一测多评法用于梅花多成分含量测定的适用性研究

目的:建立一测多评法同时测定梅花中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁4种成分含量的方法,并验证该法在梅花质量控制中应用的可行性与适应性。方法:采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min;检测波长为355 nm;以金丝桃苷为内参物,通过相对校正因子对绿原酸、异槲皮苷、芦丁进行含量测定。同时采用外标法测定11批梅花药材中4个指标成分的含量。结果:建立了梅花中金丝桃苷与绿原酸、异槲皮苷、芦丁的相对校正因子;一测多评法的计算值与外标法实测值无明显差异。结论:一测多评法可用于梅花中4种不同成分的同步测定。     

一测多评法同步测定肿节风药材中6种成分

目的:建立肿节风药材中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸6个成分的一测多评法。方法:以异嗪皮啶为研究对象,建立肿节风药材中该成分与新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸的相对校正因子(分别为1.0621、1.0576、1.0603、1.8517、0.8840),利用相对校正因子计算6种成分的含量,实现一测多评;同时用外标法测定6种成分的绝对含量;以验证一测多评的准确性和科学性。结果:建立的校正因子重现性良好,肿节风药材中6种成分采用校正因子计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论:该方法准确、操作简单、专属性和重现性良好,可实现只用异嗪皮啶一种对照品同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸的含量。     

一测多评法同时测定鱼腥草不同部位中6种活性成分的量

目的 建立鱼腥草不同部位中新绿原酸、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷及槲皮苷的一测多评测定方法.方法 以Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,分段变波长测定.以绿原酸为参照物建立与其余成分的相对校正因子,并计算其量,实现一测多评.同时采用外标法测定该6个成分的量,并比较二者的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果 鱼腥草中6个成分的计算值与实测值间无显著差异,鱼腥草不同部位6个成分量有所不同,绿原酸类和黄酮类主要分布在叶中.结论 鱼腥草的药效成分主要集中在叶中,本实验建立的一测多评法可行准确,可以用来对鱼腥草进行质量控制.     

HPLC法同时测定菟丝子中5种成分的含量

目的 建立测定菟丝子中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山奈酚的含量方法。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Zorbax SB C18;流动相为乙腈-0.1 %磷酸溶液,梯度洗脱;绿原酸的检测波长为327 nm,金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山奈酚的检测波长为360 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30 ℃。结果 5种活性成分均达到基线分离,线性关系良好(r≥0.9998);平均加样回收率为96.8 %～101.0 %,RSD＜3.0 %(n=6)。结论 该方法灵敏,可靠,可用于菟丝子药材的质量评价。     

一测多评法测定藏族药烈香杜鹃中5种黄酮类成分的含量

建立烈香杜鹃中5种黄酮类成分的一测多评法,并验证其在烈香杜鹃药材中的可行性和适用性。采用高效液相色谱法(HPLC),以金丝桃苷为内参物,建立芦丁、槲皮苷、槲皮素和山柰酚的相对校正因子(RCF),计算烈香杜鹃样品中其他4种黄酮类成分的质量分数,同时考察其系统耐用性和色谱峰的定位,采用一测多评法(QAMS)和外标法(ESM)分别测定12批来源不同产地的烈香杜鹃药材中5种黄酮类成分的质量分数,并对2种测定方法所得结果进行统计分析,以验证一测多评法的准确性及可行性。结合烈香杜鹃指纹图谱和聚类分析数据,就药材批次间的差异性进行分析及讨论。结果表明,芦丁、槲皮苷、槲皮素和山柰酚的相对校正因子分别为1.242 6,0.990 5,0.535 0和0.781 3,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,采用一测多评法和外标法测得12批样品含量测定结果无显著差异,指纹图谱和聚类分析数据表明分类情况与该药材的产地分布情况相一致。这表明建立以金丝桃苷为内参物,同时测定芦丁、槲皮苷、槲皮素和山柰酚的一测多评法是准确且可靠的,可用于烈香杜鹃药材的质量控制。     

指纹图谱结合一测多评法在五子衍宗丸质量评价中的应用

目的:建立不同批次五子衍宗丸的HPLC指纹图谱,采用一测多评法(QAMS)测定其中金丝桃苷、五味子醇甲、紫云英苷、毛蕊花糖苷、山柰酚、异槲皮苷6种化学成分的含量。方法:采用HPLC法,以山柰酚为参照,建立15批五子衍宗丸样品的指纹图谱共有模式及其余5个成分的相对校正因子,并测定其含量,比较外标法与QAMS法的差异性。结果:建立的HPLC指纹图谱共标定18个共有峰;QAMS法与外标法测量值之间无显著性差异。结论:该指纹图谱结合QAMS法可为评价五子衍宗丸的质量提供参考。     

基于HPLC的罗布麻与白麻不同部位活性成分比较分析

目的 比较罗布麻和混淆品白麻不同部位（叶、花、茎、根）指标成分的含量,对药材进行比较分析。方法 采用高效液相色谱法（HPLC）测定罗布麻和白麻不同部位中指标成分金丝桃苷、异槲皮苷、三叶豆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、芦丁、白麻苷、新绿原酸、绿原酸等14种黄酮和3种酚酸类成分含量。基于各组分进行聚类、主成分分析及正交偏最小二乘法-判别分析,并比较各组样品。结果 罗布麻和白麻不同部位样品主要活性成分为绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、三叶豆苷等。聚类和主成分分析显示,根中主要成分类似,叶、花中黄酮与酚酸含量均较高;罗布麻和白麻的差异成分主要表现在绿原酸、山柰酚-3-O-芸香糖苷、金丝桃苷、白麻苷、山柰酚、表儿茶素、隐绿原酸、紫云英苷、三叶豆苷、异槲皮苷。结论 罗布麻与白麻主要成分差异显著,研究结果可为评价罗布麻属药材成分差异和罗布麻传统用药提供参考。     

一测多评法同时测定野菊花中7种成分

目的建立野菊花Chrysanthemum indicum中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素7种成分一测多评测定方法。方法采用HPLC法,以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素的相对校正因子,并考察了相对校正因子的重现性,分别采用外标法和一测多评法进行野菊花中7种成分的测定。结果建立的校正因子重现性良好,野菊花药材采用一测多评法计算的量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论同时测定7种成分的一测多评法控制野菊花药材的质量是可行、准确的。     

一测多评法同时测定脑心清片中6种黄酮

目的建立一测多评法同时测定脑心清片(柿叶提取物)中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相乙腈-0. 1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1. 0 m L/min;检测波长360 nm;柱温30℃。以槲皮素为内标,计算金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、杨梅素、山柰酚的相对校正因子,并测定其含有量。结果 6种黄酮在各自范围内线性关系良好(r≥0. 999 4),平均加样回收率99. 59%~101. 16%,RSD 1. 28%~2. 54%,一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便、准确、可靠,可用于脑心清片的质量控制。     

一测多评法测定热毒宁注射液中9种成分

目的 建立一测多评（QAMS）法测定热毒宁注射液中9种成分的分析方法,并与外标法进行比较,评价QAMS法用于热毒宁注射液质量控制的技术适应性和应用可行性。方法 以热毒宁注射液为研究对象,以绿原酸、异绿原酸A和栀子苷为内参物,建立绿原酸与新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸间的相对校正因子（f）,异绿原酸A与异绿原酸B、异绿原酸C间的f,栀子苷与断氧化马钱子苷间的f,比较该方法与外标法测定结果的差异,并对该方法进行再验证。结果 热毒宁注射液中各成分的f分别为f绿原酸/新绿原酸＝0.965、f绿原酸/隐绿原酸＝0.991、f绿原酸/咖啡酸＝0.555、f异绿原酸A/异绿原酸B＝1.283、f异绿原酸A/异绿原酸C＝1.129、f栀子苷/断氧化马钱子苷＝1.030。QAMS法的计算结果与外标法的实测结果无显著性差异,再验证结果也无显著性差异,实验所得的f可信。结论 QAMS可以作为一种简便准确的质量评价模式用于热毒宁注射液多种成分的定量测定。     

一测多评法测定黄连及其炮制品中6种生物碱

目的建立一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱的量。方法采用高效液相色谱法,以盐酸小檗碱为内参物,测定其与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他5种生物碱的量,同时利用外标法测定黄连及其炮制品中6种生物碱的质量分数,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为1.131、0.999、1.011、1.076、1.025,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,6种生物碱成分量计算值与实测值间无显著性差异。结论一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱可行而且准确。     

一测多评法测定菊苣中绿原酸、秦皮乙素、异绿原酸B和异绿原酸A的量

目的建立菊苣Cichorium intybus中绿原酸、秦皮乙素、异绿原酸B和异绿原酸A的一测多评方法。方法以秦皮乙素为内参物,分别建立绿原酸、异绿原酸B和异绿原酸A的相对校正因子,并用该校正因子进行绿原酸、异绿原酸B和异绿原酸A量的计算(计算法),实现一测多评;同时采用外标法测定菊苣中4种成分的量(实测法),并比较计算值与实测值间的差异性,验证所建立方法的准确性、适用性和重复性。结果 8批菊苣中绿原酸、异绿原酸B和异绿原酸A量的计算值与实测值无显著差异。实验建立的菊苣中绿原酸、秦皮乙素、异绿原酸B和异绿原酸A的一测多评法准确性、可行性、重复性好。结论一测多评法测定菊苣中绿原酸、秦皮乙素、异绿原酸B和异绿原酸A的质量评价模式得到了验证,可用于菊苣药材的质量控制。     

一测多评法测定昆仙胶囊中10种黄酮类成分

目的建立一测多评法同时测定昆仙胶囊中10种黄酮类成分的含量,并验证此方法在昆仙胶囊中应用的可行性和适用性。方法采用HPLC法,以金丝桃苷为内参物,建立朝藿苷A、朝藿苷C、朝藿苷B、淫羊藿苷、木犀草素、槲皮素、川陈皮素、山柰酚和宝藿苷I的相对校正因子(fs/i),并利用fs/i计算昆仙胶囊样品中成分的含量,同时用外标法计算各成分的含量,比较两种方法的差异,采用t检验法比较分析昆仙胶囊中10种黄酮类成分的含量。结果朝藿苷B、朝藿苷A、朝藿苷C、淫羊藿苷、木犀草素、槲皮素、川陈皮素、山柰酚和宝藿苷I的fs/i分别为0.756 5、2.199 4、1.232 7、1.008 5、0.635 7、0.576 0、0.487 5、0.545 6、0.675 8。采用一测多评法与外标法得到的10批昆仙胶囊样品含量测定结果 RSD2.0%,无显著差异。结论以金丝桃苷为内参物建立fs/i准确、可行,一测多评法可用于昆仙胶囊的质量评价。     

HPLC一测多评法同时测定双青咽喉片中10种成分

目的 建立HPLC-测多评法同时测定双青咽喉片中10种成分(柠檬酸、没食子酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、甘草酸单铵及蒿酮),验证此方法在双青咽喉片中应用的可行性和技术适应性.方法 以双青咽喉片所含的10种成分为指标成分,采用3种校正方法分别建立各成分与没食子酸的相对校正因子(fk/s),计算各成分的量,实现一测多评;同时采用外标法和回归方程法测定该10种成分的量,并比较3种fk/s所得计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果 3批双青咽喉片中10种成分的计算值与实测值间无显著差异.结论 3种校正方式的一测多评法控制双青咽喉片的质量是准确可行的.     

一测多评法同时测定蒙药古日古木-13丸中6种成分

目的建立古日古木-13丸中6种成分没食子酸、羟基红花黄色素A、栀子苷、鞣花酸、木香烃内酯、去氢木香内酯的一测多评方法,验证该方法在古日古木-13丸质量分析中应用的科学性与可行性。方法采用HPLC法,以栀子苷为内参物,建立没食子酸、羟基红花黄色素A、鞣花酸、木香烃内酯、去氢木香内酯的相对校正因子(fs/i),并利用fs/i计算古日古木-13样品中该5种成分的含量,同时采用外标法计算各成分的含量,并比较2种方法差异。结果没食子酸、羟基红花黄色素A、鞣花酸、木香烃内酯、去氢木香内酯的fs/i分别为0.481 0、0.906 4、0.170 9、0.971 2、1.261 5。一测多评法与外标法得到的6批古日古木-13丸样品含量测定结果 RSD<2.0%,没有显著差异。结论以栀子苷为内参物建立fs/i准确,易行,一测多评法可以用于古日古木-13丸中多指标成分的质量评价。     

桑叶黄酮类和生物碱类成分在正常和糖尿病大鼠体内的药代动力学研究

采用UPLC-TQ-MS同时测定糖尿病模型大鼠和空白大鼠血浆中芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、山柰酚、槲皮素、绿原酸、隐绿原酸、新绿原酸、DNJ、fagomine 10种有效成分,并计算其在大鼠体内药动学参数,以阐明桑叶黄酮类及生物碱类在正常和糖尿病模型大鼠体内的药代动力学特征。以高糖高脂饲料结合尾静脉注射四氧嘧啶的方法复制糖尿病模型,大鼠灌胃给予桑叶黄酮类及生物碱类成分的提取物后不同时间点取血浆,血浆样品经乙腈沉淀蛋白,以UPLC-TQ-MS测定血浆中桑叶10种成分的血药浓度,采用DAS 2.0软件计算药动学参数。结果显示,槲皮素和山柰酚灌胃0.333 h达到峰值,说明大鼠口服桑叶黄酮类成分后吸收和分布较为迅速;服药后4 h,两者第2次达到峰浓度,说明其在肠道内的停留时间较长;DNJ和fagomine在胃肠道能较快地吸收入血,血药浓度在0.667 h达到峰值,提示两者进入大鼠体循环后可快速分布。在模型组大鼠体内新绿原酸、隐绿原酸、槲皮素、山柰酚、芦丁的Cmax和AUC0–t降低,新绿原酸、隐绿原酸t1/2缩短,而槲皮素、山柰酚、芦丁的t1/2延长;绿原酸、紫云英苷、异槲皮苷、fagomine在模型动物体内Cmax升高,紫云英苷、fagomine的t1/2延长,提示在正常生理状态与模型病理状态下机体对药物有效成分的吸收存在一定的差异。     

HPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS法测定金银忍冬花中的化学成分

目的运用HPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS法鉴别和测定金银忍冬中主要化学成分。方法采用HPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS技术对金银忍冬中化学成分进行鉴别,采用HPLC-DAD法分析测定金银忍冬中的主要化学成分的量。结果从金银忍冬中检测到31个色谱峰,并鉴定出19种化学成分,测定了金银忍冬3个花期中10种主要成分(马钱酸、绿原酸、马钱苷、莫诺苷、断氧化马钱苷、芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸C)的量。结论金银忍冬花蕾期的主要化学成分量高于白花期和黄花期;金银忍冬花蕾与金银花中10种化学成分的量及分布特征相近;为开发利用金银忍冬药用资源提供数据支持。