直接进样-超高效液相色谱串联质谱法同时测定生活饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药的应用

目的建立同时测定饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药(速灭威、异丙威、甲萘威、猛杀威、涕灭威、呋喃丹、三羟基克百威、抗蚜威、硫双威)残留的直接进样-超高效液相色谱串联质谱方法。方法水样经0.22μm的滤膜过滤后,通过UPLC-MS/MS分析测定,色谱柱采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇-0.05%酸水溶液为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果 9种氨基甲酸酯类农药在0.10μg/L～10μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998 8。加标回收率为81.3%～111.0%,相对标准偏差为1.25%～10.0%,方法检出限为0.002μg/L～0.015μg/L,定量限为0.005μg/L～0.05μg/L。结论该法简便快速、灵敏度高,适用于生活饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药的批量测定。     

保健食品中牛磺酸的9-氯甲酸芴甲酯柱前衍生-高效液相色谱测定法

建立使用9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为柱前衍生剂,测定保健食品中牛磺酸的高效液相色谱测定法。水溶性保健食品样品直接溶解,脂溶性保健食品样品用石油醚溶解并用纯水提取后,以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为柱前衍生剂与保健食品中的牛磺酸发生衍生化反应,以甲醇-0.025 mol/L磷酸盐缓冲溶液为流动相(pH=8.0,)C18柱为分离柱,进行高效液相色谱测定。该方法线性范围为0.025 0～0.400 0 g/L,相关系数为0.998 2,检出限为46 ng,相对标准偏差为1.32%～5.15%,加标回收率为82.3%～108.0%。该方法具有快速、简单、准确度高的特点,适合于保健食品中牛磺酸的测定。     

高效液相色谱法同时测定瓜果中6种植物生长调节剂

目的 建立瓜果中赤霉素、吲哚乙酸、脱落酸、氯吡脲、2,4-D苯氧乙酸和2甲4氯苯氧乙酸(MCPA)的高效液相色谱法。方法 样品经乙酸乙酯超声提取,氮吹至干后,甲醇定容后测定。以甲醇-0.02%磷酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,流速1.2ml/min,柱温30℃,经CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以保留时间和DAD光谱定性,标准曲线法定量。结果 赤霉素、2,4-D和MCPA的线性范围均为0.5μg/ml~20μg/ml,吲哚乙酸、脱落酸和氯吡脲的线性范围均为0.1μg/ml~5.0μg/ml,相关系数均大于0.999;6种组分的检出限范围为0.005 mg/kg~0.06 mg/kg;平均回收率范围为82.0%~119%,相对标准偏差(RSD)为0.089%~4.3%。结论 该方法操作简便、灵敏、准确,适合于瓜果中6种植物生长调节剂的同时检测。     

知识技能竞赛在卫生检验与检疫专业人才培养中的效果及思考

目的 总结四川大学举办的3届省级卫生检验与检疫知识技能竞赛的经验,探索知识技能竞赛在卫生检验与检疫专业人才培养中的重要作用。方法 举办3届知识技能竞赛, 分析竞赛的策划、实施、影响等。结果 打造了近年来西南地区影响力最高的卫检知识技能竞赛。3年的竞赛共有28支队伍参赛,共决出了团队一等奖3名（1名/届）,二等奖9名（2～4名/届）,三等奖15名（3～6名/届）。开展知识技能竞赛,通过以赛促训、赛训结合的方式,对规范学生基本实验操作,强化学生实践动手能力,培养学生分析解决问题的综合能力,提高学生的综合素质及就业竞争力起到积极作用。结论 知识技能竞赛是卫生检验与检疫专业人才培养的重要手段。     

乙酰乙酸甲酯紫外衍生—高效液相色谱法测定室内空气中的甲醛

摘要:目的　建立室内空气中甲醛的乙酰乙酸甲酯紫外衍生—高效液相色谱测定方法。方法　空气中甲醛经装于多孔玻板吸收管中的乙酰乙酸甲酯-乙酸铵缓冲液吸收,于70℃水浴反应10 min后,用C18柱分离,紫外检测器检测。色谱条件:流动相为1 ml/min的甲醇∶水（80∶20,v/v）,柱温为25℃,检测波长为373 nm。结果　甲醛在0.05～2.50 μg/ml范围内线性相关系数为0.9996,方法检出限（S/N＝3）和定量限（S/N＝10）分别为0.009 μg/ml和0.015 mg/m3,方法加标回收率为89.2%～114%,方法精密度（n＝6）为1.07%。结论　本法快速、灵敏、准确,适用于室内空气中微量甲醛的快速测定。     

卫生检验与检疫本科专业理化检验教学方法改革刍议

摘要:目的　探讨卫生检验与检疫专业理化检验教学现状及存在的问题,为我国卫生检验与检疫教学改革提供思路与对策。方法　通过自身实践、国外访学、查阅文献等方式对目前卫生检验与检疫专业理化检验教学模式及改革趋势进行分析,并提出对策建议。结果　我国目前卫生检验与检疫专业理化检验教学多采用传统的模式,部分院校开始尝试改革。结论　目前我国卫生检验与检疫专业理化检验教学方法有必要进行改革,可以从教学内容、教学方式、考核方式等方面展开。     

催化动力学分析法测定空气中的微量锰

报道了催化动力学分析法测定空气中微量锰的方法。空气样本经微孔滤膜采集后,用1.0mol. L~(-1)HCl在沸水浴中浸取2h,然后利用锰(Ⅱ)对KIO_4氧化孔雀绿的催化作用对锰比色测定。本法检测下限为0.1ng/ml,线性范围为0～80ng/25ml,变异系数为1.1～12.9%,加标回收率为91.3～106.5%。常见共存成分对测定无干扰。     

水质化学耗氧量（COD）快速测定法

水质化学耗氧量（ＣＯＤ）快速测定法孙成均译何菱校目前对于水质化学耗氧量（ＣＯＤ）的测定已有许多方法。一般使用重铬酸盐稀硫酸溶液或将水样用氧化剂稀释，所以，消化温度不能高于１４０℃（氧化剂的沸点）。在该条件下，ε－己内酰胺和己二酸的氧化效率仅分别为３２...     

示波极谱法测定血清和组织中的亚硝酸盐

用示波极谱法测定血清和组织匀浆中的亚硝酸盐。取０．１０ｍｌ血清或组织匀浆,样液中的ＮＯ－２在稀盐酸介质中,与磺胺和盐酸萘乙二胺反应生成偶氮化合物,在氨碱性介质中,该偶氮化合物可产生灵敏的极谱波,波高与ＮＯ－２含量在一定范围内成正比关系。本法检出限为０．５６μｇ／Ｌ（相应血清浓度和组织含量分别为０．６１μｍｏｌ／Ｌ和０．２２μｇ／ｇ）,相对标准差为６．１％～７．８％。加标回收率为９２．０％～１０８．０％（平均１００．６％）。本法具有灵敏度高,操作简便和样品不需除蛋白即可直接测定等优点。     

高效液相色谱法同时测定市售醒酒护肝产品中9种天然功效成分的方法建立

目的 利用高效液相色谱法同时检测市售醒酒护肝产品中9种天然功效成分（葛根素、槲皮素、水飞蓟宾、五味子醇甲、姜黄素、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA）。方法 样品经体积分数为90%的乙醇超声提取,10 000 r/min离心10 min,取上清液进样,经C18柱用甲醇-水（用H3PO4调pH为2.5）进行梯度洗脱,柱温20℃,流速为0.8 mL/min。色谱峰保留时间定性,外标标准曲线法定量。 结果 在优化的条件下,9种组分在各自的线性范围内相关系数（ r）≥0.998,检出限和定量限分别为0.38～0.73 mg/kg〔信噪比（S/N）=3〕和1.27～2.43 mg/kg（S/N=10）,加标回收率为88.9%～103.2%,加标样品的相对标准偏差为1.3%～3.7%。结论 [本研究成功建立市售保健品中多类醒酒护肝功效成分的高效液相色谱同时测定方法,能够满足市售醒酒护肝产品的常规分析和质量评价要求。