反相高效液相法测定复方胆通胶囊中大黄酚及大黄素含量

目的建立反相高效液相细孔柱法,测定复方胆通胶囊中大黄素和大黄酚含量。方法色谱柱为ODS反相细孔柱(2.1 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈∶0.1%磷酸(v/v)=85∶15,流速为0.4 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果复方胆通胶囊中大黄酚含量测定在0.01～0.15μg/g之间具有很好的线性关系(r=0.999 9),大黄素含量测定在0.02～0.24μg/g之间具有很好的线性关系(r=0.999 7)。结论实验所建立反相高效液相细孔柱法测定复方胆通胶囊中大黄酚和大黄素含量的方法成本低、灵敏度高、重现性好,可作为检测胆通胶囊中大黄酚和大黄素含量的标准方法。     

高效液相色谱法测定中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,色谱柱:Phenomenex Gemini5μm C18110A4.6×250.0mm5micron;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速:1.0ml/min,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果大黄酸在1.6576～33.1520μg/ml、大黄素在1.4976～29.9520μg/ml、大黄酚在1.7040～34.0800μg/ml范围内线性关系良好(r=1)。大黄酸平均回收率为99.07%,RSD为0.85%(n=5);大黄素为99.14%,RSD为1.08%(n=5);大黄酚为99.94%,RSD为0.77%(n=5);阴性对照无干扰。结论该方法操作简便、稳定、专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定九制大黄丸中5组分含量

目的 建立同时测定九制大黄丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(77∶23),流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温40℃,进样量20μL。结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的进样质量浓度线性范围分别为4.6~92μg/m L,3.8~76μg/m L,4.0~800μg/m L,5.0~100μg/m L和17.6~352μg/m L,平均回收率分别为99.38%,99.04%,99.72%,99.59%和99.52%,RSD分别为0.80%,1.02%,0.50%,0.54%,0.92%(n=6)。结论 HPLC法可同时测定九制大黄丸中5组分的含量,专属性强,分离效果好。     

乌金止痛丸中大黄的质量标准

目的建立乌金止痛丸中大黄素和大黄酚的高效液相色谱法测定方法。方法采用Shimadzu LC-10A高效液相色谱仪,以ShimadzuC18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相为磷酸-0.1%磷酸溶液(75∶25);流速1.0mL.min-1,检测波长254nm。结果大黄素在0.01803~0.9016μg(r=0.99992)、大黄酚在0.01198~0.5992μg(r=0.99993)范围内呈良好线性关系;样品平均回收率:大黄素98.04%,RSD为0.75%;大黄酚97.74%,RSD为0.62%。结论大黄素和大黄酚的HPLC方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速,适合于乌金止痛丸中大黄的质量控制。     

高效液相色谱法测定决明子4种成分含量

目的建立同时测定决明子中4种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为迪马Dimonsil柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(49∶7∶44,V/V/V),等度洗脱,柱温为30℃,检测波长为222 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果进样量线性范围橙黄决明素为0.02464~0.2464μg(r=0.99999),大黄素为0.0174~0.174μg(r=0.99999),大黄酚为0.02956~0.2956μg(r=0.99999),大黄素甲醚为0.016~0.16μg(r=0.99998);平均回收率橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别为99.41%,99.51%,99.48%和99.24%,RSD分别为0.58%,0.82%,0.95%和0.90%(n=6)。结论该方法可用于决明子质量的综合评价。     

高效液相色谱法同时测定降脂饮中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定降脂饮中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODS,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(80∶20),流速为1ml/min,检测波长为225nm,柱温为室温。结果:大黄酸、大黄素、大黄酚检测浓度分别在0.015～0.15μg/ml(r=0.9996)、0.014～0.14μg/ml(r=0.9998)、0.0085～0.085μg/ml(r=0.9993)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.26%(RSD=2.00%)、98.72%(RSD=1.80%)、99.76%(RSD=2.3%)。结论:本方法稳定、准确、可行,可用于降脂饮的质量控制。     

高效液相色谱法测定调经健胃丸中大黄素、大黄酚的含量

目的：通过高效液相色谱法测定健胃调经丸中大黄素、大黄酚的含量。方法：色谱柱为迪马DIKMA C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）,检测波长：254nm,流速：1.0mL/min。结果：大黄素在0.1021～0.9191μg范围内具有良好线性关系（r=1）,平均回收率为101.6%,RSD为1.24%;大黄酚在0.4124～3.7120μg范围内与峰面积具有良好线性关系（r=0.9994）,平均回收率为99.4%,RSD为1.31%。结论：高效液相色谱法灵敏度高,重复性好,准确可靠,可用于调经健胃丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定唇齿清胃丸中大黄素和大黄酚含量

目的建立测定唇齿清胃丸中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(80∶20);流速:1.0mL.min-1;紫外检测波长:254nm。结果大黄素和大黄酚线性范围分别为0.01078~0.4312μg、0.02315~0.9260μg范围内呈良好的线性关系(均为r=0.9999),平均回收率分别为98.7%、99.4%(n=9),RSD=1.5%、RSD=1.2%。结论本方法操作简便,结果准确、可靠。     

高效液相色谱法测定中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的 建立中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,色谱柱:Phenomenex Gemini 5μm C18 110A 4.6×250.0mm 5micron;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速:1.0ml/min,检测波长:254nm,柱温:35℃.结果 大黄酸在1.6576～33.1520μg/ml、大黄素在1.4976～29.9520μg/ml、大黄酚在1.7040～34.0800μg/ml范围内线性关系良好(r=1).大黄酸平均回收率为99.07%,RSD为0.85%(n=5);大黄素为99.14%,RSD为1.08%(n=5);大黄酚为99.94%,RSD为0.77%(n=5);阴性对照无干扰.结论 该方法操作简便、稳定、专属性强,可作为该制剂的质量控制方法.     

多种药材与制剂中大黄酚与大黄素含量测定改进方法

目的:改进大黄酚与大黄素的测定方法。方法:通过甲醇提取与酸水解同步进行,用高效液相色谱法简便、快捷、准确地测定了多种药材与制剂中大黄酚与大黄素含量。色谱条件为:Shimadzu VP—ODS C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm。结果:通过方法学考察,大黄酚的进样量在0.022～0.32μg(r=0.9999),大黄素的进样量在0.015～0.22μg(r=0.9999)范围内,呈良好的线性关系。大黄酚与大黄素的平均回收率(n=3)分别为96.10%～101.7%和96.75%～100.9%。结论:改进方法检测效率高,检测成本低,环境污染轻。     

HPLC法测定瘦身轻逸片中大黄素和大黄酚的含量

目的建立高效液相法测定瘦身轻逸片中大黄素和大黄酚的含量。方法色谱柱KromasilC18(5μm,4.6×150mm,大连依利特);流动相:甲醇-0.2%磷酸(83∶17);检测波长为254nm;流速:1.0mL.min-1。结果大黄素浓度在3.84μg.mL-1-26.88μg.mL-1。大黄酚浓度在6.56μg.mL-1-45.92μg.mL-1之间,浓度与峰面积线性关系良好;大黄素的平均回收率为99.01%,RSD为1.30%;大黄酚的平均含量为98.96%,RSD为2.4%。结论该方法快速、简便,准确可靠,专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定溃平宁颗粒中大黄素和大黄酚含量

目的建立测定溃平宁颗粒中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1%磷酸（80∶20）;流速：1.0mL.min^-1;紫外检测波长：254nm。结果大黄素和大黄酚线性范围分别为0.02056-0.2056μg、0.02616-0.2616μg范围内呈良好的线性关系（均为r=0.9999）,平均回收率分别为99.9%、99.5%（n=6）,RSD=1.2%、RSD=1.7%。结论本方法操作简便,结果准确、可靠。     

HPLC测定红曲黄酮片中总蒽醌的含量

目的建立高效液相色谱法测定红曲黄酮片中总蒽醌的含量。方法以Waters Sunfire C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-乙腈-0.1%磷酸(25∶40∶35)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果色谱峰分离度良好,大黄素在11.50～115.04 ng、大黄酚在12.24～122.40 ng、大黄素甲醚在4.87～48.71 ng内呈良好线性关系。平均加样回收率大黄素为100.6%,大黄酚为101.4%,大黄素甲醚为97.7%。结论该方法简单、快速、重复性好,可用于红曲黄酮片中总蒽醌的质量控制。     

应用HPLC法探究虎杖泻心汤中蒽醌类成分的含量

目的:探究以虎杖替代大黄配伍黄芩和黄连组成虎杖泄心汤后蒽醌类成分的含量情况。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welchrom-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%磷酸(85∶15),检测波长为440nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果:5种蒽醌类成分进样量的线性范围分别为大黄酸0.00746～0.11190μg、芦荟大黄素0.00788～0.11820μg、大黄素0.02512～0.37680μg、大黄酚0.00772～0.11580μg、大黄素甲醚0.00406～0.06090μg,r均>0.9990。虎杖泄心汤中大黄素含量较高,大黄酸煎出率低。结论:本试验结果可为虎杖的进一步研究提供依据。     

HPLC法测定通腑胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素的含量

目的建立高效液相色谱法测定通腑胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Waters C18(250×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸:甲醇(15∶85)为流动相,流速1.0μL/min,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素进样量分别在0.0162~0.323μg、0.016~0.318μg、0.0164~0.328μg、0.008~0.16μg、0.020~0.406μg范围内进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均回收率分别为:99.0%、99.0%、99.2%、98.3%、99.4%(n=6)。结论该方法专属性强,重现性好,可用于通腑胶囊中蒽醌类成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定四消片中大黄素及大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定四消片中大黄素及大黄酚的含量。方法:选用 KRO-MASIL C_(18)分析柱(150×4.6mm)5μm,流动相为甲醇—0.1％磷酸溶液(85∶15),检测波长254nm。结果:大黄素在4.184～41.84μg/mL(γ=0.9999,n=5),大黄酚在21.08～210.8μg/mL(γ=0.9999 n=5)浓度范围内呈线性关系,大黄素和大黄酚平均回收率分别在99.36％和99.63％(RSD 分别为0.78％和1.01％)。结果:本法可用于四消片的定量检验。     

高效液相色谱法测定减肥降脂片中大黄酸、大黄素的含量

目的 :建立测定减肥降脂片中大黄酸、大黄素含量的高效液相色谱方法。方法 :分析柱为WatersSymmetryC18 柱(4 6mm×250mm ,5μm) ;流动相为甲醇 -0 1 %磷酸 (90∶10) ;检测波长为440nm ;流速为1 0ml/min ;柱温为30℃。结果 :大黄酸在0 108μg～0 486μg、大黄素在0 180μg～0 480μg范围内呈良好线性关系 ;回收率 :大黄酸为99 7% ,大黄素为98 6;精密度 :大黄酸为1 93 % ,大黄素为2 19%。结论 :本法检测快速 ,定量准确 ,可用于减肥降脂片的定量分析。     

高效液相色谱法测定通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚含量

目的建立测定通经甘露丸中大黄素、大黄酚及大黄酸含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）,流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果大黄酸进样量在0.0924～0.2464μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.45%,RSD为0.82%（n=6）;大黄素进样量在0.0576～0.1536μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.76%,RSD为1.15%（n=6）;大黄酚进样量在0.1397～0.3725μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.03%,RSD为0.91%（n=6）。结论高效液相色谱法操作简便,结果准确,重现性好,适用于通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定。     

HPLC法测定牛黄消炎片中大黄素与大黄酚的含量

建立牛黄消炎片中大黄素、大黄酚的含量测定方法.采用高效液相色谱法,Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(8020),流速为0.8mL·min-1,检测波长254nm.大黄素对照品的线性范围0.04～0.8μg,r＝0.9999,平均回收率为99.06%,RSD＝0.61%;大黄酚对照品的线性范围0.0196～0.392μg,r＝0.9999,平均回收率为105.89%,RSD＝0.67%.本法快速,灵敏,准确.     

HPLC法测定痔灵丸中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立痔灵丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相法,色谱柱为 Symmerty C18（4.6×150mm）,以甲醇-0.1％磷酸（60∶40）为流动相,检测波长254nm,流速1.0mL· min -1。结果大黄素及大黄酚均在1.0～18.0μg· mL -1浓度范围内线性良好;大黄素的相关系数为r＝0.9999,回收率为99.95％,RSD＝1.04％,大黄酚的相关系数为r＝0.9999,回收率为100.24％,RSD＝1.28％。结论本法专属性强,可作为痔灵丸的质量控制方法。