高效液相色谱法测定瑞巴匹特血浆浓度

目的 :建立测定血浆内瑞巴匹特浓度的高效液相色谱法。方法 :KromasilC18色谱柱 ,甲醇 -0 .0 5mol·L- 1磷酸二氢钾 (55∶45,pH3.0 )为流动相 ,并由序贯单纯形法确定此为最佳配比点 ,流速 1 .0ml·min- 1,检测波长 2 30nm。结果 :瑞巴匹特在 1 5～ 1 2 0 0 μg·L- 1范围内 ,血浆药物浓度C与色谱峰高H呈现良好线性相关 ,血浆中瑞巴匹特平均相对回收率为(97.5± 0 .5) %(n =5) ,平均绝对回收率为 (90 .3± 1 .8) %(n =5) ;平均日内和日间RSD分别为 4.6 8%和 5.6 6 %(n =5) ;方法对血浆瑞巴匹特最低检出浓度为 2 μg·L- 1。结论 :本方法适于血浆中瑞巴匹特的测定。     

西洛他唑的高效液相色谱法测定及药动学研究

目的 :建立测定人血浆中西洛他唑含量的高效液相色谱 (HPLC)法 ,并研究西洛他唑片在健康人体内的药动学。方法 :色谱柱为HypersilC18柱(4 .6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ,流动相为乙腈 水 (4 5∶5 5 ) ,流速 1.0ml·min-1,柱温 30℃ ,检测波长2 5 4nm ,西洛他唑血浆样品以 2mol·L-1NaOH 无水乙醚 (1∶4 )提取 ,以地西泮为内标。结果 :标准曲线线性范围 2 0～ 2 0 0 0 μg·L-1(r =0 .9999)。血浆中西洛他唑最低检测限为 10 μg·L-1。平均提取回收率为 80 .2 %± 3.6 % ,平均方法回收率为 97.0 %±3.8% ,日内RSD≤ 5 .8% ,日间RSD≤ 10 .1%。应用该法研究了 10例健康志愿者口服 10 0mg西洛他唑后的药动学 ;其体内过程符合二室模型 ,tmax为 3.5 8± 1.0 8h ,Cmax为 92 0± 2 30 μg·L-1,AUC0 -48为 11.0± 3.3mg·h-1·L-1。结论 :此法简便、快速 ,适用于药物分析 ,其药动学数据可为临床合理用药、新药研制及剂型改进提供理论依据     

高效液相色谱法快速测定霉酚酸血药浓度

目的建立高效液相色谱法快速测定人血浆中霉酚酸药物浓度.方法色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250mm,5 μm);流动相为乙腈-10 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH=3.0)(5050);柱温25℃;流速1.5 ml·min-l;检测波长254 nm.结果本测定方法的线性范围为0.1～50 nag·L-1,r=0.999 8.平均回收率为(97.5±5.4)%,日内RSD不大于5.8%,日间RSD不大于7.2%.MPA的最低检测浓度为0.1 mg·L-1.结论本方法简单、快速、灵敏、重复性好,适用于MPA临床血药浓度监测及人体药动学研究.     

反相高效液相色谱法测定血浆中吗氯贝胺浓度

目的:建立人血浆中吗氯贝胺的反相高效液相色谱检测方法.方法:血浆样品在碱性条件下(pH 11.0)用二氯甲烷提取处理.色谱柱为μ-BondapakTM C18 (3.9 mm×15 0mm,10 μm),柱温37.0 ℃,流动相为乙腈-0.067 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(1∶5,pH 2.6),流速1.0 mL·min-1,内标为甲氧氯普胺,检测波长为240 nm.结果:吗氯贝胺在40～4 000 μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=8),血浆中最小检测浓度为10 μg·L-1(S/N=3),提取回收率为96.48%～100.38%,方法回收率在99.39%～103.07%之间,日内RSD≤8.14%,日间RSD≤6.25%.结论:该方法快速、准确、灵敏度高、专一性强,可用于吗氯贝胺血浆浓度监测和药动学及生物利用度研究.     

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中霉酚酸的浓度

目的建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中霉酚酸的浓度.方法血浆样品经处理后,采用Waters Atlantis C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3 μm),流动相为乙腈-0.01%甲酸溶液(70∶30),以电喷雾电离源(ESI)负离子检测,吲哚美辛为内标.结果霉酚酸血浆质量浓度的线性范围为0.010～50.4 mg·L-1(r=0.9998),最低检测质量浓度为2 μg·L-1(S/N=5),提取回收率为78.2%～88.9%(n=5),方法回收率为100.3%～101.9%(n=5),日内和日间RSD均小于5%.结论本法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,适用于霉酚酸临床药动学研究.     

高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍血药浓度

目的:建立一种快速、灵敏、准确的高效液相色谱法用于测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度.方法:取血浆样品0.5 mL,用1.0 mL乙腈沉淀蛋白,取上清液10 μL进样,流动相为甲醇-磷酸盐(50 mmol·L-1用氢氧化钠调节pH 6.7),色谱柱为Silica柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),紫外检测器,检测波长为233 nm.结果:盐酸二甲双胍在20～4 000 μg·L-1范围内线性关系良好,最低检测限为20μg·L-1.日内、日间精密度(RSD)小于4%.结论:该法操作简单,灵敏度高,适用于临床药动学研究.     

HPLC荧光和质谱两种检测器测定大鼠血浆及组织中的表阿霉素

目的 建立测定大鼠血浆及组织中表阿霉素浓度的方法.方法 采用RP-HPLC荧光和质谱两种检测器,Lima C18(2)分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol·L-1乙酸铵-乙腈(60:40,甲酸调pH3.5),流速0.6 ml·min-1,样品在碱性条件下,用乙酸乙酯漩涡混合提取浓集后进样,λEx=450 am,λEm=530 nm,质谱以MRM模式测定,内标法定量.结果 荧光检测标准曲线在2.44～2.50×103μg·L-1有良好线性,定量限2.44μg·L-1,日内RSD小于5.0%,日间RSD小于8.6%,方法回收率99%～113%,萃取回收率86.8%～89.7%;质谱检测标准曲线在0.49～2.00×103μg·L-1有良好线性,定量限0.49μg·L-1,日内RSD小于6.5%,日间RSD小于8.7%,方法回收率98～5%.结论 所建方法快速简便、灵敏准确,适用于血浆及组织中表阿霉素的测定及药物动力学研究.     

HPLC法测定人血浆中曲唑酮的浓度

目的 :建立测定人血浆中曲唑酮 (TZD)浓度的RP HPLC法。方法 :以美国Dikma公司DiamonsilTMC18反相柱 (2 5 0mm×4 6mm ,5 μm)为色谱柱 ,流动相为甲醇 超纯水 (85∶15 ,V/V) ,流速为 0 8mL·min-1,检测波长 2 5 6nm ,以乙酸乙酯为提取剂。结果 :TZD高 (83 33mg·L-1)、中 (16 6 7mg·L-1)、低 (1 6 7mg·L-1) 3个浓度的平均回收率分别为 10 0 19% ,97 4 5 % ,95 5 1% ;日内、日间RSD均 <5 % (n =5 ) ;分析方法的最低检测浓度为 0 0 8mg·L-1。线性范围为 0 83～ 16 6 6 7mg·L-1,回归方程为Y =0 0 2 16X - 0 0 0 333,r=0 9999(n =10 )。结论 :该方法可用于临床TZD血药浓度监测和药动学研究     

HPLC法测定围手术期患儿血浆中瑞芬太尼浓度

目的:建立高效液相色谱法测定围手术期患儿血浆瑞芬太尼浓度.方法:采用Hypersil CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液内含三乙胺0.02%(30:70);流速1.0 ml·min-1;检测波长210nm;进样量为20 μl.结果:标准曲线在1.0～100.0 μg·L-1 内线性关系良好(r=0.999 3).最低检测浓度为1.0μg·L-1.提取回收率(76.51±0.82)%.方法回收率99.66%～102.40%.日内和日间RSD均小于15%.2μg·L-1组靶控浓度与实测浓度基本一致.结论:本方法快速、准确、灵敏、专一性好,适用于临床瑞芬太尼血药浓度检测和药动学研究.     

反相离子对HPLC法测定人血浆中苯溴马龙的浓度

目的　采用反相离子对HPLC法测定人血浆中苯溴马龙的浓度。方法　血浆样品中苯溴马龙及内标美洛昔康经氯仿提取 ,在SymmetryC18柱上 ,以乙腈 - 0 .0 1mol·L-1NH4H2 PO4(含 0 .5mmol·L-1四辛基溴化铵 ) (73∶2 7)为流动相 ,于 35 0nm检测。结果　标准曲线线性范围 0 .0 312 5～ 4 .0mg·L-1,萃取回收率 81.9%～ 89.5 % ,加样回收率 99.7%～ 10 0 .3% ,日内测定RSD为 1.4 1%～ 2 .0 9% (n =7) ,日间测定RSD为 2 .5 9%～ 5 .16 % (n =7)。结论　所用方法简便、准确 ,重复性好 ,用于苯溴马龙在人体药动学研究中的血药浓度测定结果良好。     

人体口服乙醇后唾液和全血中乙醛含量的测定

目的 :研究人体单剂量口服乙醇后 ,乙醇在体内的毒性代谢产物乙醛在唾液和全血中的浓度 时间变化过程。方法 :采用高效液相色谱荧光法测定 10名健康受试者单剂量口服乙醇 0 .3g·kg-1后 4h内唾液和全血中的乙醛浓度经时过程。结果 :乙醛在唾液中的Cmax(11.5± 2 .2 ) μmol·L-1,AUC(140 2 .7± 44 7.4)min·μmol·L-1;乙醛在全血中的Cmax(1.6 8± 0 .2 5 )μmol·L-1,AUC(176 .8± 41.4)min·μmol·L-1。结论 :服用乙醇后唾液中的乙醛浓度显著高于全血中     

高效液相色谱法测定血浆和尿中头孢唑肟浓度

本文建立了高效液相色谱法测定人血浆和尿中头孢唑肟浓度。血样经高氯酸沉淀蛋白后,直接进样测定;尿样稀释后直接进样测定。固定相为C_(18),5μm颗粒,流动相为乙腈:水:磷酸:二乙胺—1:9:0.013:0.017(v/v)。检测波长为UV254nm(血浆)和290nm(尿),采用内标法定量。方法的线性范围分别为1～160μg/ml(血浆)和10～1600μg/ml(尿),检测限为2ng,平均回收率分别为99.0±1.0%(血浆)和100.3±0.6%(尿)。日内及日间CV%均小于5%。     

巴洛沙星片人体药动学研究

目的:研究巴洛沙星片在健康人体内的药动学。方法:采用随机双交叉试验设计,12名健康志愿者口服巴洛沙星片100mg或200mg,用高效液相色谱法测定血、尿药物浓度,用DAS软件进行数据处理。结果:志愿者单剂量口服巴洛沙星片100、200mg的Cmax分别为(0.970±0.245)、(1.849±0.466)μg.mL-1,tmax分别为(1.25±1.10)、(1.24±0.81)h,t1/2分别为(7.14±1.01)(7.11±0.72)h,AUC0～36分别为(7.309±1.368)、(15.214±1.727)μg.h.mL-1,AUC0～∞分别为(7.531±1.386)、(15.695±1.762)μg.h.mL-1,36h尿平均累积排出率分别为(64.47±11.56)%、(63.24±11.93)%。结论:健康志愿者口服巴洛沙星具血药峰浓度高、半衰期长的良好药动学特点。本方法灵敏、准确、可靠、特异性强,可满足药动学研究需要。     

223例小儿抗癫(间)药物血药浓度监测及其临床意义

目的 :探讨小儿抗癫药物 (AED)治疗过程中血药浓度的改变及其临床意义。方法 :采用HPLC法 ,测定 2 2 3例 6 44人次患儿单一AED治疗时的血药浓度 ,比较血药浓度与疗效及不良反应的关系。结果 :40 %以上监测浓度在有效血药浓度(治疗窗 )范围内 ;苯妥英钠 (PHT)血药浓度为 (13 6 8± 6 79)mg·L-1,卡马西平 (CBZ)为 (6 48± 2 6 6 )mg·L-1,苯巴比妥 (PB)为(2 4 0 5± 15 73)mg·L-1,丙戊酸钠 (VPA)为 (6 6 5 6± 2 1 2 0 )mg·L-1。调整剂量后癫发作控制率平均接近 70 % ,以VPA效果最佳 ,CBZ次之。虽然PHT血药浓度在治疗窗内时发作控制率优于治疗窗外 ,但差异并无显著性意义 (P >0 0 5 ) ,CBZ及VPA的监测浓度在治疗窗内时的疗效较优于非治疗窗者 (P <0 0 5 )。PB的组内控制率比较与PHT相似。EEG的改善与临床症状不一致 ,好转趋势以VPA最显著 ,其次为PB ,PHT最差。全部药物均有一定的不良反应 (12 5 0 % ) ,且大部分与血药浓度正相关。结论 :治疗小儿癫应监测AED血药浓度 ,尽可能单一药物治疗及剂量个体化投药     

412例血药浓度测定结果的回顾性分析

对４１２例血药浓度测定结果进行了分析和总结。结果表明，４１２例病人中药物中毒者２９５例，占７１．６％治疗药物浓度监测者１１７例，占２８．４％。测定样本主要是血液。测定的药物共有５大类３４种，其中为镇静催眠、抗焦虑药物中的苯二氮类最多，共计１９０例，占４６．１％其次是抗精神病药物。中毒病人中以安定中毒者居首位，８２例，占中毒病人的２７．８％．其次为舒乐安定，２７例，占９．２％．因舒乐安定的中毒浓度范围未定，故本文对测定的浓度进行了总结，发现其浓度在０．４～２０．３５μｇ／ｍｌ时（平均值２．９９μｇ／ｍｌ）有中毒现象，但所有２７例病人中无１例死亡，１０６例病人体内药物浓度达到中毒浓度，有１７例病人属于混合药物中毒，其中以安定的混合率最大。治疗药物浓度监测最多的是氯丙嗪、氯氮平、卡马西平、茶碱等。     

围术期患者血液及胆汁中头孢曲松钠浓度的测定

目的 :探讨头孢曲松钠对围术期抗感染的作用。方法 :28例胆石症伴炎症需行腹腔镜胆囊切除术患者 ,于麻醉前1h～1 5h肌肉注射头孢曲松钠1g ,于术前、术中、术后分别取血液、胆汁 ,采用紫外分光光度法测定其浓度。结果 :血药浓度术前为 (37 59±16 13) μg/ml,术中为 (49 68±10 51) μg/ml,术后为 (27 09±12 38) μg/ml;给药后2h血药浓度达高峰值 ( (49 68±28 51) μg/ml) ,此刻胆汁药物浓度为血药浓度的4倍 ( (201 77±20 16) μg/ml)。结论 :给药后8h ,血药浓度为该药MIC的49倍以上 ,对围术期可能发生的感染有积极预防和治疗作用     

68例肾移植受者环孢素血药浓度监测

目的:分析环孢素血药浓度与剂量、疗效的关系。方法:以高效液相色谱法对68例肾移植受者进行556次环孢素血药浓度监测。结果:肾移植术后不同时期环孢素全血谷浓度分别为289.3±126.0(1个月),229.2±101.6(2个月),199.1±108.7(3个月),144.9±53.5(4～12个月),135.6±51.9ng·ml~(-1)(>12个月),500例次肝肾功能正常,占89.9％,53例次不正常,占9.5％,3例次出现慢性排斥,经应用激素冲击疗法和增加环孢素用量得以纠正。结论:环孢素血药浓度监测具有重要的临床意义。     

液-质联用法测定健康受试者血浆中他林洛尔的浓度

目的 建立液-质联用法测定人血浆中他林洛尔的浓度。方法 空白血浆加他林洛尔和内标，用乙腈直接沉淀，然后用质谱进行检测。色谱柱为Cosmosil C18 （2．0mm×150mm，5μm），柱温40℃，流动相为乙腈-10mmol·L^-1甲酸胺水溶液（含0．05％甲酸）（60：40，v／v），流速为0．2mL·min^-1，进样量为20μL,采用正离子方式扫描，他林洛尔的监测离子为m／z：364．3→308．1，内标普萘洛尔的监测离子为m/z：260．1→184．2。结果 他林洛尔的线性范围为1.00～522．40ng·mL^-1，r^2＝0．999，最小检出浓度为1．00ng·mL^-1，绝对回收率在80％左右，相对回收率在80％～115％，日内、日间RSD均〈15％。结论 本方法简便、灵敏，适用于他林洛尔血药浓度检测和药物动力学研究。     

口服小剂量氨茶碱治疗哮喘缓解期患儿的疗效观察

目的 观察小儿哮喘缓解期口服小剂量氨茶碱的疗效.方法 在哮喘缓解期采用长期口服小剂量氨茶碱治疗儿童轻、中度哮喘32例.氨茶碱按每次3mg/kg,每8h1次,疗程1年.结果 经1年治疗显示患儿的发作次数减少,发作持续时间缩短和第1秒用力呼气量(FEV1)增加(P＜0.01).一年中氨茶碱血药浓度在5～7.5 mg/L.结论 本疗法效果满意,未见副作用.     

RP-HPLC法测定血清中氟脲嘧啶浓度

应用ＲＨ－ＨＰＬＣ方法检测血清中氟脲嘧啶浓度，本方法采用Ｃ１８分析柱及预柱，流动相为甲醇－０．５％乙酸水溶液，检测波长２６６ｎｍ，血清样品用乙酸乙酯萃取，氮气吹干，血药浓度在２５ｎｇ－４０μｇ／ｍｌ范围内呈线性关系，相关系数０．９９９９，最低检测浓度为２５ｎｇ／ｍｌ。