不同厂家三黄片有效成分的比较

目的比较不同厂家三黄片有效成分的含量,包括大黄素、大黄酚,盐酸小糪碱、黄芩苷。方法采用HPLC法,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(4.6mm×150mm,5μm);柱温:30℃;流速:1.0mL/min;大黄素、大黄酚:以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相;检测波长:254nm。盐酸小糪碱:以乙腈-水(1∶1)(每1000mL中加入磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g)为流动相;检测波长:265nm。黄芩苷:以甲醇-0.1%磷酸溶液(40∶60)为流动相;检测波长:280nm。结果不同厂家三黄片的含量存在差异,不同有效成分的控制结果存在差异。结论三黄片质量标准的设计合理、有效,可以保证其有效成分的控制。     

高效液相色谱法测定四季三黄片中盐酸小檗碱含量

目的建立测定四季三黄片中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Phenomenex C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液-庚烷磺酸钠（40∶60∶0.1）,流速1.0mL/min,检测波长265nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.103～1.03μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9994（n=5）,平均加样回收率为98.48%,RSD为1.06%（n=6）。结论 HPLC法简便、可靠、准确,可用于四季三黄片的质量控制。     

高效液相色谱法测定三黄片中蒽醌类衍生物的含量

目的建立同时测定三黄片中葸醌类衍生物含量的RP-HPLC。方法用YWG-C18反相柱(200mm×4.6mm,10μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(90∶10),流速为1.0mL/m in,检测波长为440nm。结果本法线形关系良好,平均回收率为96.37%~101.28%,RSD 0.8%~1.08%。结论建立的定量方法可用于三黄片质量控制标准。     

HPLC法测定沙利度胺片中有关物质的含量

目的:建立沙利度胺片有关物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以邻苯二甲酸作为有关物质检查的对照品,测定4批样品中的有关物质含量。色谱柱为Waters Nova-Pak C18;流动相为水-乙腈-磷酸(梯度洗脱),流速为2mL·min-1;检测波长为218nm;柱温为40℃;进样体积为200μL。结果:邻苯二甲酸检测浓度线性范围为0.02～0.50μg·mL-1(r=0.9999,n=6),检出限为1.2ng,4批样品中最大单个杂质含量均小于0.09%,杂质总量均为0.1%。结论:本方法准确、可靠,且专属性强,可用于测定沙利度胺片中的有关物质。     

四季三黄片质量控制方法的研究

目的建立四季三黄片的质量控制方法。方法薄层色谱法定性鉴别四季三黄片中大黄,栀子,黄芩,黄柏。HPLC法测定黄芩苷的含量,色谱柱:ODS-2 HYPERSIL(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水-磷酸(25∶75∶0.2);流速:1.0mL.min-1;检测波长280nm;柱温25℃;紫外检测波长280nm。结果薄层鉴别专属性强,色谱斑点清晰。黄芩苷在0.02968~0.5935μg范围内呈良好的线性关系,加样平均回收率为98.05%,RSD=0.9946%(n=6)。结论本法简便,可靠,准确,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定辛芩片中黄芩苷含量

目的 建立测定辛芩片中黄芩苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 nm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水-三乙胺(57∶43∶0.1),检测波长为280 nm。结果 黄芩苷质量浓度在1.971~19.71 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为103.01%,RSD=1.84%(n=9)。结论 该方法简便、专属、重复性好,可有效控制辛芩片的质量。     

火把花根片中间体的HPLC指纹图谱研究

目的:建立火把花根片中间体的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为用Inertsil ODS-4,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.75 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以雷公藤晋碱为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批火把花根片中间体的HPLC图谱有25个共有峰,相似度均>0.90。经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为火把花根片中间体的鉴别和质量评价提供参考。     

HPLC测定伤痛宁片中芦荟大黄素的含量

目的建立伤痛宁片中芦荟大黄素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,Dikma Diamonsil C18柱,以甲醇-0.1%磷酸(85∶15)为流动相,流速1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长:254nm。结果芦荟大黄素的线性范围为0.0200~0.2000μg;平均回收率为98.41%,RSD为0.07%(n=6)。结论所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,可用于伤痛宁片的质量控制。     

高效液相色谱法测定四环素片的含量

目的建立高效液相色谱法测定四环素片含量。方法色谱柱为SUPELCO Discovery C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸-甲醇(40:60),检测波长为268nm,柱温为30℃,流速1.0ml/min。结果四环素进样量的线性范围为0.1～8.0μg,r=0.9983(n=7),平均回收率为99.92%,RSD=0.89%(n=6)。结论所用方法准确、灵敏、专属性好,可用于四环素片的质量控制。     

柱前衍生化-HPLC法测定市售3种胶类药材中L-羟脯氨酸和胶原蛋白的含量

目的:建立测定胶类药材中L-羟脯氨酸(L-Hyp)和胶原蛋白含量的方法,并比较对照药材与市售药材中两种成分的含量。方法:采用柱前衍生化法进行前处理,并采用高效液相色谱法测定样品中L-Hyp的含量:色谱柱为Kromasil C18,流动相为[乙腈-0.1 mol/L醋酸钠缓冲液(p H 6.5,7∶93,V/V)]-[乙腈-水(4∶1,V/V)](梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为43℃,进样量为20μL;再通过折算系数计算样品中胶原蛋白的含量。结果:L-Hyp检测质量浓度线性范围为2.5~40μg/m L(r=0.999 9);定量限为0.20μg/m L,检测限为0.05μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%;加样回收率为96.03%~102.07%(RSD=2.20%,n=9)。28批市售药材中L-Hyp和胶原蛋白的含量有一定差异,其中13批市售阿胶药材与阿胶对照药材中两种成分的含量较为接近,而5批龟甲胶和7批鹿角胶药材中两种成分的含量高于其对照药材。结论:该方法准确、可靠,适用于测定胶类药材中L-Hyp和胶原蛋白的含量。     

HPLC法测定前列回春片中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定前列回春片中淫羊藿苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAXSB-C18柱,流动相在为乙50腈.1～-0.610%1.2磷n酸g范溶围液(内3与0∶峰70面),积检积测分波值长呈为良27好0线nm性,流关速系(为r=1.00.m99L9·8m)i;n平-1,均进回样收量率为为2098μ.2L0,%柱,温RS为D2=51℃.0。%(结n果=:5)淫。羊结藿论苷:进该样法操量作简便、结果准确,可用于前列回春片的质量控制。     

RP-HPLC法测定热淋清片中没食子酸的含量

目的:建立测定热淋清片中没食子酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为C18柱,流动相为甲醇0.1-601.14%4～磷1酸.6(1424∶9μ8g)范,检围内测与波峰长面为积27积3分nm值,呈流良速好为的1线.0性mL关·系m(inr-=1,0进.99样9量9,n为=150);μ平L,均柱加温样为回3收0率℃为。9结8.果87%:没(R食SD子=酸0.进77样%量,n在=6)。结论:该法简便、准确,可用于热淋清片的质量控制。     

HPLC法测定丹夏乳癖片中丹参素的含量

目的:建立测定丹夏乳癖片中丹参素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(10∶90),检测波长为280 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃。结果:丹参素进样量在0.49～3.64μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为99.78%,RSD=1.07%(n=6)。结论:本方法快速、简便、准确、重复性好,可用于丹夏乳癖片的质量控制。     

疏络片的质量标准研究

目的建立疏络片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法对浙贝母、延胡索进行定性鉴别。采用高效液相色谱（HPLC）法测定延胡索乙素的含量。色谱柱为SHIMADZU VP-ODS,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至6.0）（40∶60）,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm,进样量为10μL。结果 TLC斑点清晰、分离度好,各阴性对照无干扰。延胡索乙素在0.025~0.75μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）;精密度、稳定性、重复性良好;平均加样回收率为96.27%,RSD=1.2%（n=6）。结论该方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于疏络片的质量控制。     

RP-HPLC法测定妇炎康片中丹参素的含量

目的:建立测定妇炎康片中丹参素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Lichrospher C18柱,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm,进样量为10μL,柱温为40℃。结果:丹参素进样量在0.21～0.84μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为98.4%,RSD=2.1%(n=9)。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于妇炎康片的质量控制。     

HPLC法测定不同厂家清肺抑火片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定清肺抑火片中5种蒽醌类化合物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法,并比较不同厂家清肺抑火片中5种蒽醌类化合物的含量差异。方法:色谱柱为AgelaVenusilXBP-C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为226nm,流速为1.0mL.min-1,进样量为5μL,柱温为40℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚进样量分别在0.010～0.200(r=0.9994)、0.040～0.800(r=0.9993)、0.040～0.800(r=0.9992)、0.040～0.800(r=0.9993)、0.020～0.400μg(r=0.9996)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为102.95%(RSD=2.13%)、106.47%(RSD=1.88%)、106.48%(RSD=1.41%)、101.47%(RSD=1.45%)、100.31%(RSD=1.88%)。结论:该方法准确可靠、重复性好,可为清肺抑火片的质量控制提供参考;不同厂家的清肺抑火片由于制剂工艺、原材料等不同,导致了5种蒽醌类化合物的含量差异较大。     

HPLC测定复方甘草片中甘草酸含量

目的 建立应用高效液相色谱法测定复方甘草片中甘草酸含量的检测方法.方法 色谱柱Kromasil-Cl8柱,规格:4.6 mm × 150 mm,粒度:5 μm,柱温:25 ℃,流动相:乙腈-0.05%磷酸(36∶64),流速:1.0 mL/min,检测波长:250 nm,进样量:10 μL,以峰面积外标法定量.结果 甘草酸浓度在48.8 ~ 585.7 μg/mL有较好的线性范围,回归方程为Y = 560 4.4 X - 150 29(r = 0.999 9),平均回收率为100.1%(n = 6),RSD = 0.42%.结论 此方法适用于测定复方甘草片中甘草酸的含量.     

高效液相色谱-紫外分光光度法测定奥美沙坦酯片剂的含量及有关物质

目的采用高效液相色谱法测定奥美沙坦酯片的含量及有关物质。方法采用美国Alltech C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈(67.5∶32.5)为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温为25℃,波长为254 nm,进样量为10μL。结果含量测定的线性范围为0.50～10.00μg/mL,r=0.999 5(n=5),加样回收率为101.1%,99.5%,98.3%;RSD依次为1.2%,0.7,0.3%(n=5)。结论该方法简便快速、准确,专属性好。     

HPLC法同时测定双黄连片中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷的含量

目的:建立同时测定双黄连片中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hedera ODS 2柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,采用梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长为324、280nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷检测浓度分别在28.525～342.3μg.mL-1(r=0.9999)、4.56～54.72μg.mL-1(r=0.9995)、1.55～18.6μg.mL-1(r=0.9994)、1.81～21.72μg.mL-1(r=0.9996)范围内与峰面积积分值线性关系良好;4种成分平均加样回收率分别为98.12%、96.99%、103.16%、100.14%(n=6),均符合含量测定要求。结论:本法简单易行,可用于双黄连片的质量控制。     

HPLC法同时测定热毒清颗粒中绿原酸和连翘酯苷A的含量

目的:建立同时测定热毒清颗粒中绿原酸和连翘酯苷A含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phe-nomenexC18柱,流动相为甲醇(流动相A)-0.1%磷酸(流动相B)梯度洗脱,检测波长为330nm,流速为1.0mL.min-1,进样量为10μL,柱温为25℃。结果:绿原酸进样量在0.0562～0.5620μg范围内与其峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.64%,RSD=0.51%;连翘酯苷A进样量在0.0411～0.4110μg范围内与其峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.81%,RSD=0.74%。结论:该方法简单快捷,适用于热毒清颗粒的质量控制。