基于液质联用法对白及中2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类成分的定性定量分析

目的： 建立白及中2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类成分的UPLC-ESI-Q/TOF-MS快速识别鉴定方法,以及主成分militarine的UPLC测定方法。方法： 液质联用方法采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈（1.7 μm,2.1 mm×100 mm）色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测器为高分辨四极杆飞行时间质谱,ESI离子源,MS^E（^E代表碰撞能量）采集方式,采集质量数范围m/z 100~1 000。含量测定采用UPLC法,以乙腈-0.1%磷酸溶液（22：78）为流动相;检测波长为223 nm;柱温：35℃;流速：0.2 mL·min^-1。结果： 利用建立的白及化学成分数据库,结合2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类成分的诊断离子、准确分子量、质谱碎片及对照品信息,快速分析鉴定21个目标化合物。主成分militarine在19.059 0~381.180 8 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.998 6）。加样回收率为100.9%,RSD为1.5%。36批白及中militarine的含量范围是1.5%~4.6%。结论： UPLC-Q/TOF-MS法能快速、准确地鉴定白及中的化学成分,为其药效物质基础研究提供科学依据。建立的UPLC含量测定方法操作简便、准确可靠,可用于白及的质量控制。     

女贞子中一个新的裂环环烯醚萜苷类成分

目的研究女贞子的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20和RP-HPLC等色谱分离手段对女贞子70%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到1个裂环环烯醚萜苷类化合物,鉴定为6′-O-肉桂酰基-8-表-金吉苷酸(6′-O-cinnamoyl-8-epi-kingisidic acid,1)。结论化合物1为新化合物。     

接骨木中的木脂素类化学成分及其对UMR106 细胞增殖作用的影响

研究接骨木Sambucus williamsii茎枝中的木脂素类化学成分,并讨论它们对大鼠骨肉瘤细胞UMR106增殖的影响。该研究采用D101大孔吸附树脂,硅胶,ODS,Sephadex LH-20,Toyopearl HW-40和RP-HPLC等色谱分离手段对接骨木茎枝60%乙醇提取物进行分离纯化,并运用波谱方法对所分离的化合物进行结构鉴定。从中分离鉴定了6个木脂素类化合物和1个酚酸类化合物,经波谱解析鉴定为threo-guaiacylglycerol-β-O-4’-conifery ether（1）,lirioresinol A（2）,1-hydroxypinoresinol（3）,5-甲氧基蛇菰宁（4）,蛇菰宁（5）,5-methoxy-trans-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol（6）和对羟基苯甲醛（7）,化合物 3~7首次从该属植物中分离得到。对所有分离得到的化合物进行了类成骨UMR106细胞增殖活性的测定,化合物 1~7 均能一定程度上促进UMR106细胞的增殖。     

肿节风水提物及其市售制剂的HPLC特征图谱研究

目的 建立肿节风水提物的HPLC特征图谱并明确其特征色谱峰的化学成分,对肿节风水提物及其市售制剂的质量进行评价。方法 以Ultimate XB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),乙腈-水(各含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温：30 ℃,检测波长为330 nm;以共有模式特征图谱为对照,对不同厂家的肿节风水提物及其市售制剂进行相似度评价。结果 建立的肿节风水提物的HPLC特征图谱具有良好的稳定性、精密度、重现性。不同厂家生产的12批肿节风水提物及20批市售制剂与共有模式对照特征图谱的相似度分别在0.883～0.987和0.797～0.982。其中8个特征色谱峰经化学指认,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、β-hydroxypropiovanillone、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸-4-O-葡萄糖苷和迷迭香酸。结论 本研究建立了涵盖肿节风中抗炎活性成分与特征成分的HPLC特征图谱,反映了肿节风水提物及相关制剂的多成分的整体面貌,为全面、有效控制肿节风及相关制剂的质量奠定了科学基础。     

HPLC-DAD同时测定清感穿心莲片中3种成分的含量

目的 建立清感穿心莲片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和异丹叶大黄素3种成分的HPLC含量测定方法,为清感穿心莲片的质量控制提供参考。方法 采用HPLC-DAD法,Agilent Extend C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈（A）-水（B）为流动相进行梯度洗脱,检测波长225 nm （穿心莲内酯）,254 nm （脱水穿心莲内酯）,323 nm （异丹叶大黄素）,柱温35℃,流速0.8 mL·min^-1。结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和异丹叶大黄素分别在8.395~335.790 μg·mL^-1（r=0.999 9）,5.948~237.924 μg·mL^-1（r=0.999 9）和0.854~25.607 μg·mL^-1（r=0.999 9）内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.2%,102.1%和98.2%,RSD分别为1.7%,3.0%和1.0%。对来自2个企业的14批次样品进行测定,穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和异丹叶大黄素含量范围分别为每片0.80~2.43,0.59~2.71,和0.045~0.275 mg。结论 本方法准确可靠,可用于清感穿心莲片的质量控制。     

女贞子中一个新的裂环环烯醚萜苷类成分

目的 研究女贞子的化学成分。方法 采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20和RP-HPLC等色谱分离手段对女贞子70%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果 分离得到1个裂环环烯醚萜苷类化合物,鉴定为6′-O-肉桂酰基-8-表-金吉苷酸（6′-O-cinnamoyl-8-epi-kingisidic acid,1）。结论 化合物1为新化合物。     

GC测定甲苯咪唑中的残留溶剂

目的 采用顶空气相色谱法测定甲苯咪唑原料药中的有机溶剂残留量。方法 以DMF-H₂O（2︰1）溶液为样品溶剂,选用PerkinElmer气相色谱仪,配备顶空进样器和FID检测器,Agilent DB-624毛细管柱为分析柱,外标法测定。结果 甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯分别在18.7~224,46.9~562,46.9~562,1.50~17.9,2.81~33.8 μg·mL^-1内线性关系良好（r>0.999）;各组分检出限分别为0.19,0.10,0.11,0.18,0.08 μg·mL^-1;各组分回收率为90.0%~110.0%。结论 该方法准确、灵敏、可靠,可用于甲苯咪唑有机残留溶剂的测定。     

小儿化痰止咳颗粒特征图谱研究与质量评价

目的 建立小儿化痰止咳颗粒的HPLC特征图谱,考察其主要组成原料吐根酊的投料情况,评价其质量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-SP（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,检测波长210 nm,柱温35℃。结果 建立了41个厂家181批样品的HPLC特征图谱,确定其中来自原料盐酸麻黄碱、吐根酊和桑白皮流浸膏的6个特征色谱峰;利用该特征图谱,发现部分厂家存在投入不合格吐根酊原料的情况。结论 该方法建立的小儿化痰止咳颗粒HPLC特征图谱专属性强,重复性好,可有效的控制该产品的质量。     

胃康灵胶囊中金胺O染色物的检测方法研究

［摘 要］目的：建立胃康灵胶囊中金胺O染色物的检测方法,并对其进行筛查,同时建立阳性样品中金胺O的含量测定方法。方法：采用UPLC-PDA法对胃康灵胶囊中的金胺O进行筛查,并采用UPLC-MS/MS二级质谱对阳性样品进行确证。结果：对来自37家企业的123批次样品进行筛查和确认发现：有6家企业的23批次样品中检出金胺O;金胺O进样在0.42～208.72 ng 的范围内有良好的线性关系。胃康灵胶囊阳性样品中金胺O的含量在1.0～28.7μg?粒-1。结论：本方法准确可靠,可作为胃康灵胶囊中金胺O染色物的检测方法。