RP-HPLC测定西洋生晒参和西洋红参中人参皂苷含量

 目的RP-HPLC测定西洋生晒参和西洋红参中人参皂苷含量。方法利用Agilent 1100 Series高效液相色谱仪进行测定。色谱柱为德国Nudeosil-C₁₈(4·6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为1.5mL·min^-1;检测波长203nm。结果西洋生晒参和西洋红参均含有较高的人参皂苷Rb1,Re,与西洋生晒参比较,西洋红参在保留时间27～28min处的Re,51min的Rb1及64min处的一未知化合物的含量均有明显变化,此点在以往的西洋红参研究中鲜见报道。结论本方法简便可靠、快速、重现性好,适用于西洋生晒参和西洋红参中人参皂苷含量测定,为进一步研究西洋红参的成分及其药理作用提供了参考数据。     

HPLC法同时测定林下参、鲜人参、生晒参和红参中14种人参皂苷

目的 建立同时测定林下参、鲜人参、生晒参和红参中14种中性和酸性皂苷量的方法.方法 采用反相高效液相色谱法,以COSMOSIL 5 C18-MS柱(250 mm× 4.6 mm,5 μm)为分析柱,乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,柱温25℃,体积流量为1 mL/min,检测波长203 nm.结果 人参皂苷在0.010～0.640 mg/mL内线性关系良好;加样回收率为97.4％～103.6％.结论 本法简便、准确、分离度好,可作为林下参、鲜人参、生晒参和红参的质量评价的方法,并首次发现了林下参中酸性皂苷的存在.     

生晒参膨化炮制实验研究

目的 考察膨化炮制对生晒参有效成分人参皂苷的影响.方法 借鉴食品膨化原理,对生晒参进行膨化处理,并与生晒参生品进行外观性状、TLC鉴别、含量测定等对比实验.结果 在相同提取次数下,生晒参膨化品每次提取10,20,30min,生品每次提取2 h,膨化品每次提取10 min的提取方法所得的人参皂苷量与生品比较,两者存在显著性差异(P<0.05),其他两者之间比较均无显著性差异(P>0.05).结论 生晒参膨化炮制后,可显著缩短提取时间,提高其浸提效率.     

生晒山参、西洋参、红参和生晒参的FTIR图谱研究

人参是我国传统的滋补品 ,为五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey.的干燥根。栽培者为“园参”,野生者为山参 ,多于秋季采挖洗净 ;“园参”经晒干或烘干 ,称为生晒参 ;“园参”经蒸制后干燥 ,称红参。山参经晒干 ,称生晒山参。西洋参为五加科植物西洋参 P.quinguefolius L.的干燥根 ,均系栽培品 ,秋季采挖洗净 ,晒干或低温干燥。上述 4种参的药材性状、显微结构、理化性质和薄层色谱等方面已有很多的报道 ,并已收载于《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版一部。本实验利用傅里叶变换红外光谱仪借助 OMNI采样品直接快速准确地测定生晒山参…     

UPLC-QqQ-MS/MS考察蒸制时长及压力对人参中皂苷类成分含量的影响

目的:比较不同蒸制时长及压力对6种人参皂苷类成分总量的影响,确定红参的最佳炮制方法。方法:采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)对不同炮制工艺的红参中人参皂苷Rg_1,Re,Rf,Rb_1,Rc,Rb_2进行含量测定,选择Waters ACQUITY UPLC BEH C_8色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-0. 1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0～4 min,81%～79%A; 4～6. 3 min,79%～75%A; 6. 3～6. 5 min,75%～71%A; 6. 5～9. 5 min,71%A;9. 5～16. 5 min,71%～68. 5%A; 16. 5～16. 6 min,68. 5%～60%A; 16. 6～19 min,60%～100%A),流速0. 4 mL·min~(-1),柱温35℃;质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),负离子采集模式,毛细管电离电压2. 5 kV,脱溶剂气温度350℃,脱溶剂气流量700 L·h~(-1),锥孔气流量50 L·h~(-1),以多反应监测(MRM)模式采集,采集范围m/z 100～1 500,其中人参皂苷Rg_1,Re,Rf,Rb_1,Rc,Rb_2的定量离子对分别为m/z 799. 59～637. 49,945. 54～475. 79,799. 59～475. 49,1 107. 59～783. 97,1 077. 58～783. 96,1 077. 75～191. 19。结果:蒸制时长为3 h时,各样品组6种人参皂苷类成分质量分数总和处于7. 099 8～16. 768 5 mg·g~(-1);常压蒸制时6种人参皂苷类成分总量为加压蒸制总和的2. 5～12. 6倍,明显优于加压蒸制。结论:在本实验条件下,红参的最佳炮制方式为鲜人参常压蒸制3 h。     

东北不同产地人参及其加工品人参皂苷类成分的比较分析

目的 考察东北不同产地人参及其加工品种的总皂苷量和10种单体皂苷量,为其质量标准的制定和适宜种植的区域提供可供参考的依据。方法 分别测定10个不同产地生晒参以及红参的总皂苷和10种单体皂苷量,并采用DTOPSIS分析法对结果进行分析。结果 吉林长白、集安、抚松3个产地的生晒参和红参在皂苷类成分量方面均达到了《中国药典》2010年版标准,并且有较优表现,长白、集安、抚松、靖宇4个产地的生晒参和红参皂苷类成分DTOPSIS分析中综合评价值较高。结论 不同产地的生晒参以及红参药材的皂苷类成分量差异较大,质量参差不齐,长白、抚松、集安、靖宇4个产地的人参都来自国家GAP人参种植基地,从另一个侧面反映了GAP规范化种植对于保障人参质量的重要性。     

UPLC-Q-TOF/MS法分析加参片提取物入血成分

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法分析加参片提取物入血成分。方法:大鼠灌胃加参片提取物后眼静脉丛采集血液,分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水-甲醇;梯度洗脱;流速0.3 mL·min~(-1)。MSE扫描正负离子模式检测。结果:检测到14种入血原型成分,主要来源于丹参、黄芪、香加皮和三七。鉴定出的5种代谢产物分别为咖啡酸的硫酸酯化产物、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的葡醛酸结合产物、毛蕊异黄酮的硫酸酯化产物以及隐丹参酮开环断裂而产生的代谢产物。结论:该方法稳定可靠,初步阐释了加参片的药效物质基础,为研究加参片治疗慢性心力衰竭在体内的药效物质提供一定依据。     

不同蒸制工艺对红参中人参皂苷类成分的影响

目的: 考察红参加工过程中温度、时间对人参皂苷类成分含量的影响。 方法: 采用紫外分光光度法测定总皂苷含量,通过正交试验考察升温时间、蒸制温度、蒸制时间、烘干温度对红参中总皂苷含量的影响。利用HPLC测定人参皂苷Rb₁,Rb₂,Rc,Rd,Re,Rg₁,Rg₂,Rg₃,Rh₁,Rh₂ 的含量,色谱条件为ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5 μm),柱温30 ℃,流动相水-乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长203 nm,进样量5 μL;通过高分离度液相色谱-四极杆-飞行时间质谱比较不同蒸制温度和烘干温度对人参皂苷类成分种类的影响。 结果: 人参总皂苷含量最高的炮制工艺为升温时间60 min,蒸制温度100 ℃,蒸制时间6 h,烘干温度50 ℃,蒸制温度和烘干温度对总皂苷含量具有显著性影响。不同蒸制温度和烘干温度下,人参皂苷Rb₁,Rb₂,Rc,Rd,Re,Rg₁,Rg₂,Rg₃,Rh₁,Rh₂ 含量均有显著变化。 结论: 实际生产中应根据需求不同,调整红参加工方法,实现质量控制,为人参皂苷类成分的工业化生产和新药开发提供参考。     

UPLC-MS/MS法同时测定参蛤胶囊中4种皂苷类成分的含量

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography mass spectrometry/mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时测定参蛤胶囊中人参皂苷Rb₁、Rg₁、Re和三七皂苷R₁含量的方法。方法:采用ACQUITY UPLC BEN C₁₈色谱柱(2.1 mm×50.0 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,柱温为30℃;采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测,多反应监测模式。结果:人参皂苷Rb₁、Rg₁、Re和三七皂苷R₁的线性范围分别为1.018～20.356 mg·L^-1(r=0.999 4)、1.027～20.550 mg·L^-1(r=0.999 6)、1.041～20.828 mg·L^-1     

人参花中总皂苷的提取工艺优选

目的:优选人参花中总皂苷的提取工艺条件。方法:采用UV测定总皂苷含量,以人参皂苷Re为指标成分,检测波长550 nm。以总皂苷提取量为指标,通过正交试验考察料液比、乙醇体积分数、提取时间和提取次数对人参花中总皂苷提取工艺的影响。结果:总皂苷最佳提取工艺为料液比1∶10,乙醇体积分数80%,提取温度85℃,提取时间1 h,提取数3次;总皂苷得率18.66%。结论:优选的提取工艺稳定、合理,有效成分提取率高,为人参花资源的开发利用提供参考。     

人参总皂苷超声提取工艺的研究

目的优选人参总皂苷的超声波提取工艺。方法采用正交设计通过比色法对不同超声处理条件下的人参总皂苷含量进行测定。结果超声-比色法测人参总皂苷的最佳工艺为:水饱和正丁醇提取、超声时间60分钟、超声2次、不萃取。结论该方法简便、准确,可用于人参总皂苷含量评价。     

正交试验法优选红参加工工艺

目的 优化红参加工工艺.方法 采用正交设计试验,对红参蒸制时间、烘干温度、烘干时间进行条件优选,考察指标为人参总皂苷以及活性皂苷Rg3.结果 红参最优加工工艺为A2B3C1,即蒸制4 h,70℃下烘8 h.结论 3批验证试验结果表明该工艺稳定可行.     

人参和西洋参的热重分析法鉴别

采用热重分析法鉴别人参和西洋参粉末及其浸出物，方法简便、快速、可靠，且样品用量少，适用于目前市场西洋参系列产品的真伪鉴别。     

人参西洋参及其制剂总皂甙紫外分光光度法含量测定方法研究

人参西洋参根中人参总皂甙含量测定较为常用的方法有比色法及重量法，本文报道用浓硫酸反应后进行紫外分光光度测定法的方法学研究及其在商品西洋参及其制剂中总皂甙含量测定的应用。对照品人参皂甙Ｒｂ１，Ｒｅ或Ｒｇ１作校正曲线，在８～３０ｕｇ范围均成一通过原点的直线，相关系数０．９９９８～０．９９９９；加样回收率９６．９％。     

基于改进QuEChERS法联合超高效液相色谱-质谱法的人参中禁用农药残留分析

目的：以人参中禁用农药残留分析为例对QuEChERS法进行改进,为中药禁用农药残留分析提供参考。方法：用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)多反应监测模式(MRM)对人参中30种禁用农药残留进行检测,对净化剂硅胶、十八烷基键合硅胶(C₁₈)、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)的种类及用量进行优化,考察方法回收率、精密度、线性和定量限。结果：过量的硅胶和C₁₈会造成杀虫脒回收率降低,PSA会造成酸性农药如甲磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆回收率降低。当硅胶、C₁₈和PSA用量为100～150 mg时,所有农药均有较好的回收率。以硅胶、C₁₈、PSA和GCB用量分别为100、150、150、90 mg为例,30种农药的加样回收率为76.4%～108.0%,精密度相对标准偏差(RSD)为0.9%～7.8%,线性相关系数(r)为0.993 9～0.999 9,定量下限(LLOQ)均低于《中华人民共和国药典》2020年版规定。结论：经过净化剂用量调整后,改进的QuEChERS法有较好的准确度、精密...     

人参、五灵脂合用在药效及有效成分方面的研究

抗应激试验表明,人参、五灵脂合用时作用弱于单用人参,呈相畏效应;但两药合用,对非特异性免疫功能的影响,无明显相畏。定量分析可见,两药混煎后人参总皂甙粗品及Rg₁煎出率明显增高。结果提示:人参畏五灵脂理论具有局限性。     

UFLC/Q-TOF-MS结合主成分分析法考察人参与黄连共煎前后人参皂苷类成分的变化

目的:利用超快速液相-四级杆-飞行时间串联质谱(UFLC/Q-TOF-MS)结合主成分分析法考察人参-黄连共煎前后人参皂苷类成分的变化。方法:采用UPLC T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.3%甲酸-0.3%甲酸乙腈梯度洗脱,负离子模式下采集质谱数据,应用Markview1.2.1等软件进行主成分分析(PCA),以黄连水煎液为空白,比较人参水煎液与人参-黄连共煎中人参皂苷类成分的变化。结果:3种溶液中发现10个差异性人参皂苷类化合物,其中齐墩果酸和2个未知化合物含量显著上升,20-葡萄糖Rf和人参皂苷Rf,Ra3,Rb1,Ra2,Rb3,Rs2含量显著下降。结论:负离子模式下方法能很好区分共煎前后人参皂苷类成分的变化,提示人参皂苷类成分水解生成的齐墩果酸型苷元可能是人参与黄连共煎后的物质基础。     

人参和西洋参的红外光谱鉴别

对人参和西洋参的石油醚、乙醚和水提取物进行红外光谱测定,结果显示:人参和西洋参分别具有独特而稳定的红外光谱特征,根据其光谱特征可准确地予以鉴别。     

人参,西洋参的荧光光谱鉴别

本文用荧光光谱法对人参和西洋参的样品和标准药材对照品进行了比较鉴别,为人参、西洋参的鉴别提供了一种新方法。