反相高效液相色谱法测定托拉噻米胶囊中托拉噻米的含量

目的建立高效液相色谱法测定托拉噻米胶囊中托拉噻米的含量。方法以岛津Sh impack CLC(M)C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)(65∶35)为流动相,检测波长为UV291 nm,流速为0.9 ml.min-1。结果托拉噻米在2~24μg.ml-1范围内具有良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.73%,相对标准差为0.17%;三批样品的标示百分含量(%)分别为99.8、100.1及100.4。结论本方法准确、灵敏度高、重现性好,可用于托拉噻米胶囊的含量测定。     

高效液相色谱法测定托拉塞米片中托拉塞米及其有关物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定托拉塞米片中托拉塞米及其有关物质的含量。方法:以岛津ShimpackCLC(M)C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;以甲醇-0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)(65∶35)为流动相;UV检测波长291nm;流速0.9mL·min-1。结果:托拉塞米在2～24mg·L-1范围内具有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.73%,RSD为0.17%(n=9);3批样品的标示百分含量(%)分别为99.80,100.10,100.40,有关物质的百分含量分别为0.58,0.45,0.39。结论:本方法准确、灵敏,重现性好,可用于托拉塞米片及其有关物质的含量测定。     

加替沙星注射液的研制和质量控制

目的 :探讨加替沙星注射液的处方、制备工艺及质量控制方法。方法 :以盐酸、氢氧化钠为 pH调节剂及氯化钠为等渗调节剂制备加替沙星注射液 ;采用高效液相色谱法测定本品的含量。结果 :制备的加替沙星注射液 (pH 5 .0 )在高温 (80°C)、光照(3 60 0lx) 1 0d及室温留样考察 2 4mo ,物理及化学性质稳定。结论 :处方及工艺经中试放大制备的注射液性质稳定 ;质量控制方法准确可靠 ;可满足临床用药要求。     

HPLC法测定注射用托拉塞米含量及有关物质

目的建立测定注射用托拉塞米含量及有关物质的HPLC方法.方法采用Shim.pack VP-ODS C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)-甲醇(3565)为流动相,检测波长291 nm.结果被测定峰与其他峰可达到基线分离,托拉塞米在2.0～40.0μg/mL范围内具有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.6%,RSD为0.58%(n=9);3批样品的含量分别为99.8%、99.2%和100.2%,有关物质的百分含量分别为0.45%、0.43%和0.44%.结论该方法简便、准确,分离效果好,适用于该制荆的质量控制及有关物质研究.     

毛细管气相色谱法测定伏立康唑中有机溶剂的残留量

目的 建立伏立康唑中有机溶剂(甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮、乙腈、石油醚)残留量的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,8种有机溶剂分成两组,第一组的色谱柱为SPBTM-5毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.5μm),载气为氮气,以程序升温方式使甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃达到完全分离;第二组的色谱柱为Supelcowax~(TM)-10毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.0 μm),载气为氮气,以程序升温方式使丙酮、乙腈、石油醚达到完全分离.结果 在两种色谱条件下,8种溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到要求,在伏立康唑原料药中检出了乙醇.结论 所用方法快速准确,可用于伏立康唑原料药中8种有机残留溶剂的检查.     

RP-HPLC法测定格替沙星片中格替沙星的含量

目的 :用反相高效液相色谱 (RP HPLC)法测定格替沙星片中格替沙星的含量。方法 :以ShimpackCLC ODSC18(5 μm ,15 0mm× 4.6mm)为色谱柱 ,0 .0 2mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液 乙腈 (85∶15 )为流动相 ;紫外检测波长为 2 93nm ,流速为 1.0ml·min-1。结果 :格替沙星在 4～ 3 2mg·L-1浓度范围内线性关系良好 ,平均加样回收率为 99.8% ,相对标准差为 1.0 5 % (n =5 )。结论 :RP HPLC法准确、灵敏度高、重现性好 ,可用于测定格替沙星片剂的含量。     

HPLC测定枸橼酸西地那非片中西地那非及其有关物质的含量

目的建立RP-HPLC测定枸橼酸西地那非片中西地那非及其有关物质的含量.方法以乙腈-水(44∶56,v/v)为流动相,HypersilODS-2色谱柱(5μm,200mm×4.6mm)为固定相,流速为1ml/min,检测波长为292nm.结果西地那非在20～80μg/ml浓度范围内线性关系良好,RSD为1.27%,平均回收率为99.48%,最低检测限为0.1μg/ml.结论方法可用于枸橼酸西地那非片及有关物质的含量测定.     

RP-HPLC测定兰索拉唑制剂中主药及有关物质的含量

目的 建立测定注射用兰索拉唑及兰索拉唑肠溶片中主药及有关物质含量的反相高效液相色谱法.方法 以Shim-pack C18(5 μm,250 mm×4.6 mm)为色谱柱;流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(620∶380∶5∶1.5);检测波长为UV 284 nm;流速为1 mL·min-1.结果 兰索拉唑在16～320 μg·mL-1(r=0.999 9)内呈良好线性关系;注射用兰索拉唑和兰索拉唑肠溶片平均回收率分别为100.0%和99.63%, RSD为分别为1.08%和1.03%(n=9).结论 该方法简便、快速、准确、重现性好,可同时适用于分离和测定注射用兰索拉唑及肠溶片中有关物质及主药含量.     

反相高效液相色谱法测定加替沙星胶囊中加替沙星及有关物质的含量

目的　建立测定加替沙星胶囊中加替沙星及有关物质含量的高效液相色谱法。方法　以ShimpackCLC ODSC18( 5 μm ,15 0mm× 4 .6mm)为色谱柱 ;流动相 :以 0 .0 2mol/L磷酸二氢钾缓冲液 (用磷酸调pH 4 .0 ) 乙腈 ( 85∶15 )配制的 0 .0 0 2mol/L四丁基溴化铵溶液为流动相 ;检测波长 :UV 2 93nm ;流速 :1.0mL/min。结果　加替沙星在 4～ 32 μg/mL内线性关系良好 ,平均加样回收率为 99.6 % ,RSD为 1.75 % (n =9)。结论　该方法准确、灵敏度高 ,重现性好 ,可用于加替沙星胶囊及有关物质的含量测定