同位素稀释-亲水作用色谱串联质谱快速测定尿液中8-羟基脱氧鸟苷和可替宁的研究

  目的  建立尿液中8-羟基脱氧鸟苷和可替宁的同位素稀释-亲水作用色谱串联质谱的快速测定方法。  方法  离心后的尿样上清液加入15N₅-8-羟基脱氧鸟苷、D₃-可替宁两种内标,以3 mmol/L甲酸铵水溶液稀释5倍,经0.22 μm水系滤器过滤后,引入液相色谱-串联质谱法（ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）分析。以ACQUITY UPLC? BEH HILIC色谱柱（50 mm×3.0 mm, 1.7 μm）分离,3 mmol/L甲酸铵水溶液与乙腈为流动相(10∶90) 等度洗脱,柱温40 ℃,流速0.3 mL/min;质谱以电喷雾电离源（electrospray ionization, ESI）+扫描多反应监测模式检测,内标法定量。  结果  8-羟基脱氧鸟苷和可替宁在各自线性范围内线性良好,方法检出限分别为0.064 μg/L和0.035 μg/L;定量限分别为0.21 μg/L和0.12 μg/L;加标回收率分别为92.6%～102.0%和102.0%～106.0%。采用所建立的方法测定实际尿样,并通过40例样本统计分析发现,主、被动吸烟者的烟草烟气暴露量、烟草特有亚硝胺摄入量存在差异（P<0.05）,NNAL和可替宁含量在主动吸烟者尿样中含量更高;主、被动吸烟者的烟草烟气暴露与烟草特有亚硝胺暴露呈正相关（其相关系数r分别为0.487和0.786,P<0.05）。  结论  本研究成功建立同时测定尿液中8-羟基脱氧鸟苷和可替宁含量的同位素稀释-亲水作用色谱串联质谱法,该方法前处理简单、快速,通过同位素内标校正,定量灵敏准确,能够满足批量分析的需求。     

中药消毒剂中熊果酸的高效液相色谱分析

[目的]建立中药消毒剂中熊果酸的高效液相色谱法. [方法]样品经乙醚提取,氮气吹干,流动相定容后,高效液相色谱测定. [结果]熊果酸含量在1.0～50.0μg/ml线性良好,检出限为0.2μg/ml,标准峰面积相对标准偏差(relative standard derivation,RSD)为7.88%,样品峰面积RSD为9.06%.用于中药消毒剂样品测定,加标回收率在89.0%～104.0%.[结论]方法简便灵敏,适用于中药消毒剂的分析.     

知识技能竞赛在卫生检验与检疫专业人才培养中的效果及思考

目的 总结四川大学举办的3届省级卫生检验与检疫知识技能竞赛的经验,探索知识技能竞赛在卫生检验与检疫专业人才培养中的重要作用。方法 举办3届知识技能竞赛, 分析竞赛的策划、实施、影响等。结果 打造了近年来西南地区影响力最高的卫检知识技能竞赛。3年的竞赛共有28支队伍参赛,共决出了团队一等奖3名（1名/届）,二等奖9名（2～4名/届）,三等奖15名（3～6名/届）。开展知识技能竞赛,通过以赛促训、赛训结合的方式,对规范学生基本实验操作,强化学生实践动手能力,培养学生分析解决问题的综合能力,提高学生的综合素质及就业竞争力起到积极作用。结论 知识技能竞赛是卫生检验与检疫专业人才培养的重要手段。     

轻质萃取剂-溶剂去乳化分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定水样中有机氯农药

摘要:目的　采用密度小于水的轻质溶剂为萃取剂并结合溶剂去乳化技术,建立溶剂去乳化-分散液相微萃取技术-气相色谱质谱联用测定水样中8种有机氯农药的方法。方法　以环己烷为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样中,获得乳化体系;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体系,无须离心使两相分层;取上层有机相（环己烷）进行GC-MS分析。结果　考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类和体积、盐浓度、pH值等对萃取效率的影响。工作曲线在0.050 μg/L～2.0 μg/L浓度范围内有良好的线性关系,有机氯农药的检出限为0.032 μg/L～0.047 μg/L。方法加标回收率为93.0%～102%,相对标准偏差为2.37%～4.86%。结论　本方法快速灵敏,有机溶剂消耗少,对环境友好,不仅适用于水中有机氯农药批量分析,也为实现其样品处理的自动化提供了技术和方法学支持。     

气相色谱-质谱法测定白酒中3种吡嗪类化合物

摘要:目的　建立白酒中3种吡嗪类化合物的气相色谱-质谱测定方法。方法　采用直接进样和二氯甲烷提取浓缩后进样,以DB-WAX毛细管柱为分离柱,SIM模式质谱检测,内标标准曲线法定量。结果　直接进样,方法的检出限为8 μg/L;样品经浓缩后进样,方法的检出限为0.4 μg/L。方法的相对标准偏差为1.58%～2.56%,回收率为84.0%～110%。结论　方法简便快捷,灵敏准确,可用于白酒中吡嗪类化合物含量的测定。实际样品测定结果表明,不同白酒中的吡嗪类化合物含量有较大差异,与香型无关。     

卫生检验与检疫本科专业理化检验教学方法改革刍议

摘要:目的　探讨卫生检验与检疫专业理化检验教学现状及存在的问题,为我国卫生检验与检疫教学改革提供思路与对策。方法　通过自身实践、国外访学、查阅文献等方式对目前卫生检验与检疫专业理化检验教学模式及改革趋势进行分析,并提出对策建议。结果　我国目前卫生检验与检疫专业理化检验教学多采用传统的模式,部分院校开始尝试改革。结论　目前我国卫生检验与检疫专业理化检验教学方法有必要进行改革,可以从教学内容、教学方式、考核方式等方面展开。     

HPLC/MS/MS同时测定血浆肾上腺素、去甲肾上腺素、可的松和氢化可的松的方法建立

目的 建立高效液相色谱-质谱-质谱联用 （HPLC/MS/MS）同时测定血浆中的肾上腺素、去甲肾上腺素、可的松和氢化可的松的方法。方法 样品经乙腈沉淀蛋白和萃取后,15 000 r/min 离心5 min,取上清液进样分析。电喷雾离子源 (ESI), 正离子检测, 多反应监测 (MRM) 方式定量分析。 结果 肾上腺素、去甲肾上腺素、可的松和氢化可的松在0.02～200.00 ng/mL浓度范围内线性良好 （相关系数均≥0.999）,检出限分别为4.13 pg/mL、4.64 pg/mL、4.29 pg/mL和4.52 pg/mL,日内和日间精密度分别为1.19%~5.42%和2.16%~6.04%;将所建立的方法用于空白人血浆样品分析,加标回收率为80.0%~109.0%,样品测定精密度为3.93%~7.57%。结论 本研究所建立的方法快速灵敏,适合血浆样品的批量分析。     

牙菌斑中有机酸的高效液相色谱分析

目的建立一种同时分析牙菌斑中甲酸、乙酸、琥珀酸和乳酸的高效液相色谱法。方法选取正常儿童和唇腭裂儿童各20名,取其全口牙菌斑,离心,取2 μL上清液溶于一定体积重蒸水中,于Phenomenex C18柱上用磷酸盐缓冲液-甲醇（97∶3）为流动相,在最大吸收波长处测定4种有机酸的质量浓度。结果甲酸、乙酸、乳酸和琥珀酸线性范围分别为0.110～500、0.049～500、0.047～500、0.084～500 μg/mL;检出限分别为0.110、0.049、0.047、0.084 μg/mL;相对标准偏差分别为9.5%、7.9%、4.3%、4.2%。对正常和唇腭裂儿童口腔中牙菌斑样品进行检测,甲酸、乙酸、乳酸和琥珀酸样品加标回收率分别为82%～112%、82%～102.5%、90%～115%、80%～110%。结论高效液相色谱法灵敏快速,适合人体口腔牙菌斑中有机酸的检测。     

气相色谱-电子捕获检测测定环境样品中的硫酸二甲酯含量

目的 建立分析环境样品中硫酸二甲酯含量的气相色谱-电子捕获检测法.方法 样品经过丙酮溶解提取后,其中的硫酸二甲酯经碘化钾衍生生成碘甲烷,以正己烷萃取碘甲烷,经气相色谱柱分离,电子捕获检测器检测.HP-5毛细管色谱柱(30.0 m×0.32 mm×0.25 μm)为分离柱,以高纯氮为载气,柱温60℃,进样口和检测器温度240℃,分流进样,分流比为5:1.结果 硫酸二甲酯在0.05～2.μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系;检出限为0.0011μg/mL;标准溶液测定的峰面积和保留时间的日内精密度[以相对标准偏差(relative standard derivation,RSD)表示]分别为4.95%和0.15%;日间精密度分别为5.99%和0.83%.方法 用于水和土壤等环境样品的分析,取得较为满意的结果,样品测定精密度分别为9.6%和7.5%,加标回收率分别为76.0%～85.0%和82.0%～110.0 %.结论 本法简便、准确、灵敏,适于环境样品中硫酸二甲酯的测定.     

血清和尿液中22种真菌毒素的高效液相色谱——四极杆轨道阱质谱筛查方法建立

目的 建立血液、尿液中22种常见真菌毒素的液液萃取-高效液相色谱四极杆轨道阱质谱测定方法。方法 基于高效液相色谱-四极杆轨道阱质谱技术,首先建立22种常见真菌毒素的色谱质谱数据库。然后取血清和尿液样品,用0.10 mol/L NaOH 溶液调节至碱性,加入乙酸乙酯涡旋混合萃取,萃取液用弱的氮气吹至近干,残渣加甲醇水溶液（50∶50,v/v）复溶,经过滤后进 LC - MS/MS 分析。在一定识别标准下与数据库比对进行定性筛查。结果 尿液和血液检出限（limit of detection,LOD）分别为2.61×10 - 3～50.0 ng/ml和2.07×10 - 3～50.0 ng/ml,定量限（limit of quantitation,LOQ）分别为8.70×10 - 3～1.67×102 ng/ml和 6.91×10 - 3～1.67×102 ng/ml。尿液测定日内相对标准偏差（relative standard derivations, RSDs）为2.34%～8.40%,日间RSDs为4.80%～10.9%;血液测定日内RSDs为2.10%～10.6%,日间RSDs为3.07%～11.6%。结论 建立的快速筛查方法操作简单,具有高通量、高灵敏度和高准确性的特点,符合生物样品中毒物分析鉴定的要求,同时可以更好地发现新型毒物和未知毒物。