LC／MS／MS法分析食品中微量苏丹红I、II、Ⅲ、IV

目的：建立快速、准确、高灵敏度的测定食品中苏丹红I、II、Ⅲ、IV的分析方法。方法：采用超高效液相色谱-串联质谱联用法，以乙腈-0．1％甲酸进行梯度洗脱，流速0．3ml／min，采用C18柱分离，以多反应监测（MRM）方式进行检测，分析时间仅为5min。苏丹红I、II、Ⅲ、Ⅳ用于定量分析的离子分别为m／z249→93、277→120、353→197、381→224。结果：苏丹红I、II、Ⅲ、IV的线性范围分别为1．1616-290．4、1．2608—315．2、1．184～296．0、1．1664～291．6ng／ml，25份食品中有3份检出苏丹红I,II、Ⅲ、IV含量超过50μg/kg，其余检出均微量。结论：此方法选择性强，灵敏度高，可作为含各种辣椒的食品中苏丹红I、II、Ⅲ、IV的有效分析检测方法。     

高效液相色谱法同时测定食品成品中的对位红和苏丹红

目的：建立食品成品中简便、易行的同时检测对位红和苏丹红系列的高效液相色谱方法。方法：样品中的对位红和苏丹红经正己烷提取、采用光谱分析选择合适测定波长、梯度洗脱、C18柱分离，外标法定量。结果：对位红、苏丹红I、Ⅱ最低检测限为0．3mg／ks，在0．3～20ms／kg范围内呈良好的线性关系。苏丹红Ⅲ、Ⅳ最低检测限为0．05ms／kg，在0．05—20mg／kg范围内呈良好的线性关系。5种色素相关系数均≥0．995，平均回收率在76．9％～127．0％范围内，RSD≤10％（n=6）。结论：采用本方法同时完成食品成品中对位红、苏丹红I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定，不需要固相萃取，从而简化样品前处理步骤，优化了色谱条件，缩短了测定时间。     

二极管阵列检测器在液相色谱测定苏丹红Ⅰ中的应用

目的　探讨二极管阵列检测器对样品中苏丹红I定性鉴别手段,建立高效液相色谱测定辣椒制品中苏丹红I的定量分析方法。方法　通过二极管阵列检测器中比例色谱、峰纯度和谱库相似性检验进行综合定性鉴定,C18色谱柱分离测定样品中苏丹红I的含量。结果　对样品色谱峰各点光谱图相对峰顶点光谱图的比例色谱图和峰纯度图均为平顶峰;样品色谱峰的光谱图中所有吸收值与标准苏丹红Ⅰ的光谱图拟合相似指数>0 . 9995 ;苏丹红Ⅰ在0 . 2 5～5 μg/ml范围内有良好的线性关系,最低检测浓度为0 . 0 5 μg/ g ;样品的平均回收率为98. 4 %。结论　用二极管阵列检测器对样品中苏丹红I进行的多指标定性鉴别,克服了单纯保留时间定性的误差。阳性样品分别经3个疾病预防控制中心验证表明,方法定性准确。对4 0份不同种类的辣椒制品中苏丹红I的定性、定量分析结果令人满意。     

食品中苏丹红系列染料的液相色谱-质谱/质谱检测方法研究

目的 建立食品中苏丹红系列染料（苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹IV）灵敏、专一的液相色谱-质谱检测方法。方法 样品用乙腈提取过滤后，无需其它处理，直接用95％乙腈＋5％水（含0．1％甲酸）为流动相进行反相液相色谱分离，用电喷雾正离子源进行离子化，选择反应监测方式（SRM）对这四种物质各自的母离子（m/z249、277、353、381）及其四对子离子（m／z232和93、121和106、197和92、225和106）进行监测，三级四极质谱测定；用全扫描方式对每种物质进行了结构解析。结果 样品处理极其简单，7min内完成分离，方法抗干扰能力强，回收率98％～103％，检出限0．02～0．04μg/L，RSD0．8％～1．6％，相关系数0．9993-0．9998；同时首次发现食品中添加有与苏丹Ⅲ和IV结构极其近似的同分异构体存在，且其同分异构体也为红色物质。结论 方法适合各种食品样品中的苏丹红染料的测定，在进行市场监测时，不仅要检测常见的苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、IV，还要检测其同分异构体，以防止其作为食品染色剂非法使用。     

反相高效液相色谱法测定食品中苏丹红1、2、3、4的方法研究

目的：高效液相色谱法同时测定食品中苏丹红1、2、3、4。方法：色谱柱为C18柱，以0．1％醋酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱，流速1．0mL／min，紫外-可见光二级管阵列检测器。结果：该方法苏丹红的线性范围均为0．5～20μg／ml，相关系数均为0．999以上(n=5)；最低检出限为0．02μg／ml；回收率均为97．6％～104％。结论：该方法操作简便，是食品中苏丹红的快速而准确的检测方法。     

高效液相色谱法测定化妆品中苏丹红染料的方法研究

目的高效液相色谱法同时测定化妆品中苏丹红染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量.方法采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈水=9010,流速为1.0 ml/min,检测波长为500 nm.结果该方法线性范围在0.5～10μg/ml,相关系数0.999,最低检出限分别为0.04、0.06、0.03、0.03μg/ml,精密度及回收率均符合要求.结论该方法能够快速准确测定化妆品中苏丹红染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ.     

LC/MS/MS法分析食品中微量苏丹红I、II、III、IV

目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定食品中苏丹红I、II、III、IV的分析方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,以乙腈-0.1%甲酸进行梯度洗脱,流速0.3 ml/min,采用C18柱分离,以多反应监测(MRM)方式进行检测,分析时间仅为5 min。苏丹红I、II、III、IV用于定量分析的离子分别为m/z249→93、277→120、353→197、381→224。结果:苏丹红I、II、III、IV的线性范围分别为1.1616~290.4、1.2608~315.2、1.184~296.0、1.1664~291.6 ng/ml,25份食品中有3份检出苏丹红I、II、III、IV含量超过50μg/kg,其余检出均微量。结论:此方法选择性强,灵敏度高,可作为含各种辣椒的食品中苏丹红I、II、III、IV的有效分析检测方法。     

辣椒制品中苏丹红1的极谱法快速测定

目的建立单扫描极谱法测定辣椒制品中苏丹红I。方法用硼砂介质,二阶导数极谱波定量测定苏丹红I。结果苏丹红Ⅰ含量在1.0～10μg之间线性关系良好,相关系数r=0.9993。最低检出量为0.25μg,平均相对标准偏差(RSD)为6.3%～7.7%(n=5),加标回收率为88.5%～95.1%。结论本法快速,简便,准确、灵敏。适用于辣椒制品中苏丹红I的测定。     

薄层色谱法测定海椒面中苏丹红

目的：建立测定海椒面中苏丹红的薄层色谱法。方法：利用特性用乙腈-氯仿混合提取，薄层色谱展开、分离，根据hRs值不同，逐一准确定性苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ，再利用苏丹红Ⅰ-苏丹红Ⅳ特有的最大吸收波长不同，以浓度C为横座标，以吸光度Y为纵座标，用比色法定量。结果：回收率为81．9％～95．5％，精密度RSD为4.5％～5.7％，检出限为0．19-0．58μg。相关系数：r=0．9995。结论：薄层色谱法可用于测定海椒面中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号。     

高效液相色谱法测定蛋黄中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红

[目的]建立高效液相色谱（HPLC）快速测定蛋黄中苏丹红、对位红的方法。[方法]蛋黄样品经乙腈提取、超声波萃取，提取液经离心、过滤后的样液经高效液相色谱紫外-可见光检测器测定，外标法定量。[结果]该方法在0．2mg／kg～2．0mg／kg范围内添加回收率为97．0％～102％，变异系数小于5．0％，最低检出浓度为0．05mg／kg。[结论]方法具有高效、快速、稳定的特点，能满足日常检验工作的需要。     

冷冻去甘油红细胞制备的2种方法比较

目的改良冷冻去甘油红细胞的手工洗涤方法,以提高制品的质量。方法将70份红细胞悬液分成2组,每组35份,I组为未改良三珠袋组,Ⅱ组为改良三珠袋组,2组均做红细胞甘油化处理于-80℃冰箱保存,经快速解冻后,做去甘油洗涤,对比2组洗涤后的红细胞制剂的红细胞回收率、游离血红蛋白、残余白细胞和血小板、体外溶血情况以及甘油残留含量。结果使用改良方法洗涤的红细胞的各项指标均较改良前有明显改善,且经t检验差异均有统计学意义（t值为8．64～24．51,均P〈0．01）。结论改良的方法简单、有效,能提高产品质量。     

食品中苏丹红系列和对位红的测定方法研究

[目的]参照欧盟和我国国家标准测定方法,建立食品中苏丹红系列化合物和对位红的液相色谱测定方法。[方法]样品中色素化合物经有机溶剂提取、氧化铝吸附、梯度洗脱得以测定,并采用光谱与色谱方法重点对洗脱剂强度与萃取活性关系、色谱优化条件等进行研究。[结果]采用本文方法同时完成食品中苏丹I、II、III、IV、及Red7B、BlackB、ParaRed等的测定,苏丹OrangeG作为干扰色素不影响本测定,整个测定过程能达到快速、半自动化运行,最低检测限均可达到0.010mg/kg,符合有关法规的要求。[结论]本方法通过对国家标准方法的研究和改进,使对苏丹红的检测在检测范围、速度等方面均有所扩展和提高,适用于一般实验室开展日常食品监测和检测。     

血液中对乙酰氨基酚复方制剂的气相色谱测定法

目的建立对乙酰氨基酚中毒患者血液中复方制剂成分定性、定量的气相色谱法。方法血液采用X-5富集柱萃取，以苯巴比妥为内标，9790型气相色谱仪、SE-54毛细管柱、氢火焰检测器测定。结果该方法选定条件下，检测药物的浓度线性范围：对乙酰氨基酚0．01-1．60mg／ml，咖啡因0．03-0．24mg／ml，扑尔敏0．005-0．08mg／ml；平均回收率（n=6），对乙酰氨基酚96．52％，RSD=0．86％；咖啡因92．48％，RSD=1．36％；扑尔敏100．52％，RSD=1．56％。结论该方法操作简便，灵敏度高，可快速、准确地为临床提供诊断依据。     

红葡萄酒中甜蜜素的气相色谱测定法

目的建立毛细管气相色谱法测定红葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法。方法采用OV-101毛细管柱和氢火焰离子化检测器测定,外标法定量。结果样品加标平均回收率为99.6%～101.2%,RSD1.6%～4.0%之间,检出限2mg/kg。结论该方法简便、快速,适合红葡萄酒中甜蜜素含量的测定。     

红葡萄酒中甜蜜素的固相萃取离子色谱测定法

目的建立离子色谱法测定红葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法。方法采用C18小柱净化,IonPacAS17-C柱分离和电导检测器测定,外标法定量。结果线性范围:0.025～1g/kg,相关系数0.9999,样品加标平均回收率为97.7%～102.3%,RSD为1.9%～3.1%,检出限3mg/kg。结论该方法简便、快速,适合红葡萄酒中甜蜜素含量的测定。     

腰-硬联合阻滞分娩镇痛对产妇外周血CD3^＋、CD4^＋、CD8^＋细胞的影响

目的观察腰．硬联合阻滞（CSEA）分娩疼痛时对产妇外周血CD3^＋、CIM^＋、CI）8^＋细胞的影响。方法50例足月产妇随机分为2组,镇痛组（A组）和对照组（C组）各25例。A组行CSEA分娩镇痛,选L3-4间隙为穿刺点,腰麻用药为20μg芬太尼,硬膜外用药为0．1％罗哌卡因＋2μg／ml芬太尼;C组不做镇痛处理。两组产妇在宫口开大2-3cm（T1）,胎儿娩出时（T2）、分娩后24h（T1）采血,用放免法检测皮质醇,流式细胞仪法检测T细胞亚群CD3^＋、CD4^＋、CD8^＋、CD4^＋／CD8^＋,并分别记录产程、新生儿Apgar评分以及疼痛视觉模拟评分（VAS）。结果（1）与C组比较,A组第一产程活跃期明显缩短[（177．64±67．98）minVS（219．40±67．37）min,t=2．812,P〈0．05]而第二、三产程、新生儿Apgar评分比较差异无统计学意义[A组：（32．92±11．59）min,（7．56±2．47）min,9．204-0．82;C组：（31．44±13．93）min,（7．28±2．25）min,8．84±1．31]（P〉0．05）。（2）皮质醇浓度在T2时点A组[（548．11±75．67）ng／m1]明显低于c组[（789．32±96．07）ng／m1]（P〈0．05）。（3）两组母血CD3^＋、CD4^＋、CD8^＋／CD8’在各时点均有不同程度降低,而且在L时点A组和C组均降低显著（P〈0．05）,C组[分别为（48．43±6．46）％,（31．35±8．93）％,（0．96±0．21）％]明显低于A组[分别为（52．38±5．62）％,（36．90±7．91）％,（1．16±0．25）％]（P〈0．05）。结论CSEA分娩镇痛可缩短第一产程活跃期,对新生儿Apgar评分无明显影响,能够减轻疼痛等应激反应对产妇免疫功能的抑制。     

饮用水中六价铬2种测定方法的比较

目的建立饮用水中微量六价铬的灵敏、快速的测定方法。方法在弱酸性溶液中,水中微量铬（VI）与二苯碳酰二肼和阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠反应形成紫红色三元离子缔合物,正丁醇存在的可被氯仿萃取,在波长550nm处比色定量。结果方法的线性范围为1～40μg/L,最低检测质量为0．1μg,最低检测质量浓度为0．001mg／L,方法的RSD为1．1％～1．4％,回收率为95％～110％。灵敏度是GB／T5750．6—2006《生活饮用水标准检验方法·金属指标》中的二苯碳酰二肼分光光度法的3．8倍。结论该方法灵敏准确,能满足生活饮用水卫生标准检验方法的要求。     

工作场所空气中吡啶的混合溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立混合溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中吡啶的方法。方法工作场所空气中吡啶用碱性活性炭管采集,混合溶剂[10%（体积分数）甲醇二氯甲烷溶液]解吸后进样,经FFAP石英毛细管柱分离,氢焰离子化检测器检测。结果用混合溶剂代替二氯甲烷作解吸溶液,吡啶解吸效率由49.4%提高至82.0%。吡啶浓度在0～60μg/ml范围内线性关系良好,线性方程为：Y=4.31＋8.24 X（r=0.999 9）。检出限为0.07μg/ml,若采集1.5 L空气样品,则最低检出浓度为0.05 mg/m^3,平均加标回收率为98.3%～102.2%,平均解吸效率在81.1%～81.9%,相对标准偏差在0.9%～2.5%。结论该方法适用于工作场所空气中吡啶浓度的测定。     

测定工作场所空气中丙烯酸的离子色谱法

目的建立在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中丙烯酸。方法空气样品用硅胶管采集,1.0 mmol/L Na HCO3＋3.2 mmol/L Na2CO3淋洗液解吸,解吸液通过在线超滤系统自动过滤后进样分析,经Metrosep A Supp 5阴离柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。按照《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行试验。结果丙烯酸在0.52-7.78μg/ml浓度范围内线性良好;相关系数为0.999 6;检出限为0.048μg/ml（进样量20μl）,以采样体积为7.5 L计算该方法的最低检出浓度为0.16 mg/m^3;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.55%-2.20%;平均解吸效率为99.10%±1.53%;方法的模拟样品的加标回收率为96.11%-101.11%。结论该方法快速、灵敏和准确,各项指标均达到《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求。     

黑胸散白蚁染色标记物的研究

目的寻找黑胸散白蚁适宜的染色标记物及其浓度。方法选取耐尔兰、中性红、结晶紫、苏丹红7B及洋红作为标记物,分别测定其对黑胸散白蚁的染色效果及毒力大小。结果耐尔兰的标记效果最佳,其5个浓度处理的染色剂滞留时间均可达30 d,且存活率均超过78%;其次为中性红和苏丹红7B,其中0.1%的中性红、0.4%和0.5%的苏丹红7B,在存活率不低于50%的条件下,其染色剂滞留时间可达15 d;标记效果最差的为结晶紫和洋红,其染色剂滞留时间分别约8~10 d和3~5 d。结论洋红不适合用于黑胸散白蚁群体的研究;0.1%中性红、0.3%结晶紫和0.4%苏丹红7B均适合作为黑胸散白蚁活动范围研究中的染色标记;0.2%耐尔兰最适于估计黑胸散白蚁的种群数量。