MSPD-GC法测定黄芪中20种农药残留

目的 建立黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法。 方法 采用基质固相分散气相色谱法(MSPD-GC),色谱柱为PH-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱温(程序升温)：150 ℃为起始温度,以5 ℃/min升至250 ℃,保持1 min,再以2 ℃/min升至270 ℃,保持5 min;进样口温度：230 ℃;ECD检测器温度：280 ℃;载气为氮气,测定黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量。 结果 有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在5～500、10～1 000 μg/L呈良好线性关系, r为0.997 9～0.999 7。平均回收率(n=9)为83.6%～110.3%(RSD＜10%)。 结论 该方法操作简便快速,可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法。     

气相色谱法检测9种药材中有机氯农药的残留量

目的测定9种药材中有机氯农药的残留量。方法以正已烷／丙酮（8／2）混合溶剂,在Florisil固相萃取柱上净化提取,采用毛细管气相色谱柱分离样品和电子捕获检测器进行检测。结果11种农药能较好地分离,峰面积与其浓度均具有良好线性,两个水平的加样回收率分别为79．9％89．0％和86．3％-104．8％,相对标准偏差为1．8％7．1％,检测限为2g／kg;广藿香和三七中有机氯农药残留超过国家标准。结论所建GC-ECD法能满足药材中有机氯农药残留量的检测,药典应制订药材中农药残留量的标准。     

气相色谱法测定陈皮中有机磷农药的残留量

目的建立气相色谱法测定不同产地陈皮药材中14种有机磷农药的残留量。方法采用毛细管气相色谱法;色谱柱为HP-5毛细管色谱柱（（30m×0.32mm×0.25μm）;柱温50℃维持1min,以20℃/min升温至140℃,再以13℃/min升温至250℃,维持10min;检测器：FPD,温度：250℃。外标法测定陈皮中有机磷农药的残留量。结果建立的色谱方法在所考察的浓度范围内线性关系良好,各加样回收率符合要求。结论所建GC-FPD法能满足陈皮中14种有机磷农药残留定性、定量的检测要求。     

中药罗汉果中9种有机氯农药残留的测定

目的建立中药罗汉果中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯3类有机氯农药残留量的测定方法。方法参照《中国药典》方法提取样品,硫酸磺化后,采用气相色谱法：色谱柱为CP-SIL24CB石英毛细管柱,初始温度100℃,保持5min,以5℃/min升至220℃保持10min,以8℃/min升至250℃保持27min;63Ni电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果市售8批次罗汉果样品中均有不同程度的农药残留。结论本方法对9种有机氯均能达到基线分离,可用于罗汉果中有机氯农药残留量的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定中草药中8种有机氯农药残留

目的建立中草药中8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法,为中草药中有机氯残留检测提供有效的技术手段。方法样品采用正己烷：石油醚：丙酮（V：V：V,2：2：1）萃取4h,超声波震荡提取30min,过氟罗里硅土层析柱净化,80℃水浴蒸发近干,GC～ECD检测分析。结果对样品前处理条件进行优化,采用DB-5石英毛细管柱分离样品,GC—ECD测定8种有机氯残留,8种有机氯农药残留组分在25min内能够很好的分离,其质量浓度与色谱峰面积在0．01～5．00μg／ml的浓度范围内呈线性关系,检出限〈0．02μg／ml。该方法二个水平的加标回收率是83．4％～115．6％,RSD是2．1％～7．3％。结论该方法简便成本低,准确度高,利用该方法检测的4种中草药样品中的六六六（HCH）和滴滴涕（DDT）残留均未超标。     

大体积进样-气相色谱-质谱法测定白芍中15种农药残留

目的:建立同时测定白芍中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类等15种农药残留的大体积进样-气相色谱-质谱联用(LVI-GC-MS)分析方法。方法:采用大体积进样-气相色谱-质谱法,色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm),程序升温:初始温度40℃保持1 min,然后以20℃/min升至210℃保持2 min,以5℃/min升至280℃保持22 min。进样量15μl,流速1.0 ml/min。结果:各农药在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9937～0.9995。在10μg/kg和100μg/kg两个质量浓度水平下,各农药的回收率为60.4%～106.8%(除二甲戊乐灵和4,4’-DDE为53.1%、45.2%外),相对标准偏差(RSD)为3.6%～18.6%,检测限(S/N=3)为0.16～3.59μg/kg。样品中检测到4,4’-DDE,其含量远低于药典规定的残留限量。结论:本研究建立的LVI-GC-MS方法操作简单、准确、灵敏度高、成本低,可以实现白芍药材中多农药残留的快速检测。     

GC测定盐酸伊达比星原料药中的残留溶剂

目的 建立盐酸伊达比星原料药中残留溶剂的检查方法。方法 采用毛细管色谱柱顶空进样气相色谱程序升温法测定。色谱柱为DB-624石英毛细管柱(30.0 m×0.530 mm,3.00 mm);进样口温度：200 ℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度：250 ℃;柱温：程序升温,初始温度50 ℃,保持6 min,再以10 ℃·min^-1的升温速率升至165 ℃,维持2.5 min;载气：氮气;流速：4.0 mL·min^-1。顶空进样,平衡温度：105 ℃,平衡时间：20 min,进样体积：1.0 mL。以二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质。结果 各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法的精密度良好,各溶剂的回收率较为理想。结论 该法适用于盐酸伊达比星原料药的残留溶剂测定。     

气相色谱法测定万福液中利多卡因和樟脑的含量

目的：建立一种用气相色谱法测定万福液中樟脑、利多卡因二组分含量的方法。方法：气相色谱法,采用HP-5MS毛细管色谱柱;柱温90℃,保持1min,然后以5℃／min升温至130℃,保持5min,再以20℃／min升温至240℃,保持10rain;进样口温度为210℃;检测器温度（FID）为240℃;载气为氮气。结果：盐酸利多卡因线性范围为0．3923～1．5692mg／ml,r=0．9993;樟脑线性范围为0．2328-1．8624mg/ml,r=0．9995。平均加样回收率分别为盐酸利多卡因99．58％,RSD为0．38％（n=9）;樟脑99．51％,RSD为0．46％（n=9）。结论：该法简便快速,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

气相色谱法测定地下水中有机溶剂残留量

目的建立地下饮用水3种有机溶剂(甲醇、乙醇、乙腈)残留量的分离定量方法。方法采用内标法顶空进样毛细管气相色谱法,测定地下水中有机溶剂残留量。色谱柱为DB-FFAP毛细管气相色谱柱(30m×0.53mm×3.0μm),载气为氮气,FID检测器;程序升温,在40℃下保留3min,然后以15℃/min的速率升温至150℃,保持3 min;进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为15:1。结果 3种有机溶剂完全分离,样品中潜在杂质不干扰3种有机溶剂测定,线性关系良好,加样回收率结果理想。结论本法灵敏、准确、快捷,适用于地下水中中有机溶剂残留量甲醇和乙腈的检测。     

气相色谱法测定利可君中的残留溶剂

目的: 建立利可君原料中乙醇、丙酮、甲酸乙酯、异丙醚残留溶剂含量的测定方法。方法: 采用气相色谱法测定残留溶剂含量。色谱柱为DB-624石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8 μm),采用程序升温40 ℃(维持10 min),再以50 ℃／min的速率升到180 ℃(维持5 min),进样口温度150 ℃,采用氢火焰离子化检测器(FID),温度200 ℃,载气为高纯氮气,流速1.0 mL／min,分流比30∶1。外标法计算残留溶剂的含量。结果: 在本文色谱条件下,乙醇、丙酮、甲酸乙酯、异丙醚均能得到良好的分离,检测浓度在所考察的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5～0.999 9;平均回收率为991％～1034％,RSD为22％～36％;乙醇、丙酮、甲酸乙酯、异丙醚检测限分别为2.5、2.5、2.5、1.25 μg／mL。结论: 本实验建立的色谱方法线性关系良好,适用于利可君原料中有机溶剂残留量的检测。     

HPLC法测定三桠苦中山柰酚的含量

目的 建立三桠苦中山柰酚的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱柱：Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇-0.4 %H3PO4（体积比55∶45）;流速：1 mL？min-1;检测波长：368 nm;柱温：25 ℃;进样量：10 μL。结果 山柰酚在0.48~4.80 μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 4）,平均回收率为98.52%,RSD=2.45 %（n=6）。结论 该方法简便、准确、分离度好,可用于三桠苦中山柰酚的含量测定。     

毛细管气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中的残留溶剂

目的 建立马来酸桂哌齐特中4种有机残留溶剂的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法对马来酸桂哌齐特中环己烷、二氯甲烷、乙醇和甲苯的残留量进行测定.色谱柱:PEG-20M毛细管(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)柱;进样口温度:200℃,FID检测器温度:250℃,初始柱温为40℃,保持6 min,以10℃/mi...     

气相色谱内标法同时测定土木香中土木香内酯、异土木香内酯的含量

[目的]建立内标法测定土木香药材中土木香内酯、异土木香内酯的含量.[方法]SE-30毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）;FID检测器温度为260℃;进样口温度240℃程序升温：初始温度50℃,以20℃/min的速率升温至170℃,保持28min,再以25℃/min的速率升温至250℃,保持1 min;以尼泊金丁酯为内标物定量.[结果]土木香内酯与异土木香内酯分离良好,在0.6～4.2mg/ml范围内,呈良好的线性关系（r=0.9999,n=5）.[结论]本法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可用于土木香药材的含量测定,控制其质量.     

顶空气相色谱法测定双氯西林钠中残留溶剂

目的：建立双氧西林钠中残留溶剂的测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用HP-5毛细管柱（30m×0．32μm×0．5μm）,我气为氮气,柱温采用程序升温,初始温度30℃,保持5min,然后10℃／min的速率升温至135℃。测定了双氯西林钠中的乙酸乙酯和丙酮的残留量。结果：乙酸乙酯和丙酮能有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r均为0．9998。结论：本方法灵敏、准确、可靠,可作为双氯西林钠中的残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定蒙药六味安消散中异土木香内酯的含量

目的：建立蒙药六味安消散（阿木日-6）中君药-土木香所含主要成分-异土木香内酯的含量测定方法,为蒙药六味安消散的质量控制提供科学依据。方法：采用美国Trace DSQⅡ型气相色谱仪,柱子：TR-WAX;柱箱温度：起始50℃,停留0 min,升温速率20℃/min,最终温度250℃,停留6 min,升温速率5℃/min,最终温度280℃,停留5 min;载气为氮气,流速为1 mL/min;进样口温度280℃;FID检测器,温度为300℃。结果：异土木香内酯在0.01-0.20 mg/mL范围内呈良好的线性关系,R2=0.9993,平均回收率为99.52%,RSD为2.00%。结论：该方法简便、快速、准确,重现性好,可为六味安消散的质量控制提供方法。     

气相色谱法测定新疆昆仑雪菊挥发油中柠檬烯的含量

目的建立新疆昆仑雪菊中柠檬烯含量的测定方法。方法采用气相色谱法,Rtx-5石英毛细管柱（30m×0．25mm,0．25μm）;程序升温：50℃保持5min,以10℃／min升至230℃,保持10min;载气流量：18．30mL／min;柱压：100kPa;进样口温度：250℃;分流比：10：1;进样量：1μL。结果柠檬烯在41.90～251．40μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9996,n=6）,平均回收率为102．72％,RSD为1．35％（n=9）。结论本实验方法可靠,重复性好,专属性强．可用于雪菊挥发油中柠檬烯的含量测定,以控制雪菊挥发油的质量。     

气相色谱法测定肠外营养用海豹油脂肪乳中主要脂肪酸的含量

目的：建立气相色谱法测定肠外营养用海豹油脂肪乳（20％）中各主要脂肪酸（fattyacid,FA）,包括肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、油酸、花生酸、二十碳五烯酸（eicosapentaenoicacid,EPA）、二十二碳五烯酸（docosapentaenoicacid。DPA）、二十二碳六烯酸（docosahexaenoicacid,DHA）含量的方法。方法：比较三种甲酯衍生化方法的优劣,包括三氟化硼酯化法、甲醇－氢氧化钾室温酯化法和甲醇－氢氧化钠加热回流酯化法。气相色谱柱为HP—InnoWax柱（30m×0．320mm,0．25μm）,采用FID检测器,标准曲线法定量。进样量1μl,分流比1：10。进样口温度220℃,检测器温度280℃,采用程序升温,起始温度155℃,保持1min,以25℃／min升到205℃,再以1℃／min升到235℃,最后以3℃／min升至250℃,保持5min。流速2．0ml／min。结果：从酯化操作过程和酯化效果来看,室温酯化法的效果较优。八种主要脂肪酸中,油酸含量最高（7．2％）、EPA含量最低（0．9％）,其他6种脂肪酸含量介乎1．3％～5．8％之间。线性范围在0．009973-10．322mg／ml之间,平均回收率为98．4％～101．2％,RSD均小于2．0％（n=3）。结论：本法方便、准确、重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱—蒸发光散射法测定糖肾（浓缩）丸中黄芪甲苷含量

目的：建立糖肾（浓缩）丸中黄芪甲苷含量测定的方法。方法：采用HPLC-ELSD法,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈—水（33∶67）为流动相;柱温：25℃;流速：1.0mL/min;检测器为蒸发光散射检测器;蒸发光散射检测器参数：漂移管温度：50℃,气体流速：3.0L/min;检测温度：40℃。结果：黄芪甲苷浓度在20.40~224.40μg/mL范围内线性关系良好,其平均回收率99.27%,RSD为0.79%（n=6）。结论：本方法准确、快速、方便。     

雷诺嗪有机溶剂残留量的研究

目的:建立雷诺嗪中乙醇、乙酸乙酯两种有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用OV-17毛细管色谱柱;FID检测器;检测器温度230℃;进样口温度为200℃;程序升温:初始温度为50℃,保持3 min,以每分钟10℃升至150℃;载气为氮气.结果:两种溶剂在此条件下能有效的分离,且线性关系良好.结论:该方法稳定、准确,可用于...     

HPLC-ELSD法测定栀子金花丸中知母皂苷BⅡ含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定栀子金花丸中知母皂苷BⅡ的含量.方法 采用Diamonsil-C8色谱柱,柱温为30℃;以乙腈-水（体积比21∶79）为流动相,流速为1.0 mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为80℃,载气压力206.85 kPa.结果 知母皂苷BⅡ质量浓度在8.2～82....