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相似文献
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1.
《中成药》2014,(2)
目的建立同时测定增免抑瘤颗粒(黄芪、党参、白芍等)中芍药苷、芍药内酯苷、黄芪甲苷、野黄芩苷和汉黄芩素的UPLC-MS方法。方法采用Waters公司UPLC-Micro 2000仪器ESI+离子模式下选择离子监控,以柳胺酚为内标;色谱分离采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L的乙酸铵)(A)-乙腈(B),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。结果芍药苷、芍药内酯苷、黄芪甲苷、野黄芩苷、汉黄芩素分别在12.631 616 ng/mL(r=0.999 8),12.441 616 ng/mL(r=0.999 8),12.441 592 ng/mL(r=0.999 9),12.531 592 ng/mL(r=0.999 9),12.531 604 ng/mL(r=0.999 4),12.941 604 ng/mL(r=0.999 4),12.94160 6 ng/mL(r=0.999 7),2.5160 6 ng/mL(r=0.999 7),2.5160 ng/mL(r=0.999 8)范围内线性关系良好。平均回收率分别为101.6%(RSD为2.40%),98.84%(RSD为2.75%),97.89%(RSD为1.49%),98.34%(RSD为2.03%)和97.13%(RSD为1.73%)。结论所建立UPLC-MS方法简捷、准确、重复性好,可用于增免抑瘤颗粒剂的质量控制。  相似文献   

2.
张玉珠 《中医药学刊》2014,(9):2273-2275
目的:建立HPLC法检测虚寒胃痛胶囊中芍药苷和黄芪甲苷的含量测定方法。方法:1芍药苷采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(28∶72);流速1.0mL/min。2黄芪甲苷采用VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min。结果:1芍药苷进样量在0.05109~2.5545μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为96.5%(n=6,RSD=0.88%)。2黄芪甲苷进样量在0.4892~12.23μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为94.5%(n=6,RSD=3.0%)。结论:该方法准确可靠,无干扰,可用于虚寒胃痛胶囊的质量控制。  相似文献   

3.
贞芪扶正胶囊中黄芪甲苷和红景天苷的含量测定   总被引:4,自引:1,他引:4  
目的:建立贞芪扶正胶囊(女贞子,黄芪等)中黄芪甲苷和红景天苷的含量测定方法。方法:Inertsil ODS-3 C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,黄芪甲苷采用HPLC-ELSD法,流动相为乙腈-水(37∶63),流速1.0 mL/m in,ELSD检测器漂移管温度106°C,载气(空气)流速2.7 L/m in。红景天苷采用反相高效液相色谱法,以乙腈-水为流动相低压梯度洗脱,流速1.0 mL/m in;检测波长278 nm。结果:在色谱试验条件下,黄芪甲苷在0.76μg~3.81μg范围内呈良好的线性,R=0.999 5;平均加样回收率为98.4%,RSD=0.9%(n=6)。红景天苷在0.4~4μg范围内呈良好的线性,R=0.999 9;平均加样回收率为100.7%,RSD=2.1%(n=5)。结论:方法简单,准确,灵敏,能有效控制贞芪扶正胶囊的质量。  相似文献   

4.
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定石茶感冒胶囊中黄芪甲苷的含量.方法:采用Agilent ZORBAXSB-C18 (4.6mm×250mm),5μm色谱柱,流动相:乙腈-水(36:64);流速:0.8mL/min;ELSD参数:漂移管温度:100℃,氮气流速:2.7mL/min.结果:按选定的色谱条件进行测定,黄芪甲苷在2.096~6.288μg范围内呈线性,平均加样回收率为99.93%,RSD=2.46%.结论:本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法.  相似文献   

5.
HPLC-ELSD法测定乙肝宁颗粒中黄芪甲苷含量   总被引:17,自引:0,他引:17  
曹湘萍  梁建宁  何晓艳  方磊 《中成药》2005,27(2):165-167
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定乙肝宁颗粒(黄芪、白花蛇舌草、党参等)中黄芪甲苷含量.方法:采用Agilent C18(250 mm×4.0 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(75:25);流速:1.0 mL·min-1;检测器:SEDEX75.结果:黄芪甲苷在0.5984~2.3936μg范围内具有良好的线性关系,回收率为95.41%(RSD为1.1%,n=5).结论:本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,是测定黄芪甲苷含量的较好方法.  相似文献   

6.
高颖  高文远  董玄 《中草药》2009,40(11):1756-1758
目的 建立血府逐瘀胶囊中苦杏仁苷、芍药苷、柚皮苷的HPLC-ELSD测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为HiQ-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.8%醋酸水溶液,梯度洗脱;体积流量为0.8 mL/min;柱温30℃;ELSD飘移管温度为110℃,载气(空气)体积流量为2.5 L/min,进样量:20 μL.结果 3个成分均能达到基线分离,平均回收率分别为苦杏仁苷97.47%、RSD为2.1%(n=6);芍药苷99.19%、RSD为1.9%(n=6);柚皮苷98.38%、RSD为1.3%(n=6).结论 本方法简便、快速、准确,可作为血府逐瘀胶囊的质量控制方法.  相似文献   

7.
HPLC-ELSD法测定补血颗粒中黄芪甲苷   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
朱虹云  徐文峥  刘帅英 《中草药》2009,40(8):1247-1249
目的 建立补血颗粒中黄芪甲苷的测定方法.方法 应用超声提取和高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),检测,采用Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流动相:乙腈-水(35:65);体积流量:1.0 mL/min;蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度100.6℃,氮气流量2.7 L/min.结果 黄芪甲苷在2.0~12.2μg时,其线性关系良好(r=0.999 4);平均加样回收率为96.01%(RSD为1.34%).结论 该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于补血胶囊中黄芪甲苷的测定.  相似文献   

8.
目的建立化生平合剂中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,KromasilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(1:2:0.15),检测波长为203nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为室温。结果黄芪甲苷在进样量0.5-10μg范围内线性关系良好,r=0.999 6;平均回收率为97.82%,RSD为1.79%。结论测定结果准确、可靠,有良好的精密度和重现性,可用于化生平合剂中黄芪甲苷的含量测定。  相似文献   

9.
HPLC-ELSD法测定暖胃舒乐胶囊中黄芪甲苷的含量   总被引:2,自引:2,他引:2  
目的建立HPLC-ELSD法测定暖胃舒乐胶囊中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱为Waters C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(802:0),流速1.0 mL.min-1;柱温35℃;ELSD漂移管温度85℃。结果黄芪甲苷在1.14~11.4μg范围内线性关系良好,平均回收率97.1%,RSD2.02%(n=6)。结论本法简便、准确、可作暖胃舒乐胶囊的质量控制方法。  相似文献   

10.
目的:建立测定参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量的HPLC-ELSD法.方法:采用RP-HPLC法,Discovery C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(36:64)为流动相,流速0.8mL·min-1.ELSD参数:漂移管温度为100℃,N2流速为2.7L·min-1.结果:在选择的色谱条件下黄芪甲苷与其他组分分离良好,进样量W在1.3~13μg范围内,log A与logW呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率为96.77%,RSD为3.52%.结论:HPLC-ELSD法可用于参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量测定.  相似文献   

11.
汤卫国  王奇志  印敏  王鸣  陈雨  张建华  冯煦 《中草药》2014,45(15):2172-2177
目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。  相似文献   

12.
丁华永  彭华毅  林绥 《中草药》2018,49(4):847-852
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。  相似文献   

13.
基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素   总被引:1,自引:0,他引:1  
付娟  张海弢  杨素德  李家春  黄文哲  王振中  萧伟 《中草药》2015,46(21):3185-3189
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。  相似文献   

14.
蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。  相似文献   

15.
The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.  相似文献   

16.
赵一懿  郭洪祝  傅欣彤  陈有根 《中草药》2017,48(10):1991-1997
目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%~108.86%,RSD在0.05%~4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。  相似文献   

17.
The Journal of Acupuncture and Tuina Science, a journal with an international scope (IS SN 1672-3597, CN 31-1908/R, Bimonthly), is embodied by 'Springer Verlag' Database, Index Copernicus (IC) and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data (CSTPCD). You can search full text on http://www, springerlink, com/content/1672 -3597.  相似文献   

18.
19.
正Beverages based on Ilex paraguariensis A.St.-Hil.are used in the south Brazil and other Latin American countries located at the so-called southern cone.It is known as chimarro or mate in south and southeast Brazil,tererêin  相似文献   

20.
Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.  相似文献   

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