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目的采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定盐酸沙格雷酯片的含量及有关物质。方法色谱柱为岛津公司Shim-pack C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(70:30)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为272nm。结果盐酸沙格雷酯的浓度线性范围为100.6~1005.8μg/mL,r=0.999 9,最低检测限为10ng,平均回收率为99.9%,RSD为1.0%,日内和日间RSD分别为0.5%和0.7%。结论RP-HPLC法简便、快速,测定结果准确、可靠。 相似文献
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摘要: 目的 建立测定Beagle犬血浆中利伐沙班浓度的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 法。 方法 以甲基叔丁基醚:二氯甲烷(2:1)沉淀蛋白处理血浆样品,D4-利伐沙班为内标, 采用 Thermo BDS HYPERSI L C18色谱柱(100×4.6 mm,2.4 μm);流动相:A相为甲醇溶液(含0.015 mol/L甲酸铵和0.1%甲酸); B相为水/甲醇(90/10)溶液(含0.015 mol/L甲酸铵和0.1%甲酸),梯度洗脱。质谱条件为电喷雾离子源,正离子模式检测,扫描方式为多反应离子监测。用于定量检测的离子反应分别为 [M+H]+ m/z 436@30eV→m/z144.900(利伐沙班)和 [M+H]+ m/z 440@24eV→m/z144.900(D4-利伐沙班)。结果 血浆利伐沙班浓度在0.5-400 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9961),定量下限为0.5ng/ml,批内批间精密度均<13%,提取回收率89.4%-96.5%,基质效应94.7%-97.2%。血浆样品冻存(-80℃)33d稳定性良好,反复冻融3次及提取后室温放置12h条件下,样品浓度均无显著变化。将本法应用于Beagle犬口服给予利伐沙班片后的药动学考察,主要药动学参数如下:tmax(2.11±1.133) h,Cmax(179.3±50.65) ng/ml, t1/2(10.05±4.34) h,AUC0-t(1161.6±339.74) h·ng·ml-1。结论 试验结果表明本法操作简单,灵敏度高,重现性良好,结果准确可靠,可用于测定Beagle犬血浆中利伐沙班浓度和其体内的药动学研究。 相似文献
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延胡索晒干品的HPLC指纹图谱 总被引:2,自引:2,他引:0
目的建立延胡索晒干品的HPLC指纹图谱,为该药材质量的科学评价和有效控制提供可靠方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温为25℃;流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(三乙胺调节pH值至6.0)(B),梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1;检测波长为230 nm;进样量10μL。结果建立了不同产地延胡索的HPLC指纹图谱,计算了相似度,方法学考察的各项参数符合有关规定。结论该分析方法准确可靠,重复性好,为更好地控制延胡索内在质量提供科学依据。 相似文献
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高效毛细管电泳法测定酒石酸托特罗定中左旋对映体杂质 总被引:6,自引:0,他引:6
目的 :建立一种用高效毛细管电泳法测定酒石酸托特罗定中左旋体含量的方法。方法 :研究了影响对映体拆分的手性选择剂种类和浓度 ,缓冲溶液的组成、浓度和pH ,电泳工作电压 ,温度和检测波长 ,择优选择手性分离的最佳电泳条件 ,用含 2 0mmol·L-1羟丙基 - β -环糊精的 0 1mol·L-1三羟基甲氨基甲烷溶液 (用磷酸调节至 pH =3 0 )作为电泳缓冲液 ,工作电压 2 0kV ,柱盒温度为 15℃ ,检测波长 2 0 4nm ,气压进样 3s。结果 :使右旋 -左旋酒石酸托特罗定对映体基线分离。浓度在 0 0 0 1~ 1 5mg·L-1范围内 ,与峰面积的响应呈良好的线性 ,迁移时间和峰面积的RSD小于 5 % ,左旋体加样回收率为 10 2 1% (n =6 ) ,最低检出浓度为 0 5 μg·mL-1。结论 :本法适用于实验室中酒石酸托特罗定左旋对映体杂质的常规测定 相似文献
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