HPLC法同时测定胃痛欣颗粒剂中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立胃痛欣颗粒剂中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法 ,AccusilC1 8(4 6mm× 2 5 0mm ,1 0 μm)柱 ,流动相为 :甲醇 水 冰醋酸 (80∶2 0∶1 ,V∶V∶V) ,检测波长为 2 5 4nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚分别在 0 0 3～ 0 4 8μg ,0 0 2 5～ 0 4 0 μg ,0 0 2 5～0 4 0 μg内与峰面积呈线性关系 ,平均回收率 (n =3 )分别为 98 3 % (RSD =1 4 3 % ) ,97 6% (RSD=1 84 ) ,98 7% (RSD =0 5 7% )。结论可用于大黄药材及其复方制剂的质量控制     

RP-HPLC法测定野菊花中蒙花苷含量

目的建立野菊花中蒙花苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法 ,DiamonsilTMC18柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 水 磷酸 (体积比 5 7∶4 3∶0 0 4 ) ,检测波长为32 6nm。结果蒙花苷线性范围 0 4 8～ 9 70mg·L-1,r =0 9999(n =7) ;平均回收率为 98 4 % ,RSD为 2 0 % (n =9)。结论该测定方法为野菊花药材的质量控制提供依据     

HPLC法快速测定5—氟尿嘧啶血药浓度

目的 :建立反相高效液相色谱法测定人血清中 5 -氟尿嘧啶浓度。方法 :血清样品用乙酸乙酯提取 ,水浴氮气吹干 ,残留物用水溶解后进样。色谱柱为C1 8柱 (2 5 0mm× 4 6mm) ,水为流动相 ,流速 1 0mL·min- 1 ,紫外检测波长 2 73nm ,桂皮酸为内标。结果 :本法最低检测浓度为 0 0 5 μg·mL- 1 ,线性范围为 1 0～ 5 0 0 μg·mL- 1 ,日内RSD为 2 7%～ 4 1% ,日间RSD为 3 8%～ 4 7(n =4)。结论 :该法适用于 5 -氟尿嘧啶的药代动力学研究及临床血药浓度检测。试验结果表明 ,该方法经济、简便、快速、灵敏度高、重现性好。     

高效液相色谱法测定轻身减肥片中大黄素、大黄酚的含量

目的 　建立轻身减肥片中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法 　以 L ichrospher C1 8色谱柱 (4 .6mm× 2 5 0 mm,5 μm)为固定相 ,甲醇 -0 .1磷酸 (85∶ 15 )为流动相 ,柱温 3 0℃ ,检测波长为 2 5 4nm。 结果 　大黄素在 0 .0 3 45 6～ 0 .172 8μg范围内呈良好的线性关系 ,r=1.0 0 0 0 ,平均回收率为 99.95 % ,RSD=0 .42 % ;大黄酚在 0 .0 6912～ 0 .3 45 6μg范围内呈良好的线性关系 ,r=1.0 0 0 0 ,平均回收率为 99.19% ,RSD=0 .96%。结论　本法简便快速 ,结果准确 ,重现性好 ,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定烟酰胺片的含量

建立烟酰胺片含量的HPLC测定方法。色谱柱为KF -C18柱 ;流动相为乙腈 -三乙胺溶液 (0 0 2 5mol·L-1,用磷酸调节pH至 3 0 ) (8∶92 ) ,流速为 1 0ml·min-1;检测波长 2 6 1nm ;吡嗪酰胺为内标物。烟酰胺在 8～ 5 6 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系 ,平均回收率为 99 4 7% ,RSD =0 4 2 % (n =9)。方法简便 ,可靠 ,快速 ,准确 ,可用于测定烟酰胺片的含量。     

HPLC测定没食子中没食子酸的含量

目的　建立没食子中没食子酸的含量测定方法。方法　采用HPLC法测定没食子酸的含量 ,色谱柱为WatersSymmetryR○C18柱 (5 μm ,4 .6mm× 15 0mm) ;流动相为甲醇 - 0 .0 5 %磷酸溶液 (5∶95 ) ;流速 0 .8ml·min-1;检测波长 2 73nm。结果　没食子酸进样量在 0 .0 5 06～ 0 .4 0 6 0 μg范围内线性关系良好 ,平均加样回收率为 98.99% ,RSD =1.5 %。 结论　所用方法简便、快速、准确。     

反相高效液相梯度洗脱法同时测定鼻泰滴鼻液中的3组分

目的　建立鼻泰滴鼻液中盐酸麻黄碱、山莨菪碱及地塞米松磷酸钠的含量测定方法。方法　采用RP -HPLC法 ,以梯度洗脱 ,色谱柱为SymmetryC18柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相A为 0 0 2mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液 (0 3%三乙胺磷酸调pH 3 0 ) ;流动相B为乙腈 ,梯度条件为 6→ 15min ,乙腈 12 %→ 5 5 % ;流速 1 2ml·min-1,检测波长为 2 2 0nm。结果　盐酸麻黄碱、山莨菪碱和地塞米松磷酸钠在此条件下实现基线分离 ,3组分线性范围分别为 3 1～ 0 0 2 5、0 8～ 0 0 0 5、1 2～ 0 0 0 3mg·ml-1(r=0 9999) ;平均回收率分别为 99 5 2 % (RSD =1 34% )、98 94 % (RSD =1 6 3% )、10 0 4 % (RSD =1 76 % )。结论　所用方法简便快速、结果准确可靠 ,适用于该复方制剂中 3组分的同时测定。     

右旋佐匹克隆中手性杂质含量测定的方法学研究

目的建立右旋佐匹克隆中手性杂质含量的测定方法。方法RP HPLC法 ,色谱柱为CHI RALCELOD R( 2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ;流动相为乙腈 磷酸氢二钠缓冲液 ( pH =6 5 ,V∶V =5 0∶5 0 ) ;流速 0 6mL·min-1;检测波长为 3 0 5nm ;柱温 3 5℃。结果右旋佐匹克隆质量浓度在 0 5～8 0mg·L-1内 ,线性关系良好 (r=0 9998)。结论可用于右旋佐匹克隆中手性杂质的含量测定。     

离子对—反相高效液相色谱法测定苄达赖氨酸及其滴眼液的含量

目的 :研究离子对 -反相高效液相色谱法测定苄达赖氨酸及其滴眼液的含量 ,增加质量控制手段。方法 :采用庚烷磺酸钠作反离子 ,AlltimaC18色谱柱 ,以甲醇 -水 -冰醋酸 (6 4∶36∶0 5 ) ,内含 0 5mmol·L-1庚烷磺酸钠为流动相 ,紫外检测波长 30 7nm ,流速 1 0mL·min-1,柱温 30℃。结果 :在 30～ 2 0 0 μg·mL-1浓度范围内呈良好线性 ,最低检测浓度为 0 5 μg·mL-1,日内、日间精密度 (RSD)分别为 0 6 % (n =4)和 0 9% (n =3) ,平均加样回收率为 10 1 7% ,RSD =0 8% (n =5 )。结论 :该方法分析速度快 ,操作简便 ,准确 ,灵敏度高 ,专属性好 ,可作为该药制剂的含量测定方法     

HPLC法分离测定乌头注射液中苯甲酰新乌头胺的含量

目的 :建立高效液相色谱法分离测定乌头注射液中苯甲酰新乌头胺的含量。方法 :采用ZORBAXSB C8柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm)为分析柱 ,0 .0 4mol·L-1三乙胺 (磷酸调 pH =3) 甲醇 (5 4 .5∶4 5 .5 )为流动相 ,检测波长 2 35nm ,柱温 4 0℃。结果 :苯甲酰新乌头胺在 0 .1831～ 1.831μg范围内呈良好线性关系 ,其回收率为 98.5 % ,RSD =1.0 % (n =6 )。结论 :该方法简便、快速、准确、灵敏 ,专属性好。     

RP-HPLC法测定复方双嘧达莫缓释片中双嘧达莫与阿司匹林的含量

目的　建立高效液相色谱法测定复方双嘧达莫缓释片的含量测定方法。方法　用ODS C18柱 ;流动相以 0 0 2mol/LNa2 HPO4缓冲液 (2 0 %H3 PO4调节pH3 2 ) 乙腈 甲醇 (6 7∶2 8∶5 ) ;检测波长 2 2 7nm ;流量 1 0ml/min。结果　双嘧达莫的线性范围 :2 0 0 6～ 4 0 1 2 μg/ml(r=0 9995 ) ,平均回收率 10 0 8% ,RSD为 0 7% ;阿司匹林的线性范围 :2 892～ 5 7 84 μg/ml(r =0 9995 ) ,平均回收率 99 94 % ,RSD为 0 3%。结论　本法简便、灵敏、准确。     

超声提取法测定熊胆消炎胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的　建立熊胆消炎胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法　采用超声提取RP -HPLC法测定 ,用Shim packCLC -ODS柱 (6 0mm× 15 0mm ,5 μm) ,以甲醇 - 0 1%磷酸溶液 (85∶15 )为流动相 ,检测波长 2 5 4nm。 结果　大黄素的线性范围为 4 0 88～ 81.76ng(r=0 .9999) ,平均回收率为 99 3% ,RSD =0 93% (n =9) ;大黄酚的线性范围为 8 2 72～ 16 5 4 4ng(r =0 9999) ,平均回收率为 99 5 % ,RSD =1 86 % (n =9)。测定大黄素方法精密度RSD =0 .6 0 % (n =5 ) ,测定大黄酚RSD =0 6 5 %(n =5 )。结论　所用方法测定样品的分离效果佳 ,灵敏度高 ,重复性好 ,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定排石灵片中芍药苷的含量

目的 :建立一种排石灵片中芍药苷的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱为HypersilODSC18(4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ;流动相 :甲醇 水 (2 8∶72 ) ;流速 :1mL·min-1;柱温 :2 5℃ ;检测波长 :2 30nm。结果 :进样量在 0 .2 5～ 6 .2 5 μg内呈现良好的线性关系 ,回归方程为Y =6 .0 89× 10 -5X +0 .10 87,r =0 .9999,平均回收率为 98.4 % ,RSD为 1.6 %(n =5 )。结论 :测定方法简便 ,准确 ,重现性好 ,适合于排石灵片的含量测定     

HPLC法同时测定尿多酸肽注射液中4-羟基苯乙酸及5-羟基吲哚乙酸的含量

目的　以HPLC法同时测定尿多酸肽注射液中4 - 羟基苯乙酸及5 - 羟基吲哚乙酸的含量。方法　采用MightysilRP C1 8(2 5 0mm×4 . 6mm ,5 μm)色谱柱,以1 %的甲酸溶液为流动相A ,乙腈为流动相B ,梯度洗脱,柱温30℃,流量1ml·min-1 ,检测波长2 82nm。结果　4 羟基苯乙酸在1 .0～1 4 0 . 0 μg·ml-1 范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈现良好的线性关系,r=1 . 0 0 0 ;平均回收率为1 0 0 . 7%(RSD为0 . 6 %,n =9)。5 羟基吲哚乙酸在0 .1～2 0 . 0 μg·ml-1 范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈现良好的线性关系,r=1 . 0 0 0 ;平均回收率为99 .7%(RSD为0 .6 %,n =9)。结论　该方法灵敏度高,准确,选择性、重复性好。     

高效液相色谱法测定盐酸氯胺酮注射液的含量

目的　采用HPLC法测定盐酸氯胺酮注射液的含量。方法　采用AgilentODS色谱柱 ,4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm ,流动相 :四氢呋喃 -水 -三乙胺 (5∶95∶0 2 )磷酸调节 pH值 3 5 ,检测波长 :2 6 9nm ,流速为 1 0ml·min-1。结果　加样回收率为99 6 % (RSD为 0 8% ,n =9) ;盐酸氯胺酮在 0 4 0 4mg·ml-1～ 1 6 16mg·ml-1范围内浓度与面积呈良好的线性关系。结论　本法测定盐酸氯胺酮注射液的含量 ,结果准确 ,重复性好     

HPLC测定心可宁胶囊中原儿茶醛的含量

目的　采用高效液相色谱法测定心可宁胶囊中原儿茶醛的含量。方法　InertsilC1 8柱 (5 μm ,1 5 0mm× 4 .6mm) ;流动相为甲醇 - 0 .0 5mol·L-1 磷酸二氢钾缓冲液 (磷酸调pH 3.0 ) (2 0∶80 ) ;检测波长为 2 80nm。结果　原儿茶醛进样量在 0 .0 5 5 3～2 .2 1 30 μg范围内线性关系良好 (r=0 .9999) ;平均加样回收率为 99.7% (n =9) ;方法精密度RSD =0 .5 0 % (n =6 )。 结论　本方法操作简便、准确、重复性好 ,可作为该制剂中原儿茶醛的含量测定方法     

RP-HPLC测定甘草酸单铵脂质体的含量及包封率

目的　建立甘草酸单铵脂质体含量及包封率的测定方法。方法　使用RP -HPLC ,YMC -PackODS -A柱 (S - 5 μm ,1 5 0mm× 6 .0mm) ,流动相为甲醇 -水 -四氢呋喃 - 5 %醋酸铵 (5∶9∶3∶4 ) ,流速 1ml·min-1 ,柱温为室温 ,检测波长 2 5 8nm ,用葡聚糖凝胶柱分离游离药物。结果　甘草酸单铵与辅料及溶剂峰分离良好 ,线性范围为 2 .5～ 2 5 μg·ml-1 (r=0 .9999,n =5 ) ,加样回收率在 99.4 %～ 1 0 0 .7%之间 ,RSD =2 .2 3%。结论　所用方法准确 ,可用于甘草酸单铵脂质体的含量及包封率测定     

HPLC测定己酮可可碱氯化钠注射液中主药及有关物质

目的　建立己酮可可碱氯化钠注射液中己酮可可碱的测定方法。方法　色谱柱用HypersilBDSC18柱 (15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ;流动相为甲醇 -水 (5 5∶4 5 ) ;检测波长 2 74nm ;流速 1.0ml·min-1;进样量 2 0 μl。结果　己酮可可碱在浓度 1.0～ 6 0μg .ml-1范围内线性关系良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为 99.8% ,RSD =0 .4 % ,有关物质限量在 0 .75 %～ 2 .5 %内 ,自身对照主成分峰面积与浓度呈良好的线性关系。结论　所用方法专属性强 ,且简便、灵敏、准确。     

HPLC法测定血府逐瘀软胶囊中芍药苷与甘草酸的含量

目的　建立高效液相色谱法测定血府逐瘀软胶囊中芍药苷与甘草酸的含量测定方法。方法　采用 Kro-masil C18(2 0 0 mm× 4 .6 mm ,5μm)色谱柱 ;流动相为甲醇 -水 (30∶ 70 ) ,检测波长 2 30 nm ,用于测定芍药苷 ;流动相为乙腈 - 10 m L· L-1醋酸 (35∶ 6 5 ) ,检测波长 2 5 0 nm,用于测定甘草酸。结果　线性范围分别为 :芍药苷0 .4 8～ 2 .4 μg,r =0 .9999(n =5 ) ;甘草酸 0 .5 15 2～ 2 .5 76 μg,r =0 .9999(n =5 )。平均回收率 ,芍药苷为98.9% ,RSD =1.8% (n =6 ) ;甘草酸 10 0 .3% ,RSD =1.7% (n =6 )。结论　本法分离度好 ,快速 ,简便     

天芎注射液中多糖的含量测定

目的　建立天芎注射液中多糖含量的测定方法。方法　硫酸蒽酮作为显色液,采用比色法测定天芎注射液中多糖的含量。结果　线性范围为10～5 0 μg·ml-1(r=0 . 9999) ;高、中、低浓度平均回收率为98. 7% ,RSD =0 .83% (n =6 )。结论　所用方法操作简便,重复性好,适用于天芎注射液中多糖的含量测定。