UPLC法测定“柴胡-白芍”药对提取物的3种皂苷类成分

目的建立同时测定“柴胡-白芍”药对提取物中芍药苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的超高效液相色谱法。方法采用WatersAcquityUPLC系统;色谱柱：Water sXSELECT^TM HSST3（2：1mm×100mm,2．5μm）;柱温：30℃;以0．1％（体积分数）H,PO4水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;流速：0．4mL／min;检测波长：210nm。结果芍药苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d3种成分基本分离,线性关系良好。芍药苷的线性范围为0．1616～1．616μg（r=1．0000）,平均回收率为100．8％;柴胡皂苷a的线性范围为0．0508～0．508μg（r=0．9996）,平均回收率为99．4％;柴胡皂苷d的线性范围为0．0538—0．538μg（r=0．9998）,平均回收率为101．2％。结论本方法简便、快捷、准确、重复性好,可实现柴胡一白芍药对提取物的多指标质量控制。     

HPLC法同时测定北柴胡中柴胡皂苷a、b2、c、d、f的含量

目的：建立高效液相色谱法-紫外（HPLC-UV）同时测定北柴胡中柴胡皂苷a、b2、c、d、f的含量方法.方法：采用Hypersil ODS2 C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈-水为流动相梯度洗脱（0min：33：67; 20min：40：60;35min：53：47; 40min：60：40; 45min：33：67）,流速：1mL/min,柱温：室温,紫外检测器,检测波长：210nm.结果：柴胡皂苷a、b2、c、d、f分别在2.51-10.54,1.64-6.56,2.02-8.08,2.06-8.24,2.07-8.28μg的范围内线性关系良好（r分别为0.9970,0.9990,0.9991,0.9978,0.9998）;平均回收率分别为99.8％,98.9％,100.2％,98.6％,99.3％.结论：该方法简便、快捷、重复性好,可用于柴胡药材的质量检测.     

太行山区柴胡中总皂苷及柴胡皂苷a、d的含量测定

目的建立柴胡药材中总皂苷及柴胡皂苷a、d的含量测定方法,并对太行山区的柴胡样品进行含量测定。方法采用紫外分光光度法,以柴胡皂苷d为对照品,在波长545 nm处对样品中的总皂苷进行含量测定;采用HPLC法,以C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）、乙腈-水为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,测定样品中柴胡皂苷a、d的含量。结果柴胡总皂苷在0.032 56～0.162 80 mg、柴胡皂苷a在0.258～2.580μg、柴胡皂苷d在0.238～2.380μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.996 9、0.999 6、0.999 7;平均回收率：柴胡总皂苷为99.73%,柴胡皂苷a为100.40%,柴胡皂苷d为99.70%;RSD：柴胡总皂苷为2.07%,柴胡皂苷a为1.72%,柴胡皂苷d为1.50%。结论本研究所建立的紫外分光光度法测定柴胡总皂苷及高效液相法测定柴胡皂苷a、d含量的方法,简单、易行、快速,结果准确可靠,适用于柴胡中柴胡总皂苷及柴胡皂苷a、d的含量测定,并为在安全剂量范围内正确使用柴胡提供依据。     

不同炮制方法对北柴胡中柴胡皂苷a、d的含量影响

目的 研究北柴胡不同炮制方法(净制、醋炙、酒炙、麸炒、鳖血炙)与有效成分柴胡皂苷a、d的相关性,为阐明炮制机理和炮制品的不同功效奠定基础. 方法 采用高效液相色谱法进行测定,Hypersil ODS C18 色谱柱 (4.6 mm×200 mm, 5 μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,测定波长210 nm,进样量20 μL. 结果 不同柴胡炮制品之间柴胡皂苷a和d的含量差异较大,柴胡皂苷a的含量依次为:麸炒柴胡>生柴胡>醋柴胡>酒柴胡>鳖血柴胡,柴胡皂苷d的含量依次为: 生柴胡>麸炒柴胡>醋柴胡>酒柴胡>鳖血柴胡. 结论 不同炮制方法对柴胡有效成分柴胡皂苷a、d有一定影响.     

HPLC法同时测定柴胡中皂苷a和皂苷d含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定柴胡中皂苷a和皂苷d含量的方法。方法采用Diamonsil C18（2）柱（250 mm ×4．6 mm,5μm）;流动相为水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱：0～30 min,25％～65％B,平衡时间为3 min,流速为1．0 mL／min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量20μL。结果柴胡皂苷a与皂苷d分别在36～192 mg／L（R＝0．9993）和36～192 mg／L（R＝0．9991）浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。结论该方法简便、快速、具有良好的重现性和稳定性,可用于柴胡药材的质量控制。     

高效液相法测定不同产地柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量

[目的]建立一个HPLC方法,对国内13个不同产地柴胡样品中的柴胡皂苷a、d进行含量测定。[方法]色谱柱:YMC-Pack ODS-AC18(250×46mm,5μm),流动相乙腈-水(43∶57),检测波长:203nm。[结果]柴胡皂苷a、d的线性回归方程分别为Ya=1·223×106X-2·2498×105(r=0·9999)、Yd=2·093×106X-4·7862×105(r=0·9998),平均加样回收率分别为98·13%、97·99%。[结论]本研究建立的柴胡皂苷a、d含量测定方法简便易行,结果准确、可靠,便于对柴胡药材进行质量控制。     

HPLC法测定野生和栽培藏药独一味中木犀草素含量

目的：对野生和栽培藏药独一味中木犀草素成分进行高效液相色谱的含量测定。方法：采用色谱柱WelchromTM Kromasil C1（8250mm×4.60mm,5μm）,流动相为甲醇：0.4%磷酸水溶液=55：45,梯度洗脱。流速为：1mL/min,检测波长为350nm,柱温为25℃。结果：木犀草素的线性范围0.8~32.2μg/g（r=0.9994）;平均回收率为100.3%,RSD为1.29%。结论：野生和栽培独一味的木犀草素的含量分别为10.08μg/g和30.8μg/g,栽培的独一味中木犀草素含量已经超过野生种的水平,可初步代替野生药材人药。     

阿尔泰柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量测定

目的建立阿尔泰柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量测定方法,为评价阿尔泰柴胡的质量奠定基础。方法利用HPLC法,采用ZORBAX SB-C18色谱柱,(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,分别为等梯度及梯度洗脱,流速为0.8 mL/m in,检验波长为210 nm。结果柴胡皂苷a的平均回收率为98.0%,RSD为2.4%(n=6);柴胡皂苷c的平均回收率为98.4%,RSD为2.5%(n=6);柴胡皂苷d的平均回收率为98.9%,RSD为2.0%(n=6)。结论3批样品测定结果表明,该方法可用于阿尔泰柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量测定。     

HPLC法测定柴胡不同炮制品中柴胡皂苷a,d的含量

目的 :以柴胡皂苷a、柴胡皂苷d含量为指标,考察不同炮制方法对柴胡中皂苷类成分含量的影响。方法 :采用RPHPLC法测定柴胡不同炮制品中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(35∶65),流速1.0m L/min,柱温30℃,检测波长210nm。结果 :柴胡经不同的方法炮制后,柴胡皂苷a、d的含量有不同程度的变化,柴胡皂苷a的含量变化依次为:生柴胡酒麸柴胡炒柴胡酒柴胡≈鳖血柴胡醋柴胡,柴胡皂苷d的含量变化依次为:生柴胡酒麸柴胡鳖血柴胡酒柴胡炒柴胡醋柴胡。结论 :本方法简便、可靠、重现性好,可用于柴胡及其炮制品中柴胡皂苷a、d的含量测定,并为全面控制其质量提供参考,为深入探讨柴胡炮制的意义,提供一定的实验依据。     

柴胡醋制前后柴胡皂苷a、b2、c、d的LC-MS/MS法测定及比较

采用LC-MS/MS法对醋制前后柴胡中的Ⅰ型柴胡皂苷a、c、d与Ⅱ型柴胡皂苷b2进行含量测定,色谱柱为KinetexTMC18(50 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相为水-乙腈-甲醇三元梯度洗脱;检测系统为电喷雾离子源(ESI)-三重四级杆质谱仪,ESI负离子模式检测,待测成分与内标均采用负离子加合物作为选择性反应监测(SRM)的前体离子,以[M+HCOO]-/[M-H]-作为SRM检测离子对。方法学验证结果显示,所建立的方法灵敏度高、专属性好,可作为柴胡生品及醋炙品的质量控制方法。含量测定结果表明,醋制过程引发了由Ⅰ型柴胡皂苷向Ⅱ型的转化,醋制后柴胡皂苷b2的含量明显增加,对柴胡醋炙品的质量控制应同时考虑对Ⅰ、Ⅱ型柴胡皂苷柴胡皂苷进行测定。     

宁夏栽培柴胡高效液相色谱指纹图谱的研究

目的建立宁夏栽培柴胡高效液相色谱指纹图谱,为柴胡的鉴定及质量控制提供实验依据。方法采用HPLC—UV方法对宁夏不同产区、不同采收期的l0批柴胡药材建立指纹图谱。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长203 nm。结果建立具有13个共有峰的栽培柴胡指纹图谱,各共有峰之间分离度较好,精密度、重复性和稳定性实验中各共有峰相对保留时间的RSD均小于1.0%,相对峰面积的RSD均小于5.0%。计算出各批次药材间的相似度。结论各批柴胡药材指纹图谱相似度大小与其裁培地区、采收期等因素相关,所建立的指纹图谱为柴胡的鉴别及质量控制提供了依据。     

宁夏栽培黄芩中4种黄酮类成分的含量比较研究

目的建立测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的HPLC方法,分析宁夏栽培黄芩中4种黄酮类成分的差异。方法采用迪马Platisil（铂金）ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇：乙腈：醋酸-醋酸钠（PH4.5）为流动相,梯度洗脱,检测波长278 nm,流速1.0 ml/min,柱温：40℃。结果黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素线性范围分别是0.07-15.43μg（r=0.999 8）、0.02-3.73μg（r=1.000 0）、0.007-1.44μg（r=0.999 9）、0.003-0.51μg（r=1.000 0）,平均回收率分别为97.5%、98.7%、98.0%、95.5%;RSD分别为2.9%、1.9%、2.7%、1.3%。宁夏栽培黄芩样品中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素的总含量之和范围在14.59%-23.29%。结论宁夏不同产地、不同生长年限、不同月份的黄芩样品中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素的总含量存在一定差异,本法简便、准确、重复性好,可作为黄芩药材质量检测的方法。     

HPLC法测定氯霉素滴眼液中氯霉素及其氯霉素二醇物含量

目的：建立反相高效液相色谱（HPLC）法定氯霉素滴眼液中氯霉素及其分解产物氯霉素二醇物含量的方法。方法：采用Eclipse XDB—C18柱（5μm,4．6mm×150mm）;流动相：乙腈-水-冰醋酸（40．0：60．0：0．5）;流速：1．0ml／min;检测波长：272nm;柱温：30℃;进样量：10μl。结果：氯霉素与氯霉素二醇物的平均回收率分别为99．48％、100．36％,RSD值分别为0．40％、0．42％;氯霉素的线性范围为10．96～109．60μg／ml（r=0．9999）,氯霉素二醇物的线性范围为1．95～39．00μg/ml（r=0．9995）。结论：该方法操作简便、重现性好、结果准确,建议作为医院制剂含量测定的检验方法。     

高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的含量

目的：建立元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的HPLC含量测定方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.5）（61∶39）; 检测波长：280nm; 流速：1.0ml/min。结果：欧前胡素在0.0474～0.2844μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）; 延胡索乙素在0.0205～0.1230μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,异欧前胡素在0.0750～0.4500μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.0000）,平均回收率分别为98.6%、97.5%、96.8%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于元胡止痛片的质量控制。     

HPLC法同时测定皱皮木瓜中原儿茶酸和绿原酸的含量

目的建立皱皮木瓜中主要有效成分原儿茶酸和绿原酸的高效液相色谱含量测定方法。方法采用DikmaDiamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速：1.0 mL/min,柱温：30℃,检测波长：254 nm。结果原儿茶酸在16.66～533.00μg（r=0.999 9）,绿原酸在23.91～765.00μg（r=0.999 5）,线性关系良好;两个化合物的平均回收率分别为100.11%（RSD=0.90%,n=6）及99.06%（RSD=0.52%,n=6）。结论该方法简便快速,分离效果好,灵敏度高,重现性好,可为全面控制皱皮木瓜质量提供参考。     

HPLC法测定银杏叶软胶囊中总黄酮的含量

目的：采用RP-HPLC法测定保健食品银杏叶软胶囊中总黄酮的含量。方法：采用Agilent C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（用磷酸调pH为2.5）（50∶50）,流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃。结果：槲皮素、山奈素、异鼠李素的线性范围分别为0.050～0.400、0.005～0.040、0.005～0.040μg;3批样品中总黄酮含量分别为6.466、6.455、6.838 mg/粒。结论：本法简便、准确、分离效果好,适合于银杏叶软胶囊总黄酮的含量测定。     

HPLC测定白芷药材中欧前胡素与异欧前胡素的含量

目的：建立白芷中欧前胡素与异欧前胡素的高效液相色谱含量测定方法。方法：色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-水（70∶30）为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 ml/min。结果：欧前胡素在0.094 8~0.853 2μg/ml具有良好的线性关系（r=0.999 8）,异欧前胡素在0.150 0~1.350 0μg/ml内具有良好的线性关系（r=1.000 0）。欧前胡素的平均回收率为98.0%,RSD=0.7%;异欧前胡素的平均回收率为99.0%,RSD=1.1%。结论：本法简便、快速、准确,可用于白芷中欧前胡素与异欧前胡素的含量测定。     

HPLC法同时测定壮骨关节丸中3种有效成分的含量

目的建立同时测定壮骨关节丸中淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素含量的HPLC方法。方法采用Zorbax SB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-0.05%甲酸水溶液（梯度洗脱）;检测波长：0→8 min为270 nm,8→15 min为246 nm;流速：1.0 mL/min;柱温为35℃。结果淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素分别在0.0223-0.713μg（r=0.9997）、0.0272-0.869μg（r=0.9998）、0.0213-0.681μg（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.1%（RSD=3.27%）、97.66%（RSD=2.46%）、99.65%（RSD=2.13%）。结论该方法简便可行、重现性好、可作为壮骨关节丸的质量控制方法。