HPLC同时测定喘舒片中的9种成分

目的 采用HPLC波长切换法同时测定喘舒片中盐酸克仑特罗、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量.方法 采用Agilent TC-C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长分别为245、278、254 nm,流速...     

HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚含量的结果分析

目的:考察市售三黄片的质量。方法:以19批三黄片为样品,采用高效液相色谱法测定样品中盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚的含量。色谱柱均为SysmetryC18柱,流动相为乙腈-0.05%十二烷基硫酸钠(含0.1%磷酸)=48:52和甲醇-0.1%磷酸溶液=85:15,流速均为1.0mL·min-1,检测波长为265nm和254nm,进样量为5μL和10μL,柱温均为35℃。结果:所有样品均符合规定,但产品质量存在较大差异。结论:需加大对市售三黄片的质量监督,确保临床用药安全、有效。     

HPLC法同时测定清肺抑火片中14种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清肺抑火片中栀子苷、芒果苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚、大黄素甲醚、白花前胡乙素14种成分含量的方法。方法 采用Titank C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长: 黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为280 nm,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芒果苷为254 nm,栀子苷为238 nm,盐酸小檗碱为265 nm,白花前胡甲素、白花前胡乙素为321 nm;流速为1.0 mL? min-1; 柱温为35 ℃; 进样量为10 μL。结果 栀子苷、芒果苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚、大黄素甲醚、白花前胡乙素的线性范围分别为:4.96～223.17、0.84～42.22、18.76～938.16、4.46～223.17、4.86～243.10、1.59～79.32、0.76～38.17、1.03～51.49、1.59～79.40、1.21～60.72、1.80～90.06、0.91～45.48、1.04～51.83、0.86～43.23μg?mL?1,r均≥ 0.9999。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均＜2%,平均加样回收率(n=6)均＞90%,RSD＜3%。结论 该方法操作简单,重现性好,可为完善清肺抑火片的质量标准提供科学依据。     

HPLC法同时测定清肺抑火片中盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚的含量

目的:建立测定清肺抑火片中盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚的含量.方法:采用Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,0.2％磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;盐酸小檗碱检测波长为345 nm,大黄素和大黄酚检测波长为254 nm,柱温:35℃;流速:1.0 ml/min;进样量:20...     

多波长高效液相色谱法测定四季三黄胶囊中4种主药成分含量

目的 :同时测定四季三黄胶囊中大黄酸、黄芩苷、盐酸小檗碱和栀子苷的含量。方法 :紫外 -可见四波长同时检测的高效液相色谱法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm ,5μm) ;流动相为甲醇 (A)水 (B) (含 0 .0 33mol/ L磷酸二氢钾 ,0 .3%磷酸 ) ;流速为 1ml/ min;柱温为 32 o C;检测波长为 2 2 8nm(大黄酸 ) ,2 78nm(黄芩苷 ) ,35 0 nm(盐酸小檗碱 ) ,2 36 nm(栀子苷 ) ;线形梯度洗脱。结果 :平均回收率分别为大黄酸 97.9%、黄芩苷 98.4 %、盐酸小檗碱 10 2 .2 %、栀子苷 99.3%。结论 :为四季三黄胶囊提供了更全面、有效的质控方法。     

HPLC法同时测定三黄片中4种成分的含量

目的同时测定三黄片中的盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量。方法高效液相色谱法,色谱柱Dik-ma Diamondsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温25℃,检测波长255nm,流动相为乙腈:0.5%甲酸水溶液(三乙胺调pH=3.5)梯度洗脱,流速1.0mL·min-1。结果保留时间分别为盐酸小檗碱19.4min、大黄素26.9min、大黄酚31.1min、大黄素甲醚33.0min。结论该方法能够准确、快速地测定三黄片中4种有效成分。     

HPLC法同时测定一清颗粒中黄芩苷等8种有效成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定一清颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、汉黄芩素和盐酸小檗碱8种有效成分的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm5,μm),以乙腈-体积分数0.1%磷酸水(三乙胺调pH值至3.0)为流动相,梯度洗脱;检测波长为254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、汉黄芩素和盐酸小檗碱质量浓度分别在1.800～36.20、14.25～285.1、4.500～90.01、.780～35.60、4.300～85.0、48.20～963、1.700～34.00、28.60～572.5 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 1),平均回收率(n=9)分别为96.0%、98.0%、96.6%、97.0%9、7.7%9、7.0%9、7.2%9、8.0%。结论该方法快速简便、灵敏、重现性好,可为一清颗粒的质量控制提供依据。     

市售三黄片中游离和结合蒽醌含量的比较及聚类分析

目的：比较市售不同厂家三黄片中游离蒽醌和结合蒽醌芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚及其苷的含量,并进行聚类分析。方法：采用HPLC法,色谱柱为Eclipse plus C₁₈色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20 μL。结果：测得10个不同厂家三黄片中游离总蒽醌含量分别为6.272,9.143,3.950,6.718,7.214,5.411,8.501,5.411,11.725,8.785 mg·g^-1,结合总蒽醌含量分别为3.781,0.700,6.060,4.202,5.560,8.369,6.036,5.621,1.624,3.361 mg·g^-1。聚类分析结果表明,类别的划分突出特性,反映蒽醌含量具有空间分布特征,不同厂家最高和最低的含量存在很大差异。结论：10个厂家三黄片中大黄总蒽醌含量差别大,特别是作为三黄片发挥泻下药效作用的结合蒽醌含量也相差悬殊。     

HPLC法测定炎可宁胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的建立HPLC法同时测定炎可宁胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。方法以Supelco Discovery C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇–0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温30℃,体积流量为0.8 mL/min,进样量10μL。结果 6种成分在各自线性范围内关系良好(r~2≥0.999),平均加样回收率99.0%～105.1%,RSD 1.41%～2.36%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于炎可宁胶囊的质量控制。     

HPLC法测定金花消痤丸中大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的建立金花消痤丸中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定法。方法采用HPLC法测定含量:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.1%磷酸—甲醇(24∶76)为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 mL·min-1;柱温:30℃。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分离完全,平均加样回收率分别为96.6%、95.7%、97.4%、95.1%。结论该方法简便,快速,准确。     

HPLC法同时测定小儿惊风七厘散中5个有效成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定小儿惊风七厘散中橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、和厚朴酚、厚朴酚5个有效成分含量的方法.方法 采用依利特C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:213 nm.结果 通过设定的色...     

煎煮方法对生大黄主要成分含量的影响

目的:探讨不同煎煮方法和煎煮时间对生大黄煎液中主要蒽醌类成分及没食子酸含量的影响。方法:用高效液相色谱法测定生大黄煎液中总的和游离的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚及没食子酸含量。色谱柱:Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm);柱温30℃;流速1mL.min-1;测定蒽醌类成分流动相为甲醇-0.1%磷酸(83∶17),检测波长254nm;测定没食子酸流动相为甲醇-0.01%磷酸(10∶90),检测波长273nm。结果:采用后下和正常煎煮方法,在10～60min内,时间越长,各游离或结合蒽醌衍生物及没食子酸的含量均有不同程度增加。结论:大黄煎液中游离或结合蒽醌含量与泻下作用无直接量效关系。     

高效液相色谱法测定四消片中大黄素及大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定四消片中大黄素及大黄酚的含量。方法:选用 KRO-MASIL C_(18)分析柱(150×4.6mm)5μm,流动相为甲醇—0.1％磷酸溶液(85∶15),检测波长254nm。结果:大黄素在4.184～41.84μg/mL(γ=0.9999,n=5),大黄酚在21.08～210.8μg/mL(γ=0.9999 n=5)浓度范围内呈线性关系,大黄素和大黄酚平均回收率分别在99.36％和99.63％(RSD 分别为0.78％和1.01％)。结果:本法可用于四消片的定量检验。     

HPLC法测定四季三黄片中大黄素、大黄酚的含量

目的采用高效液相法测定四季三黄片中大黄素、大黄酚的含量。方法用高效液相色谱检测法,EliteC18色谱柱,流动相为甲醇∶水(87∶13,pH=4.5),流速为1.000mL/min,检测波长254nm,柱温:室温。结果大黄素和大黄酚分别在10.1～50.5μg/mL和9.97～99.7μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.8%和100.2%。结论该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现性好。     

高效液相色谱法同时测定清肺抑火丸中13种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清肺抑火丸中芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚13种成分含量。方法:采用Dikma Platisil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长分别为238 nm (栀子苷、盐酸小檗碱),254 nm (芒果苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),280 nm (黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素),321 nm (白花前胡甲素);柱温:35℃;流速:0.8 mL·min^-1。结果:芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.231 3~23.13,1.786 8~178.68,0.900 2~90.02,4.913 5~491.35,0.899 0~89.90,0.626 9~62.69,0.213 3~21.33,0.198 8~19.88,0.157 7~15.77,0.210 7~21.07,0.326 1~32.61,0.557 8~55.78,0.235 0~23.50 μg·mL^-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD小于2%;平均回收率(n=6)均大于90%。结论:该方法精确可靠、操作简便快捷,可用于清肺抑火丸中各成分的同时测定。     

四季三黄片质量控制方法的研究

目的建立四季三黄片的质量控制方法。方法薄层色谱法定性鉴别四季三黄片中大黄,栀子,黄芩,黄柏。HPLC法测定黄芩苷的含量,色谱柱:ODS-2 HYPERSIL(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水-磷酸(25∶75∶0.2);流速:1.0mL.min-1;检测波长280nm;柱温25℃;紫外检测波长280nm。结果薄层鉴别专属性强,色谱斑点清晰。黄芩苷在0.02968~0.5935μg范围内呈良好的线性关系,加样平均回收率为98.05%,RSD=0.9946%(n=6)。结论本法简便,可靠,准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-PDA法同时测定大黄蛰虫丸中6种成分的含量

目的:建立同时测定大黄蛰虫丸中苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、大黄素及大黄酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welchrom-C_(18),流动相为甲醇-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm(苦杏仁苷)、230 nm(芍药苷、黄芩苷)和250 nm[甘草酸(以甘草酸铵计)、大黄素、大黄酚],进样量为10μL。结果:苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、大黄素及大黄酚检测质量浓度线性范围分别为21.028～157.71、12.052～90.390、34.288～257.16、8.252 0～61.890、3.272 0～24.540、4.768 0～35.760μg/mL(r均≥0.999 2);检测限分别为0.105 0、0.121 0、0.068 6、0.082 5、0.024 6、0.0179μg/m L;定量限分别为0.263 0、0.362 0、0.171 0、0.268 0、0.065 5、0.047 7μg/mL;精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD均<2.00%(n=6);加样回收率分别为96.01%～100.76%、97.09%～101.86%、99.70%～101.99%、96.29%～99.52%、98.47%～102.14%、97.19%～99.16%,RSD分别为1.63%、1.50%、0.82%、1.35%、1.35%、0.69%(n=6)。结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于同时测定大黄蛰虫丸中苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、大黄素及大黄酚的含量。     

HPLC法测定大黄通便片5种有效成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定大黄通便片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种有效成分的总含量.方法:该药品采用甲醇为溶剂水浴回流提取,选用C18色谱柱(GL Sciences,250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸溶液(85:15)为流动相,设置柱温30℃,检测波长25...     

HPLC法测定黄连上清片中大黄素和大黄酚的含量

目的建立黄连上清片中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法采用HPLC法,色谱柱为G18,流动相:甲醇-0.1%磷酸(85∶15),检测波长为254 nm.结果大黄素的回归方程A=5.58×104C-2009.21,r=0.999995,大黄酚的回归方程A 7.5465×104C-6866.72,r=0.999547.结论该法准确,可靠,可有效地控制制剂的质量.     

HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的：建立HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸（45：55,含1g·L^-1十二烷基磺酸钠）;检测波长为265nm;流速为L0mL·min^-1;柱温为室温。结果：黄芩苷在0．08600—4．320P,g、盐酸小檗碱在0．1020—1．533μg范围内,其质量与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0．9998和0．9999。市售三黄片中,平均每片含黄芩苷0．4900—20．53mg、盐酸小檗碱2．81—5．12mg。结论：该法操作简便,可同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量;不同厂家黄芩苷的含量差异较大,应加强对黄芩浸膏的投料监督。