HPLC测定牛膝和决津颗粒中β-蜕皮甾酮的含量

目的:建立高效液相色谱法测定牛膝和决津颗粒中β-蜕皮甾酮的方法.方法:分别采用回流法和超声法提取牛膝和决津颗粒中β-蜕皮甾酮,并对提取方法进行优化;采用HPLC测定β-蜕皮甾酮的含量,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(17∶83)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长242 nm,柱温30℃.结果:牛膝的最佳提取条件为加入15倍量70％乙醇回流提取2次,每次1h,决津颗粒的最佳提取条件为以水为溶剂超声提取30 min;β-蜕皮甾酮的线性范围为10.37～103.7 mg·L-1,回归方程为Y=24 867X+1563(r =0.9995),牛膝和决津颗粒的平均回收率分别为98.5％,98.4％,RSD分别为1.6％,1.4％(n=9).结论:方法准确可行,重复性好,可为评价决牛膝和决津颗粒质量提供依据.     

白花蛇舌草中总黄酮提取分离工艺的研究

目的:考察几种提取方法对白花蛇舌草中总黄酮含量的影响。方法:采用不同的提取方法获得白花蛇舌草浸膏,经聚酰胺树脂柱分离提取有效成分。结果:以80％乙醇回流提取,经聚酰胺树脂柱分离,提取效率最高。     

柱前衍生RP-HPLC法分析淡豆豉和大豆中氨基酸

目的 分析淡豆豉Sojae Semen Preparatum和大豆Glycine max中游离及水解氨基酸.方法 用0.1 mol/L HC1作溶剂超声提取得到淡豆豉和大豆中的游离氨基酸;用6 mol/L HC1水解提取得到水解氨基酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生化试剂,采用柱前衍生RP-HPLC法进行分析.结果 淡豆豉和大豆中均含有16种氨基酸,这16种氨基酸浓度在0.031～1.750 mmol/L内呈良好的线性关系,r均大于0.997 9,平均回收率91.02％～102.04％,RSD1.01％～4.81％.结论 本方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,16种氨基酸能在样品杂质量较多的情况下得到分离,且采用普通C18色谱柱成本低,可广泛应用于富含氨基酸样品的分析.     

白芍中芍药苷提取工艺的对比研究

目的:优选白芍中芍药苷的提取工艺条件,为白芍中芍药苷的提取提供依据.方法:将安徽毫州产白芍道地药材分别用水提取、乙醇回流提取、乙醇超声提取、乙醇索氏提取,以芍药苷为指标成分,按《中国药典》2010年版规定项下方法进行测定,优选最佳提取工艺并进行工艺验证;色谱条件为Kromasil 100-5C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(14∶86),检测波长230 nm,柱温30℃,进样量10μL,流速1.0 mL· min-1.结果:理论塔板数按芍药苷峰计算均不低于2 000.在此条件下,芍药苷与其他组分分离较好;芍药苷得率依次为50％乙醇超声提取＞80％乙醇回流提取＞50％乙醇回流提取＞80％乙醇索氏提取＞水提取.结论:白芍中芍药苷以50％乙醇超声提取为最佳.     

白屈菜红碱、血根碱单体的分离和鉴定

目的:分离及鉴定白屈菜红碱和血根碱单体.方法:采用柱色谱分离技术对白屈菜红碱和血根碱进行分离纯化,通过HPLC进行鉴定.结果:采用柱色谱法可获得单一成分,经HPLC鉴定为白屈菜红碱和血根碱单体,纯度分别为98.6％,95.7％.结论:采用柱色谱技术可从博落回中提取、分离到高纯度的白屈菜红碱和血根碱单体.     

黄花草木犀总皂苷提取纯化工艺优选

目的:优选黄花草木犀总皂苷最佳提取纯化工艺.方法:以黄花草木犀总皂苷含量为考察指标,采用正交试验,研究黄花草木犀最佳提取和纯化工艺.结果:最佳提取工艺为加14倍量70％乙醇提取3次,每次1h;最佳纯化工艺为浓缩浸膏上D101型大孔树脂柱,洗脱剂70％乙醇,吸附流速1 mL·min-1,洗脱流速3 mL·min -,洗脱体积6 BV.结论:黄花草木犀总皂苷优选的提取纯化工艺简便、稳定、可靠.     

基于RSM法优化补骨脂中总呋喃香豆素的提取工艺

目的 采用响应面法(RSM)优化补骨脂中总呋喃香豆素的提取工艺.方法 按照Box-Benhnken设计原理,以液料比、提取温度和聚酰胺用量为主要影响因素,以补骨脂中总呋喃香豆素量为评价指标,优选最佳提取工艺.结果 最佳提取工艺为加18倍量的甲醇,80℃水浴提取2次(1.5h/次),滤液加2.1倍量的聚酰胺粉末搅拌均匀,挥干甲醇,上柱,30％乙醇洗脱,在该条件下总呋喃香豆素量的理论值为1.13％,验证值为1.16％,两者相差2.59％,验证值与理论值相吻合.结论 RSM法优化补骨脂中总呋喃香豆素的提取工艺简便易行,且预测性好,便于实际应用.     

三脉紫菀总黄酮的提取纯化工艺优选

目的:优选三脉紫菀总黄酮的提取、纯化工艺条件.方法:采用正交试验设计,以总黄酮含量为指标,优选三脉紫菀总黄酮的提取工艺条件;以总黄酮静态吸附量和解吸率为考察指标筛选大孔吸附树脂型号,并优化其纯化总黄酮的工艺条件.结果:最佳提取工艺条件为乙醇体积分数60％,浸提温度50℃,浸提3次,料液比1∶10.HPD-500型大孔吸附树脂对三脉紫菀总黄酮有较好的吸附分离性能,以16 mg总黄酮/g树脂的上柱量配制成50 g·L-1的上柱液,上柱后静置1h,用4 BV水洗除杂,用2 BV 70％乙醇洗脱,收集洗脱液.此工艺条件下,总黄酮纯度76.7％,树脂富集倍数3.83.结论:该优选工艺简便、实用,可为三脉紫菀的工业生产提供参考.     

不同入药方式下三七的药效成分与砷含量测定

目的:通过对不同入药方式下三七中有效成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和类金属砷的含量进行测定,研究不同入药方式对三七安全有效利用的影响.方法:三七生粉试样按照直接入药、水提取和乙醇提取3种方式进行前处理,经湿法消解后,采用氢化物发生原子荧光法(AFS)测定砷含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定有效成分含量,色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05％磷酸(B)进行梯度洗脱,检测波长为203 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:乙醇提取液的砷含量最少,人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量最多.结论:乙醇回流的提取方法与水煎煮的提取方法相比,其砷含量较低(平均值分别为0.023 5,0.1108 mg·kg-)且保留更多药效成分含量(总皂苷含量平均值分别为9.098％,7.738％),可能可代替水煎煮的提取方法.     

HPLC法测定墨旱莲配方颗粒中绿原酸和咖啡酸

目的 建立墨旱莲配方颗粒中绿原酸和咖啡酸的测定方法.方法 运用正交试验优化样品处理的提取条件,采用高效液相色谱法测定绿原酸和咖啡酸,色谱柱Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液(15∶85),体积流量1.0 mL/min,检测波长为327 nm,柱温为35℃.结果 采用50％甲醇15倍量,超声处理60 min的提取条件可很好地提取出样品中的绿原酸与咖啡酸.绿原酸和咖啡酸分别在0.032 2～0.322 mg/mL(r=0.999 95),0.008 844～0.235 84 mg/mL(r =0.999 96)范围内呈良好的线性关系,样品中绿原酸和咖啡酸的平均回收率分别为101.60％( RSD 为1.94％),102.62％(RSD为1.27％).结论 该法简便可行、快速,可用于墨旱莲配方颗粒的质量控制.     

安神健脑液质量标准研究

目的建立安神健脑液的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别麦冬、丹参、枸杞子和人参;采用高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲的含量,C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55∶45),流速1.0mL/min,检测波长250nm。结果在薄层色谱中可检出丹参、枸杞子和人参的特征斑点;五味子醇甲在0.1218～1.218μg范围内线性关系良好,r=0.9999,精密度RSD=0.22%(n=6),重复性试验RSD=1.1%(n=6),平均加样回收率为97.34%(RSD=1.7%,n=6)。结论本方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为安神健脑液的质量控制方法。     

五羚丹胶囊质量标准研究

目的建立五羚丹胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别南五味子和丹参。采用高效液相色谱法测定南五味子中五味子酯甲的含量:C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:四氢呋喃-水(40∶60);流速:1.0mL/min,检测波长250nm。结果在薄层色谱中可检出南五味子和丹参的特征斑点;五味子酯甲在0.08192～0.8192μg范围内线性关系良好,r=0.9999,精密度RSD=0.46%(n=6),重复性试验RSD=0.40%(n=6),平均加样回收率为101.1%(RSD=0.40%,n=6)。结论本法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为五羚丹胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定复方虎杖烧伤凝胶中没食子酸的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方虎杖烧伤凝胶中没食子酸的含量。方法色谱柱:RromsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(15:85);检测波长:273nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃。结果没食子酸在进样量为0.119～0.792μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.5%,RSD为1.93%(n=5)。结论该法灵敏度高、准确性高、重复性好,可作为复方虎杖烧伤凝胶的质量控制方法。     

舒神灵胶囊质量标准研究

目的：建立舒神灵胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对该制剂中的丹参、五味子、甘草、人参进行定性鉴别;采用HPLC测定该制剂中五味子的有效成分五味子醇甲的含量。结果：薄层色谱可鉴别出丹参、五味子、甘草、人参的特征斑点,且阴性对照无干扰。HPLC法测定五味子醇甲在0．0407—0．3665μg线性关系良好,平均加样回收率为100．38％,RSD=1．2％（n=6）。结论：该方法简便可靠,专属性强,重现性好,可用于舒神灵胶囊的质量控制。     

芪蛭皱肺胶囊的质量标准研究

目的: 建立芪蛭皱肺胶囊的质量控制方法。方法: 采用TLC方法对制剂中黄芪、水蛭、赤芍、丹参、枳实进行定性鉴别;采用HPLC对制剂主药黄芪中黄芪甲苷进行含量测定。采用Hypersil ODS-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL ·min^-1,柱温40 ℃,蒸发光散射检测器:漂移管温度75 ℃,载气流速2.1 L ·min^-1。结果: 黄芪、水蛭、赤芍、丹参、枳实的定性鉴别方法专属性强,阴性无干扰;黄芪甲苷加样回收率(n=6)97.97%,RSD 2.21%;黄芪甲苷进样量在0.28~1.68 μg与峰面积自然对数呈良好线性关系。结论: 方法简便可行,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

萆清栓质量标准研究

目的建立萆清栓的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的萆薢、石菖蒲、丹参、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定萆清栓中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Waters C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈∶水（0.2%磷酸-0.02%三乙胺）=25∶75为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为265 nm。结果萆薢、石菖蒲、丹参、黄柏的薄层色谱斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱进样量在0.235～9.40μg范围内线性关系良好,回归方程Y=40 033 998.176 3X-85 021.2,r=0.999 7,平均回收率为99.16%,RSD=3.45%。结论该方法简便、灵敏,重复性好,可作为萆清栓的质量控制标准。     

高效液相法测定9种丹参制剂中隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮ⅡA

目的测定9种丹参制剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6mm×150 mm)色谱柱;20 mmol/L乙酸铵-乙腈(30∶70,v/v)为流动相,体积流量为1.0 mL/min;紫外检测波长为270 nm。结果三者在0.01～3.00μg/mL质量浓度内线性范围良好,隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA3种化合物的日内精密度RSD<15%,准确度为85%～115%。结论建立的测定丹参制剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的方法符合化学样品测定要求,能准确测定样品中目标物。     

滋阴明目片质量标准研究

目的建立滋阴明目片的质量标准。方法采用薄层色谱法对滋阴明目片中的牡丹皮、山萸肉、羌活、石菖蒲进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对丹参中的丹酚酸B进行含量测定。色谱柱为Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-1.67%甲酸水(24∶10∶66)为流动相,检测波长为286 nm,流速为1.0 mL/min,柱温:30℃。结果在薄层色谱中可检出牡丹皮、山萸肉、羌活、石菖蒲的特征斑点,且斑点清晰,易于观察。丹酚酸B的进样量在0.32~1.92μg范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=5),平均加样回收率为99.91%,RSD=0.63%(n=6)。结论该法专属性强,重复性好,结果准确,可用于滋阴明目片的质量控制。     

参葛颗粒质量标准研究

目的建立参葛颗粒(丹参、葛根、片姜黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中女贞子、片姜黄、葛根、丹参进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定参葛颗粒中葛根素、丹酚酸B。结果女贞子、片姜黄、葛根、丹参的薄层色谱鉴别专属性强;葛根素在0.018～0.480μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为103.17%,RSD为2.43%;丹酚酸B在0.091～2.015μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.38%,RSD为2.83%(n=9)。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可作为参葛颗粒的质量控制标准。     

痤疮灵颗粒的定性定量标准研究

目的建立痤疮灵颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对痤疮灵颗粒中的丹参、大黄、补骨脂、葛根进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定葛根中葛根素的含量。结果薄层鉴别特征明显,阴性对照无干扰,专属性强;葛根素在1.35～43.28μg范围内线性关系良好(r2=1.0),平均加样回收率100.56%,RSD=2.5%。结论所建立的方法能控制该药品质量。