HPLC法同时测定输液中加替沙星和氨茶碱的含量及其应用

目的 :建立同时测定几种输液中加替沙星及氨茶碱含量的HPLC方法 ,并应用其考察两种药物配伍后的稳定性。方法 :分析柱为SinoChromC18柱 (4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ;流动相为 0 0 5mol/L磷酸二氢钾缓冲液 (含 0 5 %三乙胺 ,磷酸调pH至 3.4 ) 甲醇 (5 5∶4 5 ) ;检测波长 2 70nm ,样品稀释后进样 10 μl。用模拟样品及实际样品分别考察加替沙星与氨茶碱配伍后各自含量的变化。 结果 :加替沙星线性浓度范围为 2 .5～ 4 0 μg/ml(r=0 9999) ,日内RSD≤ 0 30 % ,日间RSD≤ 0 97% ,相对回收率 (10 0 32± 0 88) % ;氨茶碱线性浓度范围为 3.12 5～ 5 0 μg/ml(r=0 9999) ,日内RSD≤ 0 6 9% ,日间RSD≤ 0 5 7% ,相对回收率 (10 0 13± 0 4 1) %。室温放置 2 4h内样品的pH值及两种组分的含量均无明显变化 ,但样品颜色变淡。 结论 :该方法简便、准确、灵敏 ,可同时测定双组分的含量 ;加替沙星与氨茶碱注射剂可配伍使用。     

反相高效液相色谱法测定加替沙星胶囊中加替沙星及有关物质的含量

目的　建立测定加替沙星胶囊中加替沙星及有关物质含量的高效液相色谱法。方法　以ShimpackCLC ODSC18( 5 μm ,15 0mm× 4 .6mm)为色谱柱 ;流动相 :以 0 .0 2mol/L磷酸二氢钾缓冲液 (用磷酸调pH 4 .0 ) 乙腈 ( 85∶15 )配制的 0 .0 0 2mol/L四丁基溴化铵溶液为流动相 ;检测波长 :UV 2 93nm ;流速 :1.0mL/min。结果　加替沙星在 4～ 32 μg/mL内线性关系良好 ,平均加样回收率为 99.6 % ,RSD为 1.75 % (n =9)。结论　该方法准确、灵敏度高 ,重现性好 ,可用于加替沙星胶囊及有关物质的含量测定     

紫外分光光度法测定加替沙星的含量

目的　建立紫外分光光度法测定加替沙星注射液的含量方法。 方法 　配制加替沙星对照品溶液 ,经双光束紫外可见分光光度计扫描确定最大吸收波长 ,绘制标准曲线 ,在 2台光度计上检测加替沙星注射液的含量。 结果 　最大吸收波长为 2 91.3nm,在此波长处 ,加替沙星在 5～15 μg· ml- 1浓度范围内线性关系良好 ,回收率 98.44 %和 99.15 % ,RSD分别为 1.32 %和 RSD=1.5 6% ( n=3)。结论 　该法简便、准确 ,可用于生产过程半成品的快速检验     

RP-HPLC法测定盐酸西布曲明片的含量

采用反相高效液相色谱法测定盐酸西布曲明片中盐酸西布曲明的含量 ;流动相为甲醇 - 0 .0 5 mol/L磷酸二氢钾 (5 5∶ 4 5 ,用磷酸调节 p H至 3.0± 0 .1) ;检测波长为 2 2 3nm;在 10 μg/ml～ 2 5 0 μg/ml范围内 ,线性关系良好 (r =0 .9999) ;平均回收率为 10 0 .1% (n =9) ,RSD为 0 .6%。     

反相高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中的乙酰半胱氨酸和乙酰酪氨酸

目的建立一种等度洗脱反相高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中的N 乙酰 L 半胱氨酸和N 乙酰 L 酪氨酸。方法KromasilC1 8柱 (2 0 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相为 2 0mmol L磷酸二氢钠溶液 (用 5 0 %H3PO4 溶液调pH 2 .5 ) 乙腈 (94∶6 ) ,流速为 1.0ml min ,进样量 10 μl,检测波长 2 10nm。 结果N 乙酰 L 半胱氨酸和N 乙酰 L 酪氨酸均在 6 0～ 14 0 μg ml浓度范围内呈良好的线性关系 (r=0 .9999) ,平均回收率分别为 10 2 .2 %、99.9% ,RSD(n =9)分别为 0 .6 %、0 .5 %。结论此法简便实用 ,有较好的精密度和准确度     

高效液相色谱法测定5-氟尿嘧啶注射液的含量

目的　 建立 5 氟尿嘧啶注射液含量测定方法。 方法 　用高效液相色谱法测定 ,色谱柱为C1 8柱 (5 μm ,15 0mm× 4 6mm ) ,流动相为水 ,流速为 1 0ml/min ,检测波长为 2 6 5nm。结果 　线性范围为 7 5～ 75 μg·ml- 1 ,r =0 9999,高、中、低 3种浓度平均回收率为 99 8%～ 10 0 3% ,RSD分别为 0 4 5 % ,0 5 6 % ,0 5 1% (n =6 )。 结论 　本法快速、灵敏、准确、专属性高。可以作为 5 氟尿嘧啶注射液质量控制中含量测定方法     

高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星注射液中右旋体的含量

目的建立甲磺酸帕珠沙星注射液中右旋异构体含量的高效液相色谱测定方法。方法Shim pakCLC ODS柱 (15 0mm× 6 .0mm ,5 μm) ,流动相为L 异白氨酸硫酸铜溶液 (取L 异白氨酸 1.3g、硫酸铜 1.0g和水 10 0 0ml溶解用 0 .1mol/L盐酸或 0 .1mol/L氢氧化钠调pH至 3.5 ) 甲醇 (75∶2 5 ) ;检测波长 :32 0nm。结果甲磺酸帕珠沙星右旋体在 0 .5～ 10 0 μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系 (r=0 .9993) ,平均回收率为 99.5 4 % ,RSD为 1.0 1% (n =9)。结论此法快捷、专属性及重现性好 ,可用于甲磺酸帕珠沙星和D 甲磺酸帕珠沙星杂质的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定抗菌2号注射液中咖啡酸的含量

目的　测定抗菌 2号注射液中咖啡酸的含量。方法　采用HPLC法 ,色谱柱 :ZORBAXSB C18柱 ( 4 .6mm× 15 0mm ,5 μm)。流动相 :甲醇 - 0 .0 1mol/L磷酸二氢钠 三乙胺 ( 114∶385∶1)用磷酸调pH值至 3.5 ,检测波长 32 3nm ,柱温 4 0℃。 结果　咖啡酸在 6～ 5 4 μg之间呈良好的线性关系 ,r =0 .9998,平均回收率为 10 1.5 2 % ,RSD为 1.1% (n =6 )。 结论　本方法简便、准确、专属性强 ,可用于该制剂的质量控制     

高效液相色谱法测定紫杉醇注射液的含量

目的　用高效液相色谱法测定紫杉醇注射液的含量。方法　采用高效液相色谱法 ,色谱柱为BECKMANC18柱 (4 6mm× 15mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 乙腈 水 (5 0∶30∶2 5 ) ,检测波长 2 30nm。 结果　紫杉醇在10～ 12 0 μg·ml-1的范围内 ,线性关系良好 (r=0 9994 ,n =7) ,平均回收率为 10 0 8% (n =9)。结论　高效液相色谱法测定紫杉醉的含量 ,方法简便、快速、准确、重现性好 ,可用于紫杉醇注射液的质量控制。     

醋酸亮丙瑞林注射液的高效液相色谱分析

目的　建立醋酸亮丙瑞林注射液中亮丙瑞林及杂质的测定方法。方法　采用高效液相色谱法。色谱柱 :KromasilC18 ODS(15 0mm× 4 . 6mm ,5 μm)不锈钢柱 ;流动相 :水相 (80 0ml水 2 1ml三乙胺 ,磷酸调pH 3 .0 ,加水至 10 0 0ml) 有机相 (正丙醇 乙腈 =2∶3)为 84∶16 ;检测波长 :2 2 0nm ;含量测定采用外标法 ,杂质检查采用自身对照法。结果　在优化的色谱条件下 ,亮丙瑞林及杂质间均能完全分离 ,注射液辅料不干扰测定 ,亮丙瑞林线性范围 9. 198～ 82. 780 μg·ml 1,检测限 1 93ng(S/N =3) ,含量测定的回收率 98. 74 %～ 10 0. 3% ,RSD <1. 5 %。结论　该法专属性强 ,操作方便 ,结果准确 ,重现性好。     

HPLC荧光法测定高三尖杉酯碱在大鼠体内的分布

目的研究高三尖杉酯碱注射液在大鼠体内的组织分布,为该药进行临床研究及合理应用提供依据。方法生物样品在碱性条件下通过氯仿提取,用KromasilC18柱（4.6mm×150mm,5μm）,乙腈-10mmol·L-1KH2PO4缓冲液（含0.2%三乙胺,用H3PO4调pH至2.5）（25：75）为流动相,荧光检测波长为λex280nm,λem320nm。结果绝对回收率为91.27%～102.4%,最低检测限为0.5ng·mL-1。SD大鼠单次尾静脉注射高三尖杉酯碱注射液0.5,1,2h后主要效应器官的浓度分布特点是：C骨髓〉C心,主要消除器官的浓度分布特点是C肝〉C肺〉C肾。结论本法准确,灵敏度高,可用于高三尖杉酯碱的体内过程研究。高三尖杉酯碱在骨髓中有较高浓度分布,应引起重视。     

高效液相色谱法测定人血浆中缬沙坦的药物浓度

目的 :测定人血浆中缬沙坦的药物浓度。方法 :采用液固萃取法提取 ,高效液相色谱法测定。色谱柱 :HypersilODSC18(4 6nm×200nm ,5μm ) ;流动相 :乙腈 -0 01mol/L的磷酸盐缓冲液 (50∶50 ,pH2 8) ;流速 :1 5ml/min ;荧光检测器 :λex为265nm ,λem为378nm。结果 :缬沙坦的保留时间为5 4min ,定量线性范围0 05～5μg/ml,方法回收率>90 % (n=5) ,日内、日间RSD<10 % (n=5)。结论 :本法快速 ,定量准确 ,可用于血药浓度测定及人体药代动力学研究     

高效液相色谱荧光检测法测定人体内血浆中氟伐他汀的浓度

目的:建立一种简便、快速的高效液相色谱(HPLC)荧光检测法测定人体内血浆中氟伐他汀的浓度。方法:采用Kromasil C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温40℃,流动相为13mmol·L-1澳化四丁基铵-乙腈(51:49,V/V),流速为1.0mL·min-1,荧光检测激发波长305nm,发射波长405nm。结果:氟伐他汀在1-1000μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9994)。日内和日间RSD均低于10％。结论:该方法灵敏度高、快速、简便、无杂质干扰,适合于氟伐他汀的体内分析和人体药动学研究。     

Quantification of aesculin in rabbit plasma and ocular tissues by high performance liquid chromatography using fluorescent detection: application to a pharmacokinetic study

A simple and sensitive high performance liquid chromatography method with fluorescence detection (HPLC-FD) was described for the determination of aesculin (AL) at low concentrations in rabbit plasma and ocular tissues. After deproteinization by methanol using pazufloxacin mesilate (PM) as an internal standard (I.S.), supernatants were evaporated to dryness at 40°C under a gentle stream of nitrogen. The residue was reconstituted in mobile phase and a volume of 20μL was injected into the HPLC for analysis. Analytes were separated on an Ultimate XB-C18 column (250mm × 4.6mm i.d., 5μm particle size) and protected by a ODS guard column (10mm × 4.0mm i.d., 5μm particle size), using acetonitrile-0.1% triethylamine in water (adjusted to pH 3.0 using phosphoric acid) (12:88, v/v) as mobile phase with a flow rate of 1.0mL/min. The wavelengths of fluorescence detector (FD) were set at 344nm for excitation and 466nm for emission. The lower limit of quantitation (LOQ) for AL was 0.80ng/mL for plasma and vitreous body, 1.59ng/mL for aqueous humor, and 6.55ng/g for iris and 1.66ng/g for retina. The method was used in the study of AL concentrations in plasma and ocular tissues after topical administration of AL eye drops.     

高效液相色谱-荧光分析法测定血浆中替米沙坦浓度

目的建立高效液相色谱-荧光分析（HPLC—FLD）测定人血浆中替米沙坦质量浓度的方法。方法色谱柱为Agilent HC C18柱（250mm×4．6mm，5μm），柱温30％，流动相为磷酸二氢钾缓冲液（磷酸调节pH值为3．7）-甲醇（29：71），流速1．0mL／min，荧光激发波长为300nm，发射波长为366nm。结果替米沙坦和萘普生（内标）的保留时间分别为5．7min和4．4min；替米沙坦质量浓度范围是2．42．484ng／mL（r=0．9997），最低定量质量浓度为2．42ng／mL。结论该法操作简便、选择性好、灵敏度高，可用于替米沙坦的血药浓度测定和药代动力学研究。     

HPLC analysis of plasma 9-methoxycanthin-6-one from Eurycoma longifolia and its application in a bioavailability/pharmacokinetic study

A new and simple HPLC method using fluorescence detection was developed to determine 9-methoxycanthin-6-one, an active compound of Eurycoma longifolia Jack in rat and human plasma. The method entailed direct injection of plasma sample after deproteinization using acetonitrile. The mobile phase comprised acetonitrile and distilled water (55 : 45, v/v). Analysis was run at a flow rate of 1.0 ml/min with the detector operating at an excitation wavelength of 371 nm and emission wavelength of 504 nm. The method was specific and sensitive with a detection limit of 0.6 ng/ml and a quantification limit of approximately 1.6 ng/ml. The method was applied in a pilot pharmacokinetic/bioavailability study of the compound in rats. Less than 1 % of the compound was found to be absorbed orally.     

RP-HPLC法测定人血浆中盐酸度洛西汀的浓度

目的：建立高效液相色谱法测定血浆中盐酸度洛西汀的浓度。方法：以盐酸普萘洛尔为内标,采用ZORBAX Eclipse XDB—C18色谱柱（150mm×4．6mm,5um）;流动相为5mmol·L^-1醋酸溶液（氨水调pH7．5）-甲醇-乙腈（33：30：37）;流速1ml·min^-1;荧光激发波长285nm,发射波长340nm;柱温40℃。结果：线性检测范围为1～100ng·ml^-1,r=0．9997。低、中、高3种浓度日内RSD分别为2．6％,1．8％,1．1％;日间RSD分别为3．9％,2．5％,2．0％;方法回收率分别为101．3％,99．6％,100．6％;萃取回收率分别为70．6％,72．4％,71．2％。结论：本法操作方便,结果准确,可用于盐酸度洛西汀的体内分析及临床药学研究。     

高效液相色谱法测定泰唑洗液中甲硝唑和醋酸氯己啶的含量

目的　建立泰唑洗液中甲硝唑和醋酸氯己啶含量的HPLC测定方法。方法　采用C18柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,10 μm ) ,流动相为甲醇 乙腈 三乙胺缓冲液 (0 .0 5mol·mL-1,用磷酸调节 pH至 2 .5 ) (30∶ 30∶ 4 0 ,v/v ) ,内标物为醋酸泼尼松。流速为 1.0mL·min-1,检测波长为 2 5 4nm。结果　线性范围 :甲硝唑 32～ 12 8μg·mL-1(r =0 .99996 ) ,醋酸氯己啶 2 0～80 μg·mL-1(r =0 .99997)。精密度 :日内及日间RSD为 :甲硝唑 0 .12 % (n =6 )和 0 .32 % (n =5 ) ;醋酸氯己啶 0 .18% (n =6 )和 0 .35 % (n =5 )。平均回收率甲硝唑为 10 0 .4 % (RSD =0 .19%n =5 ) ,醋酸氯己啶为 99.94 % (RSD= 0 .2 0 % ,n =5 )。结论　本法简便 ,快速 ,准确 ,可用于该制剂的质量控制     

Determination of cetylpyridinium chloride and tetracaine hydrochloride in buccal tablets by RP-HPLC

The HPLC method for simultaneous determination of cetylpyridinium chloride (CPC), tetracaine hydrochloride (TTC) in Xipiluan buccal tablets was developed and validated. The HPLC method was performed on a CN column (150 x 4.6 mm i.d., 5 microm particle size); the mobile phase was methanol-tetramethylammonium hydroxide (20 mM)-potassium dihydrogen phosphate (3 mM) (90:10:3, v/v/v) (pH* 5.0), pumped at a flow rate 1.5 ml min(-1). The UV detector was set at 230 nm. The retention time for CPC and TTC was 3.52 and 3.10 min, respectively. Calibration curves were linear (r=0.9999, n=6) in the range of 5-2000 microg ml(-1) for CPC and 1-500 microg ml(-1) for TTC. Limit of detection and quantitation for CPC was 0.033 and 0.11 microg ml(-1), for TTC were 0.0056 and 0.019 microg ml(-1). The R.S.D. of repeatability and intermediate precision for CPC and TTC were less than 2.0%.     

RP-HPLC荧光法测定人尿中巴洛沙星的含量

目的建立反相高效液相色谱荧光法测定人尿中巴洛沙星质量浓度。方法采用DiamonsilODS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),柱温:室温,流动相:乙腈-0.05 mol.L-1KH2PO4缓冲液(体积比为25∶75,三乙胺和H3PO4调pH为3.4),流速:1.0 mL.min-1。尿液样品用0.1 mol.L-1KH2PO4(KOH调pH为7.0)缓冲液稀释100倍,然后与二氯甲烷旋涡混合后,提取有机层,在40℃条件下氮气吹干,残渣用流动相溶解进样,荧光检测器(λex=295 nm,λem=500 nm)检测,以加替沙星作内标,按内标法定量。结果标准曲线在50~6 000μg.L-1内线性良好,最低检测限为10μg.L-1,巴洛沙星及内标的保留时间分别为5.42、4.05 min,日内和日间RSD均小于10.0%,提取回收率和方法回收率分别在93%~96%和98%~108%。结论本法适用于人尿液中巴洛沙星质量浓度测定及药物动力学研究。