HPLC法测定灵芝孢子油中1，2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定灵芝孢子油中1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯含量的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相:乙腈-异丙醇(体积比为51∶49),流速:1.0 mL·min-1,ELSD漂移管温度:40 ℃,载气流速:2.4 L·min-1。结果 1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯在2.7～27.0 μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为99.3 %,RSD值为2.3 %。结论 该方法简便、准确、分离度好,可用于灵芝孢子油中1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯的含量测定。     

基于超高压液相色谱-高分辨多级质谱联用技术的中药淡竹叶化学成分分析

目的 建立基于超高压液相色谱-电喷雾-高分辨多级质谱联用技术(UHPLC-ESI-HR MSn)的中药淡竹叶醇提物的化学成分快速定性分析研究方法.方法 液相采用Phenomenex kinetex C18色谱柱,乙腈-0.1％(体积分数)甲酸系统梯度洗脱,质谱采用电喷雾-离子阱-静电场轨道阱组合质谱技术,以负离子模式采集,线性离子阱内碰撞诱导解离获取多级质谱数据,轨道阱内测定高分辨质谱数据.将获取的对照成分的质谱裂解数据、液相和多维质谱信息进行分析总结并进行在线结构解析.结果 本法对淡竹叶醇提物中的主要成分峰分离良好,根据精确分子量和二级质谱碎片信息,结合对照品质谱裂解途径,从淡竹叶中快速鉴定了21个化学成分.结论 本方法具有高效、高灵敏度的检测优势,能较全面地反映出淡竹叶醇提物的化学成分,可实现黄酮碳苷、黄酮及酚酸类等不同结构类型化合物鉴别,为深入阐明中药淡竹叶药效物质基础及其质量标准研究提供高效可靠的检测手段.     

HPLC法测定三桠苦中山柰酚的含量

目的 建立三桠苦中山柰酚的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱柱：Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇-0.4 %H3PO4（体积比55∶45）;流速：1 mL？min-1;检测波长：368 nm;柱温：25 ℃;进样量：10 μL。结果 山柰酚在0.48~4.80 μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 4）,平均回收率为98.52%,RSD=2.45 %（n=6）。结论 该方法简便、准确、分离度好,可用于三桠苦中山柰酚的含量测定。     

抱石莲的化学成分研究

目的 对抱石莲Lepidogrammitis drymoglossoides全草的化学成分进行研究。方法 通过正、反相硅胶柱色谱,Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及反相HPLC柱色谱等技术进行分离纯化,并根据理化性质和现代波谱学技术鉴定化合物结构。结果 从抱石莲全草95%乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为β-蜕皮甾酮(1)、大黄素甲醚(2)、大黄素(3)、伞形花内酯(4)、滨蒿内酯(5)、秦皮乙素(6)、咖啡酸(7)、绿原酸(8)、原儿茶酸(9)、原儿茶醛(10)、没食子酸(11)、4-羟基苯甲酸甲酯(12)、二十四酸二十二酯(13)、棕榈酸(14)。结论 化合物3~5、8、11~13为首次从该属植物中分离得到。     

LC-MS/MS法测定小鼠血浆nodosin浓度及其药动学研究

目的建立LC-MS/MS法测定nodosin在小鼠体内的血药浓度,研究nodosin在小鼠体内的药物动力学。方法将KM小鼠单次腹腔注射nodosin生理盐水注射液,断头取血,采用液液萃取法处理血浆样品,以齐墩果酸为内标,采用ESI离子源,多重反应监测模式进行负离子检测,检测离子质荷比(m/z)为nodosin 361.0/256.9;齐墩果酸(内标)以m/z 455.2/407.2和m/z 455.2/455.2分别进行定性和定量。使用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-5 mmol·L-1乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 m L·min-1;柱温25℃。结果小鼠腹腔注射nodosin后,nodosin血药浓度在3.9~1000 ng·m L-1范围内线性关系良好(r20.99),最低检测限为1.0 ng·m L-1。日内、日间精密度(RSD)均小于9.8%,方法学考察均符合生物样品分析的要求。小鼠血浆中nodosin及内标物均无内源性基质的干扰。结论本研究建立的LC-MS/MS分析方法灵敏可靠,特异性高,适用于nodosin的药动学研究。     

灵芝孢子油化学成分研究

[目的]研究灵芝孢子油的化学成分.[方法]采用硅胶色谱技术、制备液相色谱技术和Sephadex LH-20色谱技术分离化学成分,核磁共振扫描(NMR)、质谱分析法(MS)、甲酯化气相色谱法等方法鉴定化合物.[结果]得到6个化合物,分别为1-0-十八碳烷酰-2-0-(9Z-十八碳烯酰)-3-0-(9Z-十八碳烯酰)甘油酯(1)、1-0-十六碳烷酰-2-0-(9Z-十八碳烯酰)-3-0-(9,12Z-十八碳二烯酰)甘油酯(2)、1-0-(9Z-十八碳烯酰)-2-0-(9Z-十八碳烯酰)-3-0-(9,12Z-十八碳二烯酰)甘油酯(3)、1-0-(11Z-十八碳烯酰)-2-0-(9Z-十八碳烯酰)-3-0-(9Z-十八碳烯酰)甘油酯(4)、1-0-(11Z-十八碳烯酰)-2-0-(9Z-十八碳烯酰)-3-0-(9,12Z-十八碳二烯酰)甘油酯(5)、十八碳烷酸(6).[结论]化合物1～5为首次从该属中分离得到,化合物6为首次从灵芝孢子油中分离得到.