钩吻碱毒素的分析鉴定技术及其在突发事件应急检测中的应用

目的建立中毒样品中多种钩吻碱的定性和定量的气相色谱-质谱联用方法,并检测广东不同地区所产钩吻中钩吻碱种类和含量,并将此方法应用于突发事件应急检测中,检测中毒样品。方法试样经浸泡、超声、CHCl_3提取,用气相色谱-质谱仪进行检测。结果该方法线性范围为10~500μg/L,相对标准偏差(RSD)小于6.1%,样品加标回收率在79.8%~112.0%之间。结论该方法灵敏、准确,可用于检测中毒生物样品中的钩吻碱毒素。     

液质联用法同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑

目的 建立同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑的液相色谱-串联质谱法。方法 在试样中加入d5-氯霉素和d4-甲硝唑,经提取净化、浓缩、过滤后用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时进行检测。结果 该方法线性范围均为0.25~5.0ng/ml,氯霉素和甲硝唑的检出限均为0.1μg/kg(S/N=3),定量限均为0.3μg/kg(S/N=10),线性范围均为0.25~5.0ng/ml,方法相对标准偏差(RSD)小于8%,样品加标回收率在85%~101%之间。240份畜肉样品中未检出氯霉素和甲硝唑;禽肉样品中氯霉素检出率为3.3%(2/60),甲硝唑检出率为1.7%(1/60)。水产品中氯霉素检出率为34.3%(24/70),未检测出甲硝唑,其中贝类样品中氯霉素检出率为43.3%(13/30)。结论 该方法快速、灵敏、准确,可用于动物源性食品中氯霉素和甲硝唑同时测定。     

我国人类免疫缺陷病毒2型感染的初步回顾性血清学调查

[目的]初步了解我国人类免疫缺陷病毒2型（HIV-2）的感染状况。[方法]用多种HIV抗体确认方法检测来自全国各地的HIV-2可疑血浆/血清样品,用Genelabs HIV Blot2.2WB检测5份已知HIV-2血浆样品。[结果]用Genelabs HIV Blot2.2WB检测54份HIV-2可疑样品,全部呈HIV-1抗体阳性反应且有HIV-2指示带;用HIV-2WB试剂检测,44.4%（24/54）呈HIV-2抗体阳性反应、55.6%（30/54）呈不确定反应;用2种线性免疫试验检测,分别只有3.7%（2/54）和1.9%（1/54）判定为HIV-1/2混合感染,绝大部分仅为HIV-1抗体阳性。对于5份已知HIV-2样品,使用Genelabs HIV Blot2.2WB检测时与HIV-1抗原发生不同程度的交叉反应,但带型明显不同于HIV-1样品。[结论]结果提示我国的HIV-2感染很少见,现有的HIV-2WB不宜用于检测HIV-1抗体呈阳性反应的样品。     

一种无RNA纯化步骤TaqMan RT-PCR方法用于快速检测登革病毒

目的 建立一种简便、快速的登革病毒核酸检测方法.方法 设计合成LNA探针,替代MGB探针,建立一步法TaqMan RT-PCR方法,并用已知的登革病毒标准毒株进行方法的优化;用商品化的纯化试剂盒和简单的热释放法获取登革病毒细胞培养液和模拟含登革病毒血清中RNA,以优化的TaqMan RT-PCR方法进行检测,比较有或无RNA纯化步骤检测的敏感性和重复性.结果 LNA探针TaqMan RT-PCR有较好的PCR扩增效率(104%)、较广的线性范围(10 0～10-7样品稀释度)、较高的敏感性(0.003TCID50/反应)和较好的重复性(CV值小于4.53%),新方法检测经简单热释放RNA的细胞培养液和模拟含登革病毒血清中登革病毒也有较高的敏感性(0.03TCID50/反应)和较好的重复性(CV值小于6.36%).结论 新型LNA探针可替代MGB探针用于TaqMan RT-PCR反应,简便的热释放RNA方法结合高敏感性的TaqMan RT-PCR可满足登革病毒快速检测的需要.     

全血中杀鼠迷的高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法测定研究

目的:建立简便、准确、灵敏的测定全血中痕量杀鼠迷的高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测方法。方法:全血样品经乙酸乙酯萃取,以甲醇+0.1%乙酸(50+50)为流动相,采用XDBC18柱(150mm×2.1mm×5μm)分离,通过电喷雾电离离子化技术及选择性离子检测(SIM)进行测定,定量分析离子为m/z:293[M+H]+。结果:线性范围为1.00～50.0μg/L,定量检测下限为0.50μg/L,方法回收率在90.8%～102.7%,RSD均小于10%。结论:该法操作简便、快速、灵敏、准确,适用于中毒病人的中毒诊断分析。     

高效液相色谱法同时测定谷类食物中敌鼠、氯敌鼠研究

目的建立能同时检测谷物中敌鼠、氯敌鼠的简便、灵敏、准确的高效液相色谱法.方法样品经磷酸盐缓冲液(pH5.5)、乙酸乙酯提取后,在ZORBAX SB-C18柱(250 mm ×4.6 mm i.d,5μm)上以磷酸盐缓冲液(pH6.3)、乙腈、甲醇组成的流动相进行梯度洗脱,紫外280 nm检测.结果上述两种杀鼠剂在1.0～100 mg/L具有良好的线性,其相关系数均大于0.999;检出限均为0.4 mg/L;方法回收率敌鼠为80.1%～87.2%,氯敌鼠为82.8%～88.3%;RSD均小于7.5%.结论该法灵敏度高,操作简便、准确,适用于谷类食物中敌鼠和氯敌鼠污染的检测.     

龙眼及其制品中氯酸盐残留的测定

目的:建立用离子色谱/电导检测法测定龙眼及其制品中氯酸盐残留的分析方法。方法:样品经纯水超声提取,离心10 min,AB-8大孔吸附树脂净化处理,经0.45μm滤膜过滤后进样检测;选用Ionpac AS19阴离子交换分离柱,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速0.8 ml/min,以抑制电导检测器检测。结果:在0.05 mg/L～1.00 mg/L范围具有良好的线性(相关系数为0.99952);检出限为0.5 mg/kg;样品加标平均回收在90%～98%之间,RSD小于5.0%。结论:该方法线性范围广,重复性及准确性好,操作较简便,结果满意,能满足日常检验要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收法检测乳粉中的铬

目的 探讨用石墨炉原子吸收法检测乳粉中铬含量的最佳试验条件。方法 将乳粉在微波消解仪中消化后,采用塞曼校正,石墨炉原子吸收光谱法自动进样测定样品中铬含量。结果 方法线性范围为铬含量0.0~20.0μg/L,回归方程为^Y=0.028 5 X＋0.069 2,线性系数0.999 0,检出限0.59μg/L;加标回收率为95.40%~104.00%;RSD值为0.40%~5.06%。结论 样品经过微波消解、赶酸、去离子水定容后可直接石墨炉自动进样检测,该法线性好,回收率高,变异小,操作简单,可用于乳粉中铬含量测定。     

工作场所空气中氨基磺酸铵的离子色谱测定法

目的 建立工作场所空气中氨基磺酸铵的检测方法 .方法 样品用混合纤维滤膜采集,用水洗脱,离子色谱检测磺酸根离子.通过测试方法 的线性范围、检出限、精密度、准确度、洗脱效率和样品稳定性来评价该方法 的可行性.结果该方法 的线性范围0.01～0.2 mg/ml,相关系数r=0.9998;检出限2.25μg/ml,最低检出浓度为0.75 mg/m~3;平均相对标准偏差3.95%,平均回收率99.1%.洗脱效率98.2%.结论 该标准方法 操作简便,精密度、回收率、洗脱效率及样品稳定性能够满足"工作场所空气中有毒物质检测方法 的研制规范"要求,能准确测定工作场所空气中氨基磺酸铵的含量.     

微波消解—石墨炉原子吸收法检测动物肝脏中的镉

目的探讨用石墨炉原子吸收法检测动物肝脏中镉含量的最佳试验条件。方法将动物肝脏进行预处理和微波消解后,采用塞曼校正,石墨炉原子吸收光谱法自动进样测定样品中镉含量。结果方法线性范围为镉含量0.0μg/L~10.0μg/L,回归方程为y=0.038 5 x+0.007 3,线性系数0.999 2,检出限0.53μg/L;加标回收率在96.6%~101.30%之间;RSD值1.15%~3.90%。结论样品经过微波消解、赶酸、去离子水定容后可直接石墨炉自动进样检测,该法线性好,回收率高,变异小,操作简单,可用于动物肝脏中镉含量测定。     

蔬菜中拟除虫菊酯类农药的气质联用仪检测法

目的应用气相色谱质谱联用技术检测蔬菜中多种拟除虫菊酯类农药。方法用振荡器和样品浓缩仪优化样品前提取方法,以气质联用仪分析菊酯类农药。结果该方法相对标准偏差在2.77%～5.35%之间,回收率在80.4%～93.6%之间,线性相关系数大于0.9989。结论该方法准确可靠,可应用于蔬菜中多种拟除虫菊酯类农药的测定。     

小体积水样测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的含量

目的优化生活饮用水标准检验方法,建立利用小体积水测定生活饮用水中微量二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）的气相色谱测定方法。方法饮用水中DCAA、TCAA经过酸化、萃取、衍生后,采用气相色谱电子捕获检测器定量检测。结果 DCAA、TCAA在谱图上能够很好的分离,相关系数均大于0.999 5,回收率为94.5%-109.1%,RSD为3.1%-6.5%。结论该方法快速,准确,灵敏度高,适用于生活饮用水的常规批量检测。     

HPLC-PDA法同时测定水源水中主要3种微囊藻毒素方法的研究

[目的]建立水中微囊藻毒素(MC)含量的高效液相色谱初筛、光谱定性、质谱确认分析方法。[方法]以Waters Atlantis dC18(3μ2.1×100 mm),色谱质谱柱为分析柱,流动相:20%甲醇溶液,Surveyor二极管阵列检测器(PDA)和Finnigan LCQ Deca XP MAX质谱仪为检测器。[结果]回归方程和相关系数为:MC-RR y=7.401998×1025 x+5.028972×102,r=0.998;MC-LR y=5.689824×105x+5.925834×102,r=0.9996;MC-YR y=4.816086×105x+6.145898×102,r=0.9994。平均回收率为=95.1%~105.0%,RSD为3.00%~4.99%。[结论]用HPLC-PDA法检测水源水中的微囊藻毒素方法简便,重现性好,灵敏度高,定性准确,定量精确。     

气相色谱质谱(GC-MS)法测定面粉中毒鼠强、氟乙酰胺的含量

目的探索气相色谱质谱法测定面粉中的毒鼠强、氟乙酰胺的方法。方法样品采用丙酮直接提取,用GC-MS法测定,外标法定量。结果建立了毒鼠强质谱库,毒鼠强定性离子为m/z212,240,121,定量离子为m/z212,氟乙酰胺定性离子为m/z77,44,33,定量离子为m/z44;毒鼠强在0~20.0 mg/L范围、氟乙酰胺在0~50.0 mg/L范围线性关系良好,线性相关系数均0.999;定性限为毒鼠强0.01 mg/L,氟乙酰胺1.0 mg/L;样品测定相对标准偏差为氟乙酰胺9.96%、毒鼠强12.94%;向样品中添加氟乙酰胺2.5~5.0 mg/kg、毒鼠强1~2 mg/kg,回收率均高于75%。结论该方法准确可靠,在食品安全应急处理中鼠药的定性定量测定中有较好的应用。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定牙膏中的铅

目的:建立了一种测定牙膏中微量铅的方法——氢化物发生—原子荧光光谱法。方法:采用硝酸—高氯酸消解,氢化物发生—原子荧光光谱法测定。结果:线性范围为0~100μg/L,检出限为0.23μg/L,样品加标回收率为91.7%~102.1%,用标准物质茶叶(GBW10016)对该法验证,验证结果与推荐值一致,相对标准偏差为1.18%。结论:该法检出限低,线性范围宽,精密度好,准确性高,适合牙膏中微量铅的检测分析。     

卫生杀虫产品质量控制检测方法的研究

目的对3种常见家卫杀虫产品的部分质量检测方法进行探讨,为控制这几种卫生杀虫剂的质量控制提供依据。方法气相色谱内标法。结果杀虫气雾剂的2种样品处理方法的重现性RSD分别是1．68％～2．00％和0．49％～0．94％,盘式蚊香的2种热贮方法的降解率分别是9．24％和2．65％,电热蚊香片的2种样品抽取方法的含量测定RSD是1．81％和0．24％。结论杀虫气雾剂有效成分含量测定喷出取样配制法（方法2）优于剖罐取样配制法（方法1）;盘式蚊香粉末密闭热贮法优于市售包装热贮法;电热蚊香片有效成分含量测定5片抽取法优于单片抽取法。     

考核水样中19种微量元素的ICP-AES同时测定法

目的建立电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定考核水样中铝、锑、砷、钡、铍、硼、镉、铬、铜、铁、铅、锰、钼、镍、硒、银、铊、钒、锌共19种微量元素含量的分析方法。方法优化了仪器条件,提高了信噪比,避免了谱线干扰,水样按考核要求用0.5%硝酸稀释后直接进样分析。结果 19种微量浓度在0～2.0μg/ml范围内呈良好线性关系,方法最低检出限在0.3～6.3μg/L,回收率为89.0%～105.1%,相对标准偏差(RSD)为0.18%～4.30%。结论该方法是一种快速,灵敏,准确的分析方法,可用于考核水样中19种微量元素的同时测定。     

微柱凝胶试验在新生儿溶血病检测中的应用

目的探讨微柱凝胶技术（MGT）在新生儿溶血病（HDN）中的应用。方法采用微柱凝胶试验技术对133例疑为HDN的患儿进行检测。包括：直抗试验,游离试验,放散试验。结果用MGT检测HDN患儿107例,阳性率为80.45%。其中,母—患儿血型为O-A者56例,占82.35%;O-B者51例,占78.46%。2组比较,差异无统计学意义（χ2=1.0,P〉0.05）。结论该法具有操作简单、方便、标本用量少、结果易判定、敏感性高和特异性强的优点,结果可靠。可为HDN提供可靠诊断依据,值得临床推广应用。     

作业场所空气中磷酸二丁酯采样方法研究

目的研究作业场所空气中磷酸二丁酯（DBP）的采样监测方法。方法用粉尘采样器采集空气于采样材料中,用溶剂洗脱,取适量洗脱液经硅烷化衍生后作毛细管柱气相色谱分析,研究DBP采样监测的条件。结果采样材料选择过氯乙烯微孔滤膜或丙纶测尘滤膜,使用采样器以5—10L／min流速采集25～50L空气,以乙腈浸泡洗脱滤膜30min最佳,洗脱效率99．0％-101．5％,采样稳定性和溶液稳定性好,7d下降率〈1％,方法的最低检测浓度可达0．005mg／m3,磷酸三丁酯等4种可能干扰物质对DBP的测定不造成影H向。结论该方法适合作业场所空气中DBP的采样监测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测微量血清中6种脂溶性维生素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时快速检测微量血清中维生素A、维生素D（25-OH-VD2 、25-OH-VD3 ）、维生素E（α-、β-和γ-生育酚）的方法。方法 血清中脂溶性维生素经甲醇-乙腈（50:50, v/v)沉淀蛋白、正己烷萃取,以Phenomenex Kinetex F5色谱柱为分离柱,2.5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离（ESI+ ）、多反应监测（MRM）模式下检测,同位素内标法定量。结果 血清中6种脂溶性维生素线性范围内线性关系良好,相关系数 r >0.995;6种脂溶性维生素的检测限为0.20~1.25 ng/ml,定量限为0.39~3.88 ng/ml;加标回收率为86.6%~107.7%,日内精密度<9.6%,日间精密度<9.3%。NIST标准参照品SRM 968f验证方法准确度,结果偏差均在5%以内。结论 本方法准确度高、重现性好、用血量少,适于婴幼儿等采血困难者微量血样中多种脂溶性维生素的同时快速检测。