了六神曲发酵前后药效物质变化状况及鲜品入药优于干品的药效物质基础。     

HPLC法同时测定无梗五加果实中金丝桃苷和东莨菪内酯的含量

目的:建立同时测定无梗五加[Acanthopanax sessiliflorus(Ruqr.et Maxim)Seem.]果实中金丝桃苷及东莨菪内酯含量的方法。方法:采用Tigerkin ODS C18,5μm,1.6×250mm色谱柱,流动相为乙腈-3%冰乙酸水溶液(体积比为20:80),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长0～13min360nm,13～20min345nm。结果:金丝桃苷、东莨菪内酯的线性范围分别为0.06912～0.3456μg(R=0.9999)、0.01424～0.09968μg(R=0.9999),平均回收率分别为100.9%(RSD=2.8%)、99.6%(RSD=2.7%)。结论:此方法准确、可靠,可用于无梗五加果实的质量控制。