LC-MS法同时测定雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量

目的建立一种灵敏、准确的雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量的LC-MS法。方法雷公藤浸膏样品经氯仿溶解后用稀盐酸（2．0mol·L“）溶液提取,上清液移人Oasis。MCX固相萃取小柱进行净化,然后样品在ZorbaxPlusRRHDC18柱（50innl×2．1mm,1．8μm）上,以醋酸铵缓冲液[0．05％醋酸一酸酸铵溶液（5mmol·L-1）]-乙腈（30：70）为流动相进行分离,应用LC—MS法,在大气压化学电离正离子选择离子监测模式（SIM）下测定,雷公藤新碱和雷公藤碱戊的定量离子分别为m／z806和m／z779。结果雷公藤新碱和雷公藤碱戊的绝对回收率为87．0％-97．5％,在含量1．0—200．0μg·kg-1内均具有良好线性,日内RSD均〈9．8％,日间RSD均〈14．7％,定量检出限均为1．0μg·kg-1。结论本方法简便、灵敏、干扰少、特异性好,可用于雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量的监测。     

液相色谱-质谱法测定雷公藤浸膏中4种倍半萜类生物碱含量

目的建立一种灵敏、可靠的雷公藤浸膏中4种倍半萜类雷公藤生物碱含量的高效液相色谱-质谱检测方法。方法雷公藤浸膏样品经氯仿溶解后用稀盐酸（2.0 mol·L~（-1））提取,Waters Oasis.MCX小柱进行净化,以0.05%（V/V）醋酸-醋酸铵溶液（5 mmol·L~（-1））/乙腈（45/55,V/V）为流动相,采用Zorbax SB C_（18）柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,应用高效液相色谱/大气压化学电离正离子选择离子监测模式（SIM）测定,雷公藤春碱、雷公藤定碱、雷公藤吉碱和雷公藤次碱的定量离子分别为m/z874、884、858和868。结果 4种雷公藤生物碱的绝对回收率为86.5%～96.0%,质量浓度在1.0～200.0μg·L~（-1）内具有良好线性,批内RSD〈7.4%,批间RSD〈9.3%,定量检出限均为1.0μg·kg~（-1）。结论本方法简便、灵敏、干扰少、特异性好,可用于雷公藤浸膏中4种倍半萜类雷公藤生物碱含量的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中16种稀土元素

目的建立茶叶中镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)和钪(Sc)的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法样品经5%硝酸溶液微波消解后,以铑(Rh)、铼(Re)和铟(In)为内标,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,内标法定量,并对该测定方法做了系列可行性实验。结果方法的线性范围为0.05μg/L~200μg/L,线性相关系数r≥0.999。方法的检出限为0.002μg/L~0.026μg/L,回收率为93.47%~116.3%,相对标准偏差为0.37%~2.05%。结论该方法简单、快速、灵敏和准确,满足对茶叶中稀土元素的快速筛查与定量分析。     

HPLC法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留研究

目的:建立高效液相色谱法测定豆芽中6 -苄基腺嘌呤残留量的检测方法。方法:豆芽样品经酸化甲醇提取,高速离心沉淀分离后,以甲醇+乙腈+0. 1% 醋酸(60 +5 +35)为流动相,采用ZORBAXSBC18柱(250mm×4 6mm×5μm)分离,UV267nm检测,外标法定量。结果:豆芽中6-苄基腺嘌呤的线性范围在0~2 0mg/L,回收率在81 .3% ~87. 5%,RSD均小于6%,最低检出限为0. 04mg/kg。结论:该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。     

高效液相色谱法同时测定黄酒中4种人工合成甜味剂的研究

目的:建立黄酒中糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜和甘素等4种人工合成甜味剂的高效液相色谱同时测定方法。方法:样品经去醇和脱色后,采用C18色谱柱,以乙酸-乙酸铵缓冲液(0.02 mol/L,pH=5.5)/甲醇为流动相,采用梯度洗脱分离,在紫外230 nm波长进行检测。结果:4种人工合成甜味剂的加标回收率在84%~99%范围,其相对标准偏差在1.4%~4.7%范围,安赛蜜和甘素在0.05 mg/L~10.0 mg/L范围具有良好的线性,糖精钠和阿斯巴甜在0.25 mg/L~50.0 mg/L范围具有良好的线性,其回归系数均大于0.999,最低定量检出限(LOQ)为0.6 mg/kg~4.0 mg/kg范围。结论:本方法简便、灵敏、重现性好,能满足黄酒中4种人工合成甜味剂的监测要求。     

蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的HPLC/MS测定研究

目的建立简便、灵敏、准确的高效液相色谱电喷雾质谱测定蔬菜中氨基甲酸酯残留的检测方法.方法样品经乙腈提取、甲醇二氯甲烷(199 v/v)溶解后,用固相萃取小柱进行净化、提纯.选用Pickering C8(250 mm×4.0 mm×5 μm)作为分析柱,甲醇/酸化水(内含0.1%乙酸)梯度洗脱,通过选择性离子监测(SIM)及电喷雾电离离子化技术进行测定.结果线性范围为50.0～1 500.0μg/L,定量检测下限为4.8～8.6μg/kg,方法回收率为78.5%～108.4%,标准偏差为4.6%～7.9%,RSD均小于8%.结论该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定.     

固相萃取HPLC法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠

目的:建立固相萃取HPLC法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留的检测方法。方法:豆芽样品经稀碱提取后,用50%的H3PO4溶液调至酸性,经OasisR○HLB柱富集,甲醇洗脱。以甲醇+0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(40+60)为流动相,采用ZORBAX SB C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,UV 228 nm检测,外标法定量。结果:豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的线性范围在0.20~6.0 mg/L,回收率在92.0%~95.0%,RSD均小于6%,最低定量检出限为0.04 mg/kg。结论:该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。     

氘代同位素内标液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中环丙沙星残留

目的:建立蜂蜜中环丙沙星的氘代同位素内标液相色谱-串联质谱测定方法.方法:蜂蜜样品经磷酸盐缓冲液溶解和稀释后,加入适量环丙沙星-d8同位素内标溶液,采用Waters Oasis(R) MAX小柱进行净化,在Cloversil-C18柱上,采用乙腈 0.05%三氟醋酸(25 75)为流动相,应用高效液相色谱/电喷雾质谱多离子反应监测模式(MRM)测定,内标法定量.结果:蜂蜜中环丙沙星浓度在0.1～50.0μg/kg范围内呈良好线性关系,方法回收率在95.0%～102.0%之间,平均回收率为98.3%,RSD小于4.1%,定量检出限为0.1μg/kg.结论:本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足蜂蜜中环丙沙星痕量残留的检测要求.     

高效液相色谱法测定全血中氟鼠灵和溴鼠灵的研究

目的:建立全血中氟鼠灵、溴鼠灵的高效液相色谱紫外检测方法。方法:全血样品经乙酸乙酯提取后,采用XDBC18柱(150 mm×2.1 mm×5μm);流速:500μl/m in;柱温:30℃;流动相:甲醇 0.2%乙酸(88 12,v/v);紫外检测器:270 nm,外标法定量。结果:两种化合物在0.2~10.0 mg/L范围内呈良好线性关系,氟鼠灵和溴鼠灵的回收率分别为87.6%和91.9%,RSD分别为6.3%和6.1%,最低定量检出限分别为10.1和2.6 ng。结论:本方法简便、灵敏、重现性较好,为氟鼠灵和溴鼠灵中毒病人的诊断提供正确依据。