气相色谱-质谱法测定空气悬浮颗粒物中35种多环芳烃化合物

目的　建立空气悬浮颗粒物中多环芳烃化合物的毛细管柱气相色谱 -质谱测定法。方法　空气样品经静电集尘法采集、连续提取法提取 ,再经浓缩、净化后 ,用毛细管柱气相色谱 -质谱法对样品中 35种多环芳烃化合物进行定量分析。结果　除苯并〔b〕荧蒽、苯并〔j〕荧蒽和苯并〔k〕荧蒽不能完全分离外 ,其余化合物分离良好。本法绝对检出限为 0 .0 0 0 1～ 0 .10 ng,加标回收率为 93.4%～ 10 1.9%。样品测定的相对标准偏差为 1.8%～17.7%。在所测样品中 ,除 9,10 -二苯基蒽和 9,10 -二甲基蒽未检出外 ,其余 33种多环芳烃化合物均已定量检出。结论　本法适用于空气悬浮颗粒物中多环芳烃化合物的测定     

气相色谱内标法测定氟康唑中间体1-溴-2,4-二氟苯

目的:建立氟康唑中间体1-溴-2,4-二氟苯含量测定的毛细管气相色谱内标法.方法:样品经甲醇稀释定容,采用分流进样方式,用HP-5弹性石英毛细管柱经程序升温技术分离,FID检测器检测,内标法计算含量.结果:三水平的相对回收率为98.94%～99.48%,绝对回收率为98.10%～99.80%,RSD为0.51%～1.23%,被测样品中1-溴-2,4-二氟苯具有较高的含量.结论:本方法简单、快捷、灵敏,可用于1-溴-2,4-二氟苯含量的测定.     

气相色谱法测定人血浆中尼莫地平的浓度

目的:建立人血浆中尼莫地平浓度的气相色谱测定方法.方法:以氢氧化钠碱化样品后用正己烷-乙酸乙酯(1:1,v/v)提取,以硝苯地平作为内标,经SE-30填充柱分离,进入氢火焰离子化检测器检测.结果:尼莫地平浓度在1～300ng/mL范围呈线性相关.最低检测限约为1ng/mL.三种浓度的平均回收率为88.1％～95.2％,...     

急性中毒患者血液毒鼠强的GC/MS检测及临床应用

目的利用气相色谱-质谱（GC/MS）建立一种快速检测中毒患者血液毒鼠强的方法.方法考察5种有机溶剂液-液法提取血液毒鼠强的回收率,研究毒鼠强的线性方程、最低检测限及精密度.结果乙酸乙酯提取毒鼠强的回收率为90.40%,RSD=2.8%,n=5;毒鼠强线性方程为y=156.5x＋236.1,R=0.9988;最低检测限为4ng/ml;日内精密度为RSD为4.3%,日间精密度为RSD为6.7%.解析了毒鼠强质谱图的主要碎片归属.结论所建方法简单快速,灵敏度高,选择性好,可用于临床中毒患者血液毒鼠强的检测.     

尿中有机磷农药代谢产物的测定

目的改进样品预处理方法并建立了采用毛细管气相色谱法，测定尿样中二烷基磷酸酯类有机磷农药代谢物的含量。方法优化改进预处理方法，以乙腈为提取剂，多步提取、净化、富集并辅以无水硫酸钠干燥脱水，提取物再与五氟溴苄苯（PFBBr）衍生化；毛细管气相色谱法-火焰测光度检测器测定了尿样中二烷基磷酸酯类有机磷农药代谢物的含量，气相色谱-质谱-化学电离源对衍生化产物进行了质谱鉴定。结果5种代谢物在12min内得到良好分离，样品的加标回收率为70．2％～93．2％，相对标准偏差小于10．0％。结论该方法稳定，灵敏度高、重现性好。方法适用于普通人群和职业暴露人群有机磷农药接触水平的检测。     

食物中毒鼠强气相色谱法检测及在急性中毒患者抢救中的应用

目的探讨利用气相色谱法快速检测中毒患者常见中毒食品中毒鼠强的方法。方法用有机溶剂提取中毒食物中的毒鼠强,然后用气相色谱法测定,研究用气相色谱法测定毒鼠强的线性方程,最低检出限和精密度。结果用乙酸乙酯提取毒鼠强的回收率为81.2%~90.5%,RSD=3.55%(n=9);毒鼠强线性方程为y=1.7965x-1.0122,r=0.9885;最低检测限为1.0mg/kg;结论运用气相色谱法对毒鼠强中毒样品的测定速度快,用样量少,灵敏度、准确度高,峰形无干扰,实用可靠,可用于突发食物中毒可疑样品的毒鼠强的快速检测。     

毛细管气相色谱法测定三叉苦中有机氯农药残留

目的建立三叉苦药材中9种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法。方法将三叉苦药材粉碎后用水浸润过夜,依次用丙酮、二氯甲烷超声提取,有机层浓缩后用浓硫酸磺化净化杂质,用DB-1701弹性石英毛细管柱对待测农药组分进行分离,电子捕获检测器（ECD）进行检测。气相色谱进样口温度为2300C,ECD检测器温度为300℃．采用色谱柱升温程序（初始温度为100℃,再以10℃／min的升温速率升至220℃．接着以8℃／min的升温速率升至2500℃并保持10min）,柱流量：1．0mL／min,不分流进样,进样量：1斗L。结果该检测方法的回收率范围为73．0％～104．7％,RSD为1-3％～2．2％。结论该气相色谱分析方法快速、简便且成本低,适用于三叉苦中有机氯农药残留的检测。     

毛细管气相色谱法测定羧苯氮烯钠的小鼠血药浓度

将羧苯氮烯钠甲酯化,以十八烷作内标,采用毛细管气相色谱法测定了羧苯氮烯钠的小鼠血药浓度。血浆样品经酸化用醋酸乙酯提取,回收率大于95%。该方法的线性范围为2～20μg,检测限为0.1μg。采用8 m×0.3 mm I.D.的SE30石英毛细管柱,柱温155～240℃,进样器和检测器温度为260℃,检测器为FID,载气为高纯氮气,柱前压0.3 kg/cm~2,每份样品的分析时间不超过15 win。小鼠iv 10 mg/kg后,血药一时间数据用二房室模型描述,其药物动力学参数α和β分别为0.157 min~(-1)和0.0134 min~(-1)。     

高效液相色谱-电化学检测测定红葡萄酒中白藜芦醇含量

目的建立一种灵敏、快速的反相高效液相色谱电化学检测方法(RP-HPLC-ECD),测定红葡萄酒中的顺式和反式白藜芦醇.方法色谱条件经过优化,用C18柱(250×4.6mm,5μm)作为分析柱,流动相为20mM柠檬酸钠(pH4.0):甲醇(50:50),柱温为35℃,流速为1ml/min,电化学检测器工作电压为0.75V.结果最低检测限为5 ng/mL,线性范围为10～50000 ng/mL,顺式和反式白藜芦醇重复5次进样的相对标准差(RSD)分别为3.52%和3.16%.结论该方法简便、快速、重复性好,适用于食品及生物样品中白藜芦醇含量的分析.     

气相色谱法检测疑似毒鼠强中毒样品的可行性探讨

目的探讨气相色谱法检测疑似毒鼠强中毒样品的可行性。方法采用有机溶剂萃取，气相色谱（带NPD）测定中毒样品的毒鼠强。结果3例疑似毒鼠强中毒样品，经气-质联用仪确证2例为毒鼠强中毒，1例排除。结论气相色谱（带NPD）法存在一定的假阳性，可用于毒鼠强检测的初筛实验，确证需经气一质联用仪鉴定。     

气相色谱电子捕获法在检测药品中氯代乙烷类毒性杂质中价值

目的:建立气相色谱电子捕获法测定药品中氯代乙烷类毒性杂质的分析方法.方法:采用气相色谱法,电子捕获检测器(ECD),DB-624(30 m×0.53 mm,3.0μm)色谱柱,程序升温,定量采用外标法测定药品中氯代乙烷类毒性杂质.结果:1,1-二氯乙烷在0.02136～2.136μg/mL,1,1,2,2-四氯乙烷在2.096～42.56 ng/mL,1,2-二氯乙烷在0.02136～2.136μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999.平均回收率在93.0％～101.0％,RSD为0.9％～4.7％,检出限分别为27 ng/mL,0.27 ng/mL,5.62 ng/mL.结论:采用气相色谱电子捕获法、用DB-624色谱柱建立的方法检测氯代乙烷类毒性杂质专属性良好、灵敏度较高、准确度和精密度较好,可用于检测药品中氯代乙烷类毒性杂质.     

固相萃取法测定金银花中11种有机磷农药的残留量

目的:寻找一次性快速检测金银花中11种有机磷农药残留量的方法.方法:选用脉冲式硫磷检测器(PFPD)和HP-1701毛细管柱,以丙酮为提取溶剂,超声波提取10 min,C18柱和硅胶柱固相萃取.采用气相色谱检测.结果:11种有机磷农药(敌敌畏,敌百虫,甲胺磷,甲拌磷,久效磷,乐果,马拉硫磷,倍硫磷,对硫磷,甲基对硫磷,乙酰甲胺磷)能够在30 min内完全分离,最低检测限为4.0～12.8μg/L.前处理方法的添加回收率在85.38%～91.35%之间,相对标准偏差2.8%～6.1%.结论:本方法适合于多种农药残留量的分析.     

微波辅助-固相萃取-高效液相色谱法测定稻谷中苯噻草胺残留量

目的:建立测定稻谷中苯噻草胺残留量的微波辅助-固相萃取-高效液相色谱法(MAE-SPE-HPLC).方法:以丙酮-乙腈(体积比37)为提取剂,采用微波辅助萃取稻谷中残留的苯噻草胺,经弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测.以乙腈-水为流动相,流速1.0 ml/min,217 nm检测.结果:苯噻草胺在0.198～9.900 μg/ml范围内呈良好的线性关系,最低检测限为0.039 6 μg/ml.稻壳添加平均回收率为90.8%,RSD为1.8%;糙米添加平均回收率为85.6%,RSD为2.5%.结论:MAE-SPE-HPLC法简便、快速,可用于稻谷中苯噻草胺残留量的测定.     

生物检材中毒鼠中的检测

目的 研究生物检材中毒鼠强的快速检测方法。方法 气相色谱/质谱（GC/MS）联用法选择离子检测（SIM）。结果 检测生物体内存在的毒鼠强，提取回收率为73.5%,RSD为0.75%。结论 利用该法可快速检出毒鼠强，为临床诊断及刑事案件鉴定提供依据。     

生物检材中毒鼠强的检测

目的　研究生物检材中毒鼠强的快速检测方法。方法　气相色谱 /质谱 (GC/MS)联用法选择离子检测 (SIM)。结果　检测生物体内存在的毒鼠强 ,提取回收率为 73 5 % ,RSD为 0 75 %。结论　利用该法可快速检出毒鼠强 ,为临床诊断及刑事案件鉴定提供依据     

大别山野葛葛根素的高效液相色谱法测定

目的:应用高效液相色谱法(HPLC)测定野葛葛根素含量,为野葛药材质量控制提供依据.方法:用体积分数为30%乙醇100℃水浴回流提取葛根样品.应用Agilent高效液相色谱仪,Zorbax XDB-C18(4.6×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速0.5 ml/min,20 ml进样,以色谱峰面积计算样品含量.用光电二极管阵列检测器(DAD)在250 nm处测吸光度,检查该方法的专属性.结果:葛根素在20～200 mg/L范围内浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 9),样品精密度RSD=4.79%,样品回收率为93.05%～105.93%,RSD=4.66%.结论:该方法简便,精密度好,回收率及准确度高,是测定葛根素和评价野葛质量的良好方法.     

反相高效液相色谱法检测胎盘中的新洁尔灭

目的应用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定胎盘中的新洁尔灭。采用甲醇浸泡溶解,10%高氯酸沉淀蛋白的方法,提取样品后进行高效液相色谱测定。方法色谱柱：用Acclaim C18色谱柱（250mm×4.6mm i.d.,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-水（53：20：27）;紫外检测器：检测波长：254nm;柱温：30℃;流速：0.85mL/min。结果在2.0～10.0μg·mL-1质量浓度范围内,呈现良好线性关系（r：0.9999）,回收率为95.7%～99.6%,日内RSD为1.4%～1.8%,日间RSD为1.5%～2.1%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,完全符合中国药典2010版规定,可作为临床检测方法。     

粮食中3种镰刀菌毒素的气相色谱测定法

①目的　建立一种简单、灵敏、高效的测定粮食中雪腐镰刀菌烯醇 (NIV )、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、新茄病镰刀菌烯醇 (NS)的方法。②方法　粮食样品用甲醇 水 (95∶5 ,V∶V)提取 ,经Florisil柱净化 ,用 9∶1的氯仿 甲醇进行洗脱 ,提取液经n 7氟丁酰咪唑衍生后 ,用配有SE 5 4弹性石英毛细管柱的气相色谱进行测定 ,检测器为电子捕获检测器。③结果　建立了粮食中 3种镰刀菌毒素的气相色谱测定方法 ,其最低检测限为 1×10 -11～ 1× 10 -10 g ,各毒素回收率均在 85 %以上。④结论　该方法灵敏、简单、快速、回收率高 ,具有很好的实际应用价值。     

气相色谱-电子捕获检测测定环境样品中的硫酸二甲酯含量

目的 建立分析环境样品中硫酸二甲酯含量的气相色谱-电子捕获检测法.方法 样品经过丙酮溶解提取后,其中的硫酸二甲酯经碘化钾衍生生成碘甲烷,以正己烷萃取碘甲烷,经气相色谱柱分离,电子捕获检测器检测.HP-5毛细管色谱柱(30.0 m×0.32 mm×0.25 μm)为分离柱,以高纯氮为载气,柱温60℃,进样口和检测器温度240℃,分流进样,分流比为5:1.结果 硫酸二甲酯在0.05～2.μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系;检出限为0.0011μg/mL;标准溶液测定的峰面积和保留时间的日内精密度[以相对标准偏差(relative standard derivation,RSD)表示]分别为4.95%和0.15%;日间精密度分别为5.99%和0.83%.方法 用于水和土壤等环境样品的分析,取得较为满意的结果,样品测定精密度分别为9.6%和7.5%,加标回收率分别为76.0%～85.0%和82.0%～110.0 %.结论 本法简便、准确、灵敏,适于环境样品中硫酸二甲酯的测定.     

早期肺癌患者呼气中痕量挥发性有机化合物的定量检测

目的应用固相微萃取-气相色谱/质谱技术对正常人及早期肺癌患者呼出气体中挥发性有机化合物成分进行定量检测并建立其技术平台。方法用Tedlar采样袋收集正常人和Ⅰ期肺癌患者呼气样品各10份,经固相微萃取浓缩后上样气相色谱/质谱进行定量检测,以标准品为对照,检测结果用Wilicoxon秩和检验统计。结果在呼气样品中可检测出74～114种挥发性有机化合物,其中24种化合物在所有样品中都被稳定检测并进行定量。在10份肺癌患者呼气样品中,正丁醇的浓度范围为3.71～25.99ng/L,3-羟基-2-丁酮的浓度范围为3.81～25.67ng/L,均明显高于对照组的浓度(P<0.05)。结论正丁醇和3-羟基-2-丁酮可能是鉴别早期肺癌有效的肿瘤标志物,固相微萃取-气相色谱/质谱法对于呼气中痕量挥发性有机化合物成分的成功定量分析为今后的肿瘤呼气诊断分析奠定了方法学基础。