高效液相色谱法测定吡硫翁锌原料中的吡硫翁钠

目的:建立吡硫翁锌原料中吡硫翁钠的测定方法。方法:样品经水溶解稀释后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器进行分析。结果:吡硫翁钠在0.5μg/ml～10μg/ml浓度范围内线性关系良好,γ>0.999。回收率在75%～90%之间,最低检出浓度为0.06%。结论:该方法快速简便、可用于吡硫翁锌原料中吡硫翁钠的残留检查。     

高效液相色谱法测定中药注射液中的乙二胺四乙酸

目的:建立中药注射液中乙二胺四乙酸(EDTA)的高效液相色谱测定方法。方法:样品经乙酸铜溶液稀释后,用Dikma Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离;流动相为乙腈-0.06%四丁基氢氧化铵溶液(pH6.5)(20∶80);检测波长为254 nm。结果:EDTA在46 ng～4630 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为97.88%～102.3%。结论:该方法快速、简便,专属性强,重复性好,结果准确可靠,适用于中药注射液中EDTA的含量测定。     

优化基体改进剂后采用石墨炉原子吸收法对中药材中铅残留量检测方法的研究

目的:优化基体改进剂,建立石墨炉原子吸收法测定中药材中铅残留量的方法。方法:对基体改进剂的配比和用量进行了考察,并对灰化温度和原子化温度进行了优化,最终以2%磷酸二氢铵和1%硝酸镁各3μl作为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收法对23种中药材中铅的残留量进行了研究。结果:方法检出限为0.085 mg/kg;在浓度为0μg/L～100μg/L时,线性关系良好,相关系数r=0.9998;相对标准偏差RSD为6.5%～9.5%;回收率在80.5%～109.1%之间。结论:通过优化基体改进剂,有效消除了基体的干扰,提高了方法的检测灵敏度。该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适用于中药材中铅残留量的分析检测。     

GC-MS法检测化妆品中禁用物质氮芥的含量

目的:建立了采用GC-MS法测定化妆品中氮芥的检测方法。方法:色谱柱为5%苯基-甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(DB-5MS,30 m×0.25 mm×0.25μm),柱温:程序升温:起始温度为50℃,以10℃/min的速率升温至120℃,保持3 min;进样口温度200℃;GC-MS接口温度280℃;结果:氮芥的线性范围为0.25μg/ml～2μg/ml(r=0.9994),平均回收率为93.7%,RSD为2.4%,检出限为0.1μg/g。结论:该方法结果准确、重现性好、专属性强可用于化妆品中氮芥的测定。     

ICP-OES法分析18种中药材中11种元素及其分布特征

目的:采用电感耦合等离子原子发射光谱法研究18种中药材中11种无机元素的含量,寻找不同中药材中元素分布特性和相关性,为控制中药材中的有关元素含量、保障中药材质量和安全提供依据。方法:收集18种不同产地的中药材,经微波消解后,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定铅、镉、钴、铬、镍、铜、锰、铁、锌、钡和铝元素含量,并应用SPSS 15.0软件对测定结果进行统计分析。结果:建立的ICP-OES法线性相关系数大于0.9999,相对标准偏差小于10%,加标回收率在80%～120%之间。药材中铝、铬、钴、镉、铜、铁、锰、镍、锌元素间存在相关性;铝、铬、铁、锰、镍、锌元素在部分药材品种中具有一定规律性和特异性;铝、钡、铁元素在某些药材中存在含量异常现象。结论:ICP-OES法简便快速、准确、可靠,是中药材中部分元素测定的一种较好方法,为从安全性和有效性方面控制药材质量提供了一种解决方案。     

中药中玉米赤霉烯酮的残留测定

目的建立薏苡仁、麦芽、绿豆中玉米赤霉烯酮的测定方法.方法样品经90%乙腈提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-荧光检测器法进行分析测定,阳性样品采用LC-MS-MS进一步确证.结果玉米赤霉烯酮在125～3 750 pg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,加样回收率在96.6%～114.7%之间.结论本法重复性好、灵敏度高、定量快速准确,可作为薏苡仁、麦芽、绿豆中玉米赤霉烯酮残留的测定方法.     

复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)的质量标准研究

目的建立复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)的质量标准。方法采用薄层色谱法进行定性鉴别,以反相高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱的含量。采用C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(5∶95),检测波长为210nm。结果薄层色谱分离度较好,盐酸麻黄碱的线性范围为40.94～1 637.6 ng(r=0.999 9,n=5),平均回收率为100.8%(RSD=1.1%,n=9)。结论该法简便、准确、专属性强,可有效地控制复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)的质量。     

温胆汤治疗失眠痰火内扰证30例临床观察

目的：观察温胆汤治疗失眠痰火内扰证的临床疗效。方法：将60例失眠痰火内扰证患者随机分为治疗组和对照组各30例,治疗组予安定片和温胆汤治疗;对照组予安定片治疗,治疗1个月后评价两组疗效。结果：治疗组临床疗效优于对照组,差异有统计学意义（P〈0．05）;治疗组治疗后中医症状积分低于对照组,差异有统计学意义（P〈0．05）。结论：温胆汤治疗失眠痰火内扰证有较好疗效。     

液相色谱-串联质谱法同时测定中药材中74种农药残留量

 目的 研究中药材中农药多残留的测定方法。方法 样品经加速溶剂萃取，依次经凝胶渗透色谱（GPC）和固相萃取柱（SPE）净化后，用液相色谱-串联质谱同时定性、定量测定。结果 在6种中药材样品基质、3水平添加条件下，74种农药的回收率大多在70.0％～110.0％，相对标准偏差小于15％，检测限大多低于0.01 mg·kg-1，符合农药多残留检测的要求。结论 本法净化效果好，灵敏度高，重现性好，可用于中药材样品中农药多残留的日常检测。