HPLC法测定盐酸二甲双胍的血药浓度

目的 :用HPLC测定血浆中盐酸二甲双胍。方法 :采用LichrospherC1 8柱 ( 4.6× 2 5 0mm ,5 μm)为色谱柱、3mmol/L十二烷基磺酸钠水溶液 (含 0 .5 %三乙胺 ,滤过后调 pH =4) -乙腈 ( 3 5 /65 )为流动相 ;流速为 1ml/min ,检测波长为 2 3 2nm。结果 :标准曲线的线形范围为 0 .0 5～ 4μg/ml(r=0 .9997,n =7) ,最低检测浓度为 5 0ng/ml,低、中、高 3种浓度的日内和日间变异分别为 5 .2 4% ,2 .41 % ,1 .3 0 % (n =5 )和 8.0 4% ,4.65 % ,4.3 4% (n =5 ) ,相对回收率分别为 96.1 7% ,94.0 3 %和 1 0 4.2 2 % ,绝对回收率分别为 ( 85 .47± 5 .1 4) % ,( 92 .0 3± 2 .3 4) % ,( 92 .63± 2 .0 3 ) %。结论 :本方法简便、快速、准确、专一性好 ,可用于盐酸二甲双胍的血药浓度测定     

曲美布汀分散片健康人体内的药代动力学及生物等效性研究曲美布汀分散片健康人体内的药代动力学及生物等效性研究

目的建立人血浆中曲美布汀的HPLC-ESI-MS测定法,研究曲美布汀在正常人体内的药代动力学行为,评价其两种制剂的生物等效性。方法血浆样品经碱化以环己烷提取,进行HPLC-ESI-MS分析,内标为西布曲明,检测离子为_m/z 388(曲美布汀)、_m/z 280(内标),裂解电压为50 V。20名健康志愿者交叉口服供试片和参比片,剂量均为100 mg。结果受试制剂及参比制剂的曲美布汀消除半衰期分别为(9.2±2.3) h和(9.2±2.8) h,达峰时间分别为(0.9±0.4) h和(1.0±0.3) h,峰浓度分别为(41±20) μg·L^-1和(40±20) μg·L^-1。以AUC_0-24h计算的受试制剂的相对生物利用度为(97±13)%。结论本法灵敏、准确、简便。统计学结果表明两种制剂生物等效。     

人血浆中罗红霉素的HPLC-MS测定及生物等效性研究

目的建立人血浆中罗红霉素的HPLC-MS测定方法,研究罗红霉素胶囊的生物等效性.方法采用双交叉实验设计,血样用乙腈沉淀后直接测定,根据血药浓度-时间数据计算药动学参数,估算相对生物利用度,采用双单侧t检验判断其生物等效性.结果两种罗红霉素制剂的t1/2分别为(13.18±2.01)h和(13.31±2.45)h,tmax分别为(1.8±1.2)h和(2.2±1.1)h,cmax分别为(6.14±1.76)μg·mL-1和(6.47±2.42)μg·mL-1,AUC0～72h分别为(71.81±28.40)μg·h·mL-1和(73.12±31.77)μg·h·mL-1,受试制剂的相对生物利用度为(100.6±11.4)%.结论本实验建立的方法灵敏、准确、简便,统计学结果表明两种制剂生物等效.     

LC-MS/MS法同时测定人尿液中5-氟尿嘧啶和吉美嘧啶浓度及其尿药排泄研究

目的:建立5-氟尿嘧啶和吉美嘧啶尿药浓度的LC-MS/MS同时测定方法,研究胃癌患者口服替吉奥胶囊后其活性代谢物5-氟尿嘧啶和增效剂吉美嘧啶的人体尿药排泄特征.方法:尿液样品酸化后用异丙醇-乙酸乙酯(15:85)提取,采用Hedera ODS-2色谱柱分离,流动相为甲醇-0.01%的乙酸水溶液(35:65);质谱采用电喷雾离子源和负离子多反应离子监测方式.6名胃癌患者单次口服替吉奥胶囊60mg后,测定尿药浓度,评价其尿药排泄特征.结果:5-氟尿嘧啶和吉美嘧啶的最低定量下限分别为0.15μg·mL-1和0.10μg·mL-1;高、中、低浓度的日间与日内精密度均小于15%.6名胃癌患者单次口服替吉奥胶囊后尿液中5-氟尿嘧啶和吉美嘧啶的平均累积排泄率分别为4.9%和18.1%.结论:建立的LC-MS/MS分析方法适用于尿药排泄研究.     

大鼠血浆中冬青素A的LC-MS测定法及其药动学研究(英文)

冬青素A系中药毛冬青的主要成分之一, 本文建立了液相色谱质谱法(LC-MS)研究冬青素A在大鼠体内的药动学特征。色谱分离采用C18柱, 甲醇-5 mM 醋酸铵(80:20, v/v) 为流动相质谱检测采用ESI源, 负离子检测, 冬青素A的检测离子为m/z 501.1→501.1,地高辛(内标) 的检测离子为m/z779.4→779.4。大鼠血浆加入磷酸溶液以乙酸乙酯提取, 分取有机层以氮气流吹干, 流动相复溶后进行LC-MS分析。方法学评价表明该法定量限为1.05 ng/mL, 在1.05-525.5 ng/mL范围内线性关系良好。日内和日间变异均小于10%, 提取回收率大于80%。采用建立的LC-MS法进行了大鼠单剂量口服冬青素A后, 其在大鼠体内的药动学研究, 获得了主要的药动学参数。     

人血浆中非那雄胺的HPLC-MS法测定

目的建立人血浆中非那雄胺的HPLC-MS测定法,以测定志愿者口服非那雄胺片剂后的血药浓度,并对供试制剂和参比制剂的生物等效性进行评价。方法血样经0.1 mol·L^-1NaOH碱化后用重蒸乙酸乙酯提取,进行HPLC-MS分析,色谱柱为Hypersil ODS （5 μm,250 mm×4.6 mm）,流动相为甲醇-水 (85∶15),内标为甲地孕酮,检测离子为m/z 395（非那雄胺）、m/z 407(内标),裂解电压为120 V。20名健康志愿者交叉口服供试片和参比片,计算主要药代动力学参数及相对生物利用度,以判断生物等效性。在1～200 μg·L^-1非那雄胺与内标峰面积比值与浓度线性关系良好（R=0.998 6）, 检测限为0.05　μg·L^-1,回收率为85.9%～98.7%。以AUC_0-24计算的非那雄胺片剂的相对生物利用度为(100±13)%。结论建立的分析方法灵敏、准确、简便。统计学结果表明两种制剂生物等效。     

三黄睛视明丸UPLC指纹图谱

目的建立三黄睛视明丸UPLC指纹图谱。方法三黄睛视明丸的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;检测波长203 nm;柱温30℃。结果建立了三黄睛视明丸指纹图谱,共32个共有峰,并鉴定其中18个;10批制剂、11批水提物和12批醇提物指纹图谱的相似度均在0.90以上,且两个中间体与制剂指纹图谱相关性对比结果均较好。结论该方法可靠高效,可用于三黄睛视明丸生产工艺评价及产品质量控制。     

氨溴索联合博利康尼治疗毛细支气管炎64例疗效观察

急性毛细支气管炎是冬春季婴幼儿常见的下呼吸道感染性疾病。主要表现为呼吸困难、喘憋,严重者可合并心力衰竭、呼吸衰竭,是儿科常见急症,目前尚缺乏特效治疗药物,30%患儿还可能发展为婴幼儿哮喘(1)。近年来我科采用盐酸氨溴索和博利康尼联合雾化吸入治疗,取得良好效果,现报告如下。1临床资料1.1一般资料自2005年11月~2006年11月,我院儿科病房确诊为毛细支气管炎患儿124例,男70例,女54例,年龄3~12个月,均符合毛细支气管炎诊断标准(2),无心、脑、肾等器官功能障碍或衰竭,就诊时病程1~3天。1.2方法将以上患儿按入院顺序随机分为观察组(64例)和…     

血清TNF-α、HMGB1与糖尿病合并带状疱疹疼痛程度的相关性初步探讨

目的探讨血清中肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、高迁移率蛋白(HMGB1)与急性期带状疱疹及2型糖尿病合并带状疱疹疼痛的相关性。方法采用酶联免疫吸附法(ELISA)检测急性期带状疱疹患者25例,2型糖尿病合并带状疱疹20例和健康对照组30例患者血清中TNF-α、HMGB1的水平。结果急性期带状疱疹组和2型糖尿病合并带状疱疹组TNF-α浓度分别为(12.03±5.6)pg/mL、(13.62±2.23)pg/mL,高于对照组的(6.08±1.40)pg/mL,且2型糖尿病合并带状疱疹组TNF-α浓度高于急性期带状疱疹组,差异具有统计学意义(P<0.05);2型糖尿病合并带状疱疹组HMGB1浓度(16.12±2.22)ng/mL高于急性期带状疱疹组(7.80±2.24)ng/mL和健康对照组(6.87±2.15)ng/mL,差异具有统计学意义(P<0.05);急性期带状疱疹及2型糖尿病合并带状疱疹重度组TNF-α浓度分别为(13.37±1.16)、(19.84±1.39)pg/mL,高于轻中度组(9.61±2.87)、(18.18±2.08)pg/mL(P<0.05);急性...     

醋酸环丙孕酮／炔雌醇复方片剂在人体的药代动力学

目的建立人血浆中醋酸环丙孕酮的HPLC—ESI—MS测定方法和丹酰氯衍生化血浆中炔雌醇的HPLC—APCI—MS测定方法,测定女性志愿者口服复方醋酸环丙孕酮片1片后的药代动力学参数,并对受试制剂和参比制剂的生物等效性进行评价。方法血浆样品中的炔雌醇以乙酸乙酯提取后,与丹酰氯发生衍生化反应,进行HPLC—APCI—MS分析,流动相为10mmol·L-1乙酸铵缓冲液（1％甲酸）-甲醇（3：97）。检测离子分别为m／z530．3（炔雌醇的丹酰氯衍生物）、m／z404．3（内标,对羟基联苯的丹酰氯衍生物1。结果在10．43～625．8Pg·ml-1范同内炔雌醇的丹酰氯衍生物与内标的丹酰氯衍生物峰面积比值与浓度呈良好的线性关系,最低定量限为10．43pg·ml-1结论本实验建立的分析方法灵敏、准确、简便,且统计学结果表明两种制剂生物等效。