生晒参红参林下参中7种人参皂苷含量的比较

目的:对本溪地产的生晒参、红参、林下参,建立可同时测定人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2和Rd含量的反相高效液相色谱方法,并对三者进行了比较。方法:采用高效液相法测定人参皂苷含量。色谱柱:Dia-monsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:50%乙腈、水(梯度洗脱),柱温30℃,流速:1.0mL·min-1,检测波长203nm。结果:这种方法可以有效地区别不同种类人参中人参皂苷的含量。结论:生晒参、红参、林下参之间多数成分上有差异。     

林下参化学成分的研究

目的:研究林下参的化学成分。方法:利用HPLC法对化合物进行分离,通过TLC和NMR等波谱学方法鉴定化合物的结构。结果:从林下参75%乙醇提取液的正丁醇萃取部分分离得到8个化合物,分别鉴定为:20(S)-原人参二醇(1)、人参皂苷Rc(2)、20(S)-人参皂苷Rg2(3)、20(S)-人参皂苷Rg3(4)、20(S)-人参皂苷Rh1(5)、人参皂苷Rb3(6)、20(S)-原人参三醇(7)、人参皂苷Rf(8)。结论:化合物20(S)-原人参二醇、20(S)-原人参三醇和人参皂苷Rf为首次从林下参中分离得到,本研究为综合开发利用林下参资源提供了理论依据。     

石柱参中8种人参皂苷的含量测定

目的:测定石柱参中8种人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rg2,Rb1,Rc,Rb3,Rd的含量,并建立同时测定8种人参皂苷含量的方法。方法:采用HPLCAgilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,体积流量1 mL.min-1,柱温30℃,检测波长203 nm。结果:8种人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rg2,Rb1,Rc,Rb3,Rd质量分数分别为1.32,2.08,0.72,0.24,2.12,1.06,0.35,0.55 mg.g-1。结论:首次对石柱参药材中的人参皂苷进行了含量测定,所建立的方法分离度高,方法学验证符合要求,可作为参类药材同时测定8种人参皂苷含量的方法。     

基于效液相色谱法测定参附注射液中人参皂苷的浓度

目的:评价高效液相色谱法(HPLC)指纹图检测方法测试参附注射液中人参皂苷的浓度。方法:采用Agilengt-1100高效液相色谱仪进行试验研究,色谱柱选用Agilent的ZORBAX SB-C18柱,具体参数为5μm×250 mm×4. 6 mm,柱温为30℃,进样量为10μL,选择流动相的条件是在A流动相水和B流动相乙腈中以1 m L/min的流速进行HPLC研究。分别对HPLC方法学的严谨性进行检测,包括专属性试验、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、线性回归试验、加样回收率试验等逐步建立方法的科学性;而后进一步采用HPLC对参附注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的浓度进行具体的检测和统计分析。结果:专属性结果显示4种人参皂苷(Rg1、Re、Rb1、Rd)均具有良好的分离度,拖尾因子均在0. 98～1. 04范围。线性回归方程:人参皂苷Rg1为Y=11 278X-54. 71,人参皂苷Re为Y=3 633X-36. 34,人参皂苷Rb1为Y=8 640X-4. 18,人参皂苷Rd为Y=7 088X+35. 03,所有人参皂苷相关系数均 0. 999,结果显示人参皂苷线性关系良好。人参皂苷Rg1、Re、Rb1及Rd峰面积的RSD分别为1. 23%、1. 28%、1. 33%、1. 20%、1. 35%,结果表明HPLC具有良好的精密度。人参皂苷Rg1、Re、Rb1及Rd的峰面积RSD分别为0. 44%、0. 75%、0. 25%、0. 85%;结果表明参附注射液供试品溶液在24 h内稳定。人参皂苷Rg1、Re、Rb1及Rd的RSD分别为1. 18%、1. 47%、1. 86%、1. 59%、1. 30%,结果显示HPLC具有良好的重复性。加样回收率,人参皂苷Rg1、Re、Rb1及Rd的RSD分别为1. 82%、1. 04%、1. 54%、2. 07%,结果显示加样回收率均良好。不同批次参附注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及Rd的浓度存在较大差别。结论:高效液相色谱法检测不同批次参附注射液中人参皂苷的浓度存在较大差异。     

人参总皂苷主要成分大鼠体内药动学研究

目的研究人参总皂苷中9种人参皂苷Rb1、Rb2/Rb3、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1和Rh1在大鼠体内的药动学。方法大鼠ig 200 mg/kg人参总皂苷后于不同时间点眼底静脉丛取血。生物样本采用正丁醇液-液萃取,经C18柱,应用梯度洗脱程序进行色谱分离(体积流量0.2 m L/min),应用液质联用(LC-MS)技术检测。结果大鼠ig人参总皂苷后,血浆中可测得6种人参皂苷(Rb1、Rb2/Rb3、Rc、Rd、Re和Rg1),其中二醇型的人参皂苷(Rb1、Rb2/Rb3、Rc和Rd)的体内暴露程度及半衰期显著高于三醇型的人参皂苷(Re和Rg1)。结论建立的人参皂苷血药浓度测定方法简便、灵敏、特异,适用于大鼠血浆中各人参皂苷的测定及人参总皂苷的药动学研究。     

林下参化学成分的研究

目的：研究林下参Panax Ginseng C.A.Mey的化学成分。方法：利用硅胶柱色谱、制备HPLC色谱分离,经理化常数测定,结合1H-NMR方法鉴定结构。结果：从林下参的75%乙醇提取液中共分离得9个化合物,分别鉴定为人参皂苷Rb1（1）、Rb2（2）、Rc（3）、Rd（4）、20（R）-Rg3（5）、20（R）-Rh2（6）、Re（7）、20（R）-Rg2（8）和Rg1（9）。结论：为综合利用林下参提供理论依据。     

HPLC-MS/MS法测定十批参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量

目的:建立同时检测参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的HPLC-MS/MS方法,测定十批参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。方法:采用液质联用法(HPLC-MS/MS),色谱柱为SHIMADZU VP-ODS(4.6mm×150mm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,流速0.5mL/min,柱温40℃。质谱条件:正离子检测模式,用于定量分析的离子对分别为:Rg1m/z823.3→643.6,Rem/z969.7→789.6和Rb1m/z1131.5→365.3。结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1线性关系良好。结论:该方法简便、准确、快速,可用于参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量检测。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器法测定参附注射液中人参皂苷的含量

目的:用HPLC—ELSD法测定参附注射液(红参、附片)中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。方法:HPLC—ELSD法,色谱柱:Waters symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水,梯度洗脱,ELSD漂移管(气化室)温度120℃,氮气流速1.8 mL/min。结果:该方法测定参附注射液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量,线性范围为0.322~3.22μg(人参皂苷Rg1)、0.290~2.90μg(人参皂苷Re)、0.508~5.08μg(人参皂苷Rb1)。结论:本方法简便、准确、有效、可行,可作为该制剂的质量控制方法。     

吉林省不同种类人参UPLC-PDA指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立吉林省园参、移山参、林下参及野山参等不同种类人参药材的UPLC指纹图谱分析方法,为其质量评价提供依据。方法:采用Phenomenex Luna Omega-C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱;以乙腈-0.25%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;检测波长为203 nm;柱温为35℃;进样量为2μL。通过相似度评价、聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘判别分析评价37批人参样品的质量。结果:建立了人参UPLC指纹图谱,筛选出24个共有峰,指认出8个成分。37批人参样品相似度为0.750～0.967;聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘判别分析结果表明37批人参样品聚成6类,并筛选出人参皂苷Rb_1、Rd等5个影响分组差异较大的成分。结论:人参UPLC指纹图谱的建立和化学模式识别研究可快速鉴别并评价人参种类和质量,为人参的内在质量控制提供参考。     

UPLC-ESI-MS-MS分析生晒参和紫红参中皂苷类成分

目的:采用UPLC-ESI-MS-MS方法比较生晒参和紫红参中人参皂苷类成分的种类及含量,阐明紫红参特异成分.方法:Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm× 50 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相A(0.1％甲酸)-B(乙腈)梯度洗脱,柱温30℃;质谱条件:电喷雾离子化源(ESI),负离子检测模式.结果:与生晒参相比,紫红参中人参皂苷的种类和数量发生了改变,检测出含量较高的人参皂苷为20(S)-人参皂苷Rg3、20(R)-人参皂苷Rg3、20(R)-人参皂苷Rh1、20(R)-人参皂苷Rg2,Rk1,Rg5,Rd,Ro、姜状三七苷R1等.结论:人参加工成紫红参后皂苷类成分发生较大的变化,产生了大量稀有皂苷,人参加工可能产生紫红参的特异成分.     

UPLC法测定参附注射液5种人参皂苷及药动学研究

目的:开发一种UPLC法以定量检测参附注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rd以及评价5种人参皂苷在正常和心衰大鼠体内的药动学差异。方法:蛋白沉淀法处理血浆后,采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)column(4. 6×150 mm,5μm)色谱柱分析;流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为0. 5 mL·min~(-1)。结果:5种人参皂苷分别在一定浓度范围内线性关系良好,样品专属性、准确度、精密度、回收率、基质效应和稳定性均符合要求。给药后与正常组比较,心衰组大鼠5种人参皂苷的Cmax均升高,AUClast均明显增加,MRTlast均明显延长,差异有统计学意义。结论:该研究首次建立了一种简便、灵敏的UPLC法,用于同时定量检测参附注射液中的5种人参皂苷成分,并成功用于评价其在2组大鼠体内的药动学差异。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定参麦注射液中9种皂苷

目的:本研究采用高效液相色谱-串联质谱检测方法,建立同时测定参麦注射液中人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rc,Rd,Rb1,Rb2,Ro和麦冬皂苷D的分析方法。方法:本实验应用Thermo BDS Hypersil C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),柱温30℃。以乙腈(A)-0.02%醋酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,以电喷雾离子源选择反应监测(SRM)方式正离子模式分别检测离子对m/z 823.5→643.75(人参皂苷Rg1),m/z 969.4→789.46(人参皂苷Re),m/z 823.6→371.94(人参皂苷Rf),m/z 1101.7→343.17(人参皂苷Rc),m/z 969.4→789.46(人参皂苷Rd),m/z 1131→371.80(人参皂苷Rb1),m/z 1101.7→343.35(人参皂苷Rb2),m/z 979.7→641.65(人参皂苷Ro);负离子模式检测离子对m/z 889.4→853.67(麦冬皂苷D)。结果:本法专属性良好,各成分均能达到有效分离,线性关系良好(r>0.99),人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rc,Rd,Rb1,Rb2,Ro和麦冬皂苷D最低定量限分别为0.03、0.003、0.3、0.03、0.003、0.03、0.03、5、3 ng·mL-1,回收率均在97.10%¹02.14%范围内,重复进样精密度均小于2.63%(RSD)。讨论:与文献中报道方法相比,本方法快速、灵敏度高、准确性好、重复性好,可以对参麦注射液中含量差异较大的四类皂苷类成分进行同时定量,能够用于参麦注射液的含量测定和质量控制。     

野山参中7种人参皂苷的测定

目的 应用反相高效液相色谱法测定野山参中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd.方法 采用Eclipse Plus C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水,柱温30℃;检测波长203 nm;体积流量1mL/min,进样体积10 μL.结果 7种人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd均达到完全分离,方法学考察表明,线性良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.06％、98.37％、98.71％、98.88％、100.43％、98.80％,RSD分别为0.51％、1.88％、2.13％、0.98％、1.43％、0.61％、1.73％.结论 该方法准确方便,稳定可靠,可以用来对野山参药材进行质量控制.     

一测多评法测定人参中9种人参皂苷的含量

目的:建立一测多评法同时测定人参中9种人参皂苷的含量。方法:采用HPLC-UV,以人参皂苷Rg1作为内标物,测定其与人参皂苷Re、Rf、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd的相对校正因子,计算各人参皂苷的含量,比较计算值和外标法实测值之间的异同。结果:在线性范围内,人参的8种人参皂苷Re、Rf、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd的相对校正因子分别为0.846、0.969、1.036、0.750、1.160、0.753、0.753、0.780,在不同的实验条件下相对校正因子的重现性良好,通过夹角余弦算法表明外标法和一测多评法得出的结果之间无显著性差异。结论:一测多评法操作简便,结果稳定准确,可用于人参药材的多指标质量控制。     

HPLC法测定芪参胶囊中5种化学成分

目的 建立同时测定芪参胶囊(三七、人参、黄芪)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷5种有效成分的高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD法)方法.方法 采用Hypersil BDS C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测条件为气体流量1.60 L/min,漂移管温度90℃.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷之间有良好的分离度,5种成方的质量浓度与各自峰面积积分值之间线性关系良好,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于2.0％.结论 该方法同时测定芪参胶囊中5种成分,分离度高,重复性好,可用于芪参胶囊的质量控制.     

HPLC法同时测定复方川参胶囊中7种成分

目的建立HPLC法同时测定复方川参胶囊(川芎、人参、红花等)中羟基红花黄色素A、细叶远志皂苷、阿魏酸、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2的含量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Intersil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含1.0 g/L磷酸),梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温35℃;检测波长203、321 nm。结果各成分在各组范围内线性关系良好(R²≥0.9995),平均加样回收率96.00%~100.00%,RSD小于2%。结论该方法重复性好,专属性强,稳定可靠,可用于复方川参胶囊的质量控制。     

一测多评法同时测定红参中11种人参皂苷的含量

目的建立一测多评法(quantitative analysis single-marker,QAMS)测定红参药材中11种皂苷类成分的含量,为红参质量控制提供科学依据。方法采用HPLC法,Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.3 mL/min,柱温30℃,波长203 nm。以人参皂苷Rb1为参照物,建立其与人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb_2、人参皂苷Rb_3、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg3的相对校正因子,外标法与QAMS分别测定11个成分含量。结果在一定线性范围内,人参皂苷Rb_1相对人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb_2、人参皂苷Rb_3、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg_3的相对校正因子重复性好,2种方法所得11种成分的含量无明显差异,实验得相对校正因子可供参考。结论本研究建立的QAMS法,快速、简便、重复性好,可为红参药材的质量控制提供参考。     

HPLC法测定19个人参新炮制品-黑参样品中的人参皂苷含量

目的:建立黑参炮制工艺标准和质量控制标准。方法:HPLC法测定19个人参新炮制品-黑参样品中的人参皂苷含量。结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1在MSG80A180系列中的含量普遍高于MSG90A360(1)。在MSG80A180系列样品中,人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量先增加后减少。在MSG90A180系列中,人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量先降低后升高。在MSG110B120系列样品中,人参皂苷Rg1和Re含量先减少后增加,而Rb1正好相反。在MSG121B060系列样品中,Rg1呈现先增加后减少的趋势,而Rb1和Re呈现增加-减少-增加的趋势。在MSG121B120系列样品中,3种人参皂苷含量降低得很快,Rg1和Re几乎检测不到。BGKBRG样品中不含这3种人参皂苷成分,RGKINH样品中含有Rg1和Rb1,但含量很低。显然,成分变化在这些样品中没有呈现连续性,说明温度、压力和时间都对黑参炮制工艺有影响。而且,通过横向比较,更多的峰数和更高的峰值产生在无压力的样品中。随着蒸制次数的增加,这3种人参皂苷成分应变化成其他皂苷成分。结论:温度、压力和时间对黑参制作工艺有影响。有必要对黑参的炮制进一步深入研究。同时,在以后的研究中,应通过寻找黑参独有的标志性成分来建立和完善其炮制工艺标准和质量控制标准。     

参归仁颗粒质量标准研究

目的:建立参归仁颗粒的质量标准。方法:用TLC法对人参、当归进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定人参中人参皂苷Rb1、Re、Rg1的含量。结果:TLC图谱特征明显,人参皂苷Rb1、Re、Rg1分别在0.212～2.12mg/mL、0.2156～2.156mg/mL、0.206～2.06mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率及RSD均达到标准。结论:该方法简便可行,重复性好,能有效控制参归仁颗粒的质量。     

三七叶皂苷成分及其单体提取分离研究进展

目前从三七叶中分离鉴定出26种活性皂苷单体,分别为人参皂苷:Rb1、Rb2、Rb3、Rg1、Rg3、Re、Rc、Rd、Rh1、Rh2、F1、F2、C-K、Mc、20(R)-Rg3、20(R)-Rh2、C-Y、C-Mx、25-OCH3-PPD;三七皂苷:R1、Fa、Fc、Fe;七叶胆苷:、Ⅸ、ⅩⅦ.三七叶皂苷与地下部分皂苷显著不同,富含地下部分稀少的人参皂苷Rc、Rb2、Rb3,以Rb1、Rb3为主.三七叶总皂苷(LPNS)常用的提取方法有溶剂提取法、大孔吸附树脂法、水解提取法等;其单体分离方法有硅胶柱色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法、胶束电动色谱法、超高效液相色谱法等.本文对三七叶植物来源、三七叶皂苷种类、提取及单体分离纯化方法做了综述,为三七叶的进一步研究提供参考.