中药色谱指纹图谱质量控制模式的研究和应用——若干实质性问题的探讨（一）

当前的色谱指纹图谱分析是中国药典[一部]实施对照药格,以完整的薄层色谱作为中药鉴别的依据的自然延伸和合乎逻辑的发展,它提供的综合的和可量化的质量信息较检测单一化学成分所表达的中药质量内涵要丰富得多,因此,中药质量的稳定既是色谱指纹图谱分析的目的,也是它的前提,如何将属于天然产物所含化学成分潜在不稳定的中药变成可用指纹图谱表达的相对稳定的中药产品是一个瓶颈问题,是需要解决的实质性问题之一,药材GAP的实施为抛所必然,但获得成效非一日之功,当前中药注射剂的处方原料由药材投料改为提取物投料,从国外的实践和国内的试探看来是一种解决问题的可行措施。     

中药指纹图谱的研究现状

综述了中药薄层色谱指纹图谱、高效液相色谱指纹图谱、气相色谱指纹图谱、高效毛细管电泳指纹图谱、紫外光谱指纹图谱、红外光谱指纹图谱、核磁共振指纹图谱、质谱指纹图谱、X一射线衍射指纹图谱和DNA指纹图谱方面的研究现状。     

板蓝根药材的HPLC特征指纹图谱研究

目的：研制板蓝根药材HPLC特征指纹图谱。方法：应用BP—HPLC法分离分析板蓝根对照药材水提取物色谱图，并以5种市售板蓝根药材的色谱图做验证，建立板蓝根药材指纹图谱。结果：不同来源板蓝根药材的水提取物色谱图基本相同，特征共有峰有8个，但相对谱峰面积因药材来源不同存在一定差异。结论：所建立的方法用于板蓝根药材鉴别与质量评价简便、准确，并为建立板蓝根药材HPLC指纹图谱提供了实验依据。     

浅谈中药色谱指纹图谱制定中的几点问题

中药指纹图谱是“中药质量控制的里程碑”。当前我国中药面临的最大问题就是如何使中药现代化。中药现代化首先要求中药具有国际公认的质量控制标准。中医药理论和实践的非线性特点要求综合评价中药质量,而中药指纹图谱就是综合评价中药质量的趋势。中药指纹图谱的研究是建立在现代化的分析仪器上的,寻找通用的测定仪器和方法,可以保证指纹图谱的测定简便、可行、有效。制定中药指纹图谱最常用的方法有光谱、色谱和其他方法。光谱最常用的是红外光谱（IR）。色谱最常用的是薄层色谱（TLC）、气相色谱（GC）、     

中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱鉴别

目的:提出中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱（APLU）鉴别的原则和方法。方法: 经过HPLC指纹图谱获取、验证和鉴别三个步骤,得出供鉴别用的对照指纹图谱,确定指标成分峰、特征峰的相对保留时间及范围,用于中药材和饮片的鉴别。结论:以丹参药材为例,所提出的原则与方法可以作为药材和饮片高效液相色谱指纹图谱鉴别用途。     

色谱指纹图谱分析是中草药质量控制的可行策略

作为中药材常规鉴别的延伸,色谱指纹图谱质量控制的模式,现在逐步 受到重视,同时也引起热烈的争论 。色谱指纹图谱的最珠属性是完整性和模糊性,作为一种综合的,可量化的鉴别模式,中药产品的真实性和质量的一致性以及稳定性均可有效地加以检测和控制。显然,不论采用何种色谱方法,对指纹图谱的要求最主要的是专属性,重现性和可应用性,只有认真实施药材种植的GAP,产品生产过程的GMP以及实验室研究的GLP,色谱指纹图谱才能有效地评价中药的内在质量的真实性和一致性,从方法学而言,色谱指纹图谱的建立,辨认,分析,判断应进行方法学的验证,研究指纹图谱的难度不容低估,指纹图谱与药效学和临床结合才是更有意义评价药品质量的手段。     

苍术薄层色谱指纹图谱研究

目的建立中药苍术的薄层色谱指纹图谱。方法采用硅胶GF254预制板以及硅胶HSGF254预制板,控制室内温度25℃、相对湿度53%,展开剂组成为甲苯-乙酸乙酯（7∶1）,紫外光（254 nm）下观察荧光猝灭斑点。用薄层色谱视频摄像系统拍摄图像,并自动生成色谱轮廓扫描图谱,同时获得积分数据。并对收集的10批药材样品在同一薄层板上平行分析比较。结果不同地区的10批苍术药材的薄层色谱指纹图谱有共同的特征荧光色谱图像。结论苍术的薄层色谱指纹图谱可作为其指纹特征。     

基于薄层色谱法和超高效液相色谱法对龙血竭的质量评价研究

目的：建立龙血竭药材的薄层色谱、超高效液相色谱指纹图谱和含量测定方法,为其质量标准的制定提供依据。方法：采用薄层色谱（TLC）法,以龙血竭对照药材、龙血素A及龙血素B为对照进行18批样品的定性鉴别;采用超高效液相色谱（UPLC）法同时建立龙血竭的指纹图谱和含量测定方法;使用聚类分析、主成分分析进行化学计量学的分析,建立综合评分方法,评价云南省不同产地样品的质量。结果：开发的TLC方法操作简单,能高效鉴定龙血竭药材;通过对18批样品的指纹图谱分析,识别了16个共有峰,确证了白藜芦醇、7,4’-二羟基黄酮、龙血素A、龙血素B、紫檀茋5个化学成分,并对5个成分进行定量分析,回收率在98.64%～100.89%之间;通过聚类分析,发现样品大致可分为三类,与产地因素具有一定的相关性;通过主成分分析与综合得分F结果表明整体质量最好的为第Ⅱ类。结论：建立龙血竭的薄层色谱、含量测定及指纹图谱与化学计量学相结合的方法,为龙血竭的质量评价提供新的思路,对质量标准的研究提供参考。     

中药色谱指纹图谱的研究进展

综述了中药色谱指纹图谱薄层色谱指纹图谱、高效液相色谱指纹图谱、气相色谱指纹图谱、高效毛细管电泳指纹图谱和联用技术的研究进展。     

青天葵药材高效薄层指纹图谱鉴别研究

摘要：目的：建立青天葵药材指纹图谱质量控制方法。方法 采用Merck硅胶60高效预制薄层板,氯仿:乙酸乙酯:甲醇:甲酸（4.5 : 1.5 : 2.5 : 0.4）为展开剂,10 %硫酸乙醇溶液显色366 nm波长下扫描吸收光谱,测定18批青天葵药材的薄层色谱图谱,采用指纹图谱系统解决方案软件进行指纹图谱分析,与随行黄酮对照品比较,辨认色谱峰。结果：建立青天葵药材薄层色谱指纹图谱,确定7个共有峰;与随行对照品比较,辨认了其中的5个色谱峰分别为鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖苷、青天葵甲素、青天葵乙素、沙苑子苷和青天葵丙素,均为黄酮类成分;对18批次青天葵药材指纹图谱主成分分析,根据主成分得分,筛选出12批次合格样品导入中药色谱指纹图谱相似度评价软件系统,建立共有模式,生成共有模式,并进行相似度评价,结果7批大叶青天葵和5批中叶青天葵指纹图谱与共有模式相似度＞0.90,3批小叶青天葵及5批毛叶青天葵相似度均低于0.75;紫背天葵和天葵的薄层色谱与青天葵在相同位置无相同的荧光斑点。结论：所建立的青天葵黄酮指纹图谱具有专属性强、操作简便、快速的特点,可有效地鉴别不同商品规格的青天葵药材、青天葵代用品“毛叶青天葵”以及“同名异物”紫背天葵和天葵,用于青天葵药材的鉴别和质量评价。     

中药色谱指纹图谱质量控制模式的研究和应用──若干实质性问题的探讨(一)

当前的色谱指纹图谱分析是中国药典〖一部〗实施对照药材,以完整的薄层色谱作为中药鉴别的依据的自然延伸和合乎逻辑的发展。它提供的综合的和可量化的质量信息较检测单一化学成分所表达的中药质量内涵要丰富得多。因此,中药质量的稳定既是色谱指纹图谱分析的目的,也是它的前提。如何将属于天然产物所含化学成分潜在不稳定的中药变成可用指纹图谱表达的相对稳定的中药产品是一个瓶颈问题,是需要解决的实质性问题之一。药材GAP的实施为势所必然,但获得成效非一日之功。当前中药注射剂的处方原料由药材投料改为提取物投料,从国外的实践和国内的试探看来是一种解释问题的可行措施。     

对中药指纹图谱应用的几点看法

目前,由于在中药注射液的申报中对其指纹图谱有较具体而严格的要求,成为中药科研界和企业界关注的焦点。其实指纹图谱的应用并不是现在提出来的新名词,它早已在中药的新药申报中得到应用,只是过去一直没有用“指纹图谱”这个名词来解释而已。中药指纹图谱是一种鉴别手段,可以用薄层色谱法、双向薄层色谱法、紫外光谱法、红外光谱法、高效液相色谱法(UV检测器或/和二极管阵列检测器或/和蒸发光散射检测器等)、气相色谱法等,还有学者在探讨以药材粉末的X-衍射法和核磁共振光谱(NMR)为手段进行指纹图谱的研究。 1 特征性指纹信息的提取 …     

中药川芎指纹图谱共有模式的建立及其在药材质量控制中的应用

本文详述了笔者运用现代分析手段，根据川芎所含化学成分的特性，分别建立气相色谱和高效液相色谱指纹图谱共有模式。为控制川芎药材质量提供了一种新的思路，同时，在气相色谱和高压液相色谱分析研究的基础上，选取主流产地中多个相似度较高的样品进行峰位（保留时间）的校正，使谱峰匹配，建立了川芎对照用气相色谱指纹图谱和高效液相色谱指纹图谱（共有模式）。以川芎指纹图谱共有模式为标准，对来源于不同地区，不同规格，不同年份的川芎进行了比较，并与抚芎、山川芎作了比较。     

高良姜中黄酮类成分薄层色谱指纹图谱鉴别

目的：高良姜除挥发油成分外,尚含具有生理活性的黄酮类化合物,其中高良姜素为专属成分,本文对高良姜的黄酮类成分进行薄层色谱指纺图谱研究,以期解决高良姜的专属性鉴别。方法与结果：以高良姜素为对照品,建立了高良姜药材的薄层色谱定性鉴别,高良姜素,山柰素等8个特征荧光斑点构成了高良姜乙酸乙酯提取部位的薄层色变指纹图谱,结论：该方法可以有效地鉴别高良姜,并评价其质量。     

中药指纹图谱技术的研究进展及应用

中药指纹图谱技术是评价中药优劣、鉴别真伪、区分物种和确保其一致性和稳定性的有效方法。随着现代分析技术的发展,中药指纹图谱技术在研究中药有效成分、控制中药质量以及鉴别方面越来越成熟,已得到国际上广泛的认可。主要对近3年中药生物指纹图谱技术和中药化学指纹图谱技术(包括红外光谱法、紫外光谱法、核磁共振波谱法、电化学法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法)以及数据计算方法的相关文献进行总结,并对其发展方向及前景进行探讨。     

中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱鉴别

目的：提出中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱(APLU)鉴别的原则和方法。方法：经过HPLC指纹图谱获取、验证和鉴别三个步骤,得出供鉴别用的对照指纹图谱,确定指标成分峰、特征峰的相对保留时间及范围,用于中药材和饮片的鉴别。结论：以丹参药材为例,所提出的原则与方法可以作为药材和饮片高效液相色谱指纹图谱鉴别用途。     

薄层色谱指纹图谱对熟地黄质量稳定性的实验研究

目的：为鉴别生熟地黄及考察熟地黄饮片质量的稳定性和一致性，建立了薄层色谱指纹图谱。方法：薄层板：自制的0.25mol磷酸二氢钠缓冲盐硅胶G板；展开系统：乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（3：5：1：1）；显色：苯胺-二苯胺-磷酸溶液为显色剂，85℃加热至斑点显色清晰。结果：色谱图谱及全通道扫描结果显示，10批清蒸和10批酒炖样品间的相似程度较高，饮片质量比较均一、稳定。结论：薄层色谱方法操作简单，图谱特征明显，可比性强，是一种可以快速鉴别药材真伪及考察药材质量是否稳定、一致的有效手段。     

附子及大黄附子微波提取物的指纹图谱相关性研究

目的:以色谱指纹图谱为基础,研究复方有效部位与组方药材指纹图谱色谱峰相关性,对附子、大黄附子提取物指纹图谱中主要色谱峰进行归属和定性。方法:以附子、大黄附子HPLC指纹图谱为研究对象,通过比照混合对照品水解样品以及相对保留时间偏差和紫外光谱特征相似度为指标,对提取物指纹图谱各峰进行归属分析。结果:将附子、大黄附子HPLC指纹图谱的9个特征共有峰进行了明确的来源归属,并对大黄附子提取物中非相关峰进行了定性的初步研究。结论:该方法能较好地判别主要色谱峰与药材化学组分间的相关性,帮助确定复方中各指纹峰的归属,可应用于中药复方有效部位化学组成及来源分析。     

复方有效部位与组方药材指纹图谱色谱峰相关性研究

 目的在色谱指纹图谱分析的基础上,研究复方有效部位与组方药材指纹图谱色谱峰相关性,进而分析有效部位化学组成。方法以精制血府逐瘀汤降血脂有效部位(FP)为研究对象,通过HPLC/DAD联用建立复方有效部位及各药材相应部位指纹图谱,以色谱峰保留时间相对偏差△t和紫外光谱相似度为考察指标,对方剂有效部位化学指纹图谱色谱峰归属进行分析。结果对复方有效部位FP中的16个色谱峰进行了归属分析,确定其主要来源于枳壳、川芎、赤芍、红花,为黄酮及萜类化合物。结论该方法能较好地判别FP部位主要色谱峰与药材化学组分间的相关性,帮助确定FP部位指纹峰的归属,可应用于中药复方有效部位化学组成及来源分析。     

金银花HPLC指纹图谱的研究

目的:建立金银花的HPLC指纹图谱,对4个产地金银花中所含的组分进行综合评价并测定其绿原酸含量,为金银花药材的质量鉴定提供依据.方法:采用HPLC方法将获得的色谱指纹图谱,据此对金银花质量进行分析鉴别.结果:4个产地金银花指纹谱主要特征大致相同,金银花主要成分之一绿原酸含量与对照药材相比无显著性差异(P＞0.05).结论:4产地金银花品质与对照药材基本相同,该方法可用于判定金银花药材品质及其伪品的鉴定.