大孔吸附树脂纯化红花黄色素研究

目的:确定大孔吸附树脂纯化红花黄色素的最佳工艺条件.方法:采用分光光度法测定总黄酮的含量,优选大孔吸附树脂,评价各种工艺.结果:HPD100型大孔吸附树脂对红花黄色素有较好的吸附和解吸附能力,其静态饱和吸附量为109.35 mg/g,静态吸附-洗脱率为90.12%,上样体积为6 BV,清洗剂为pH=3的蒸馏水10 BV,洗脱剂为70%乙醇4BV,按照上述工艺纯化,红花黄色素含量可达到38.35%.结论:HPD100型大孔吸附树脂可以用于红花黄色素的纯化.     

贯叶金丝桃中苯并二蒽酮类成分的超声提取和大孔树脂的吸附研究

目的研究贯叶金丝桃中苯并二蒽酮类成分的超声提取以及大孔吸附树脂纯化工艺。方法采用单因素实验研究超声提取条件,以每克药材中金丝桃素和伪金丝桃素提取量之和为指标,考察了超声提取中影响苯并二蒽酮类成分提取量的因素。通过静态吸附和动态吸附实验选择分离介质,并对所选树脂的分离工艺进行研究。结果贯叶金丝桃中苯并二蒽酮类成分最优提取条件为:15倍量70%的乙醇超声提取2次,每次40min。选取D101大孔树脂为分离介质,上样流速为0.5 BV/h,以6BV 70%乙醇以2BV/h流速洗脱目标物,最终产品中含苯并二蒽酮类成分约6.3mg/g。结论该贯叶金丝桃中苯并二蒽酮类成分的超声提取和大孔树脂分离富集工艺操作条件温和,稳定可靠。     

蓝萼甲素的大孔吸附树脂工艺研究

目的:优选蓝萼甲素的工业提取、大孔树脂纯化工艺。方法:以蓝萼甲素含量为指标,采用正交试验设计L9(34),优选蓝萼甲素的工业化提取工艺;采用静态吸附法和动态吸附法,考察大孔树脂的吸附、洗脱附性能和纯化效果。结果:蓝萼甲素最佳提取工艺为55%乙醇回流提取,提取3次,每次2h,固/液比1∶15;大孔树脂纯化工艺条件:药材质量浓度为0.5～0.8g.mL-1,以2.0BV.h-1吸附速率进行吸附,最大上样量2.7g.g-1树脂,吸附后用30.0BV的60%乙醇以3.0BV.h-1的速率进行洗脱。结论:大孔树脂对蓝萼甲素纯化效果较好,工艺稳定可行,重现性好。     

远志总皂苷大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的:优选远志总皂苷大孔树脂纯化工艺。方法:在以细叶远志皂苷的纯度为指标,考察多种型号大孔树脂纯化远志总皂苷的吸附及洗脱条件。结果:HPD-100型大孔吸附树脂为最佳纯化远志总皂苷的大孔树脂。最佳纯化工艺为上样液细叶远志皂苷的质量浓度为0.5 g/ml,以蒸馏水3 BV、30%乙醇、70%乙醇各4 BV以1 BV/h速度依次洗脱,收集70%乙醇洗脱部位。结论:该法工艺可较好地纯化远志总皂苷且稳定可行,为新药研发提供了一定的依据。     

大孔树脂法富集黑骨藤总黄酮工艺研究

目的优选大孔树脂分离纯化黑骨藤总黄酮的最佳工艺参数。方法采用紫外分光光度法测定黑骨藤总黄酮含量,利用静态及动态吸附解吸试验考察5种不同型号的大孔树脂对黑骨藤总黄酮的吸附及解吸能力,选出适宜的大孔树脂,最后确定其最佳分离纯化条件。结果 D101型大孔树脂对黑骨藤总黄酮有较好的吸附率和解析附能力,最佳分离纯化工艺条件为:黑骨藤上样液浓度33.34 mg/mL,上样量0.58 BV,静置时间为24 h,水洗体积为2.94 BV,洗脱流速2 BV/h,洗脱溶剂用70%乙醇,洗脱溶剂用量5.88 BV。结论 D101型大孔树脂在所得工艺条件下可以对黑骨藤中总黄酮进行较好的分离纯化,可用于黑骨藤总黄酮的分离纯化。     

鱼腥草总生物碱的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优选鱼腥草总生物碱大孔吸附树脂的分离纯化工艺.方法:以盐酸小檗碱、胡椒内酰胺及马兜铃内酰胺B含量为指标,比较不同型号树脂和不同工艺条件对鱼腥草总生物碱的分离纯化能力.结果:HPD-100型大孔树脂对鱼腥草总生物碱有良好的吸附分离性能,最佳工艺条件为药液质量浓度20 g?L-1,pH 3,吸附流速0.5 mL? min -1,洗脱溶剂为氨水乙醇溶液(氨水浓度0.5 mol?L-1,乙醇体积分数80％),洗脱剂用量4 BV,洗脱速度3.0mL?min -1.结论:HPD-100型大孔树脂可用于鱼腥草总生物碱的提取纯化.     

大孔吸附树脂分离纯化辣蓼总黄酮研究

目的采用大孔吸附树脂对辣蓼总黄酮进行分离纯化,探讨静态及动态吸附过程中多种因素对吸附及解吸效果的影响,以确定其最佳分离提纯工艺。方法提取辣蓼总黄酮,测定辣蓼黄酮乙酸乙酯部位(FEA)与辣蓼黄酮正丁醇部位(FNB)黄酮含量,进行大孔吸附树脂对FEA与FNB的吸附试验,采用D101、AB-8、DM130和XDA-8大孔树脂优选最佳分离纯化工艺。结果选择XDA-8进行辣蓼总黄酮的富集,其最佳工艺为:调节FEA黄酮pH值为6,上样浓度为750μg/m L,用75%乙醇洗脱,以1 BV/h流速洗脱5 BV;调节FNB黄酮pH值为6.0,上样浓度为1 mg/m L,用60%乙醇洗脱,以1 BV/h流速洗脱5 BV。结论采用XDA-8大孔吸附树脂通过最佳工艺有利于分离纯化辣蓼总黄酮。     

D101大孔树脂纯化黑骨藤总皂苷工艺研究

目的:优化大孔吸附树脂分离纯化黑骨藤中总皂苷的工艺。方法:以熊果酸为对照品,采用紫外-可见分光光度法测定黑骨藤中总皂苷的含量,利用静态及动态吸附解吸试验考察5种不同型号的大孔树脂对黑骨藤总皂苷的吸附及解吸能力,选出适宜的大孔树脂,最后确定其最佳单因素分离纯化条件。结果:D101型大孔树脂对黑骨藤总皂苷有较好的吸附能力和解吸效果,其最佳纯化条件为吸附时间24h,上样液质量浓度20.80mg/mL,上样量0.67BV,水洗体积3.33BV,用70%乙醇洗脱,洗脱剂用量为6.67BV,洗脱流速2BV/h。结论:该优选纯化工艺相对稳定可行,所得皂苷纯度提高,可用于黑骨藤总皂苷的分离纯化。     

大孔树脂分离纯化栀子提取液中栀子苷的工艺优选

目的:研究大孔树脂分离纯化栀子提取液中栀子苷的最佳工艺条件。方法:以吸附-洗脱量、吸附-洗脱率为指标,利用静态吸附-洗脱试验对8种大孔树脂进行优选,通过静态-动态吸附-洗脱的单因素试验筛选树脂分离纯化栀子苷的最佳工艺条件。结果:X-5型大孔树脂的分离纯化效果最好,其最佳纯化条件为样品质量浓度为20.00 g·L-1,温度25℃,pH5.0,洗脱剂为60%乙醇,动态吸附流速2.0 BV·h-1,样品溶液上样量3.0 BV,动态洗脱流速3.0 BV·h-1,洗脱剂用量7.5 BV。结论:优选的方法稳定可行,值得推广应用。     

D101型大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮工艺研究

目的优选大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮(ACSTF)的工艺。方法以ACSTF出膏率、总黄酮质量分数、工艺转移率为指标,采用正交设计法优选水煎煮提取沙苑子的工艺参数、D101型大孔树脂分离纯化ACSTF的工艺参数。结果最优提取工艺为加水煎煮提取3次,每次0.5 h,加水量分别为10、6、6倍药材量。D101树脂分离纯化ACSTF的优化工艺条件为上样液ACSTF质量浓度为约1.0 mg/m L,径高比为1∶5,上样体积流量1 BV/h,比上样量为0.6 g/m L(药材/湿树脂);水洗脱体积流量1 BV/h,水洗脱体积为4 BV;乙醇洗脱体积分数为70%,乙醇洗脱体积流量为1 BV/h,乙醇洗脱体积为5 BV。制成的沙苑子总黄酮提取物出膏率为2.65%,总黄酮质量分数为56.24%,工艺转移率为68.37%。结论该方法简单、可行,能够用来分离纯化ACSTF。     

龙柴方中黄芩、垂盆草总黄酮的提取纯化工艺

目的:优选龙柴方中黄芩、垂盆草总黄酮的提取纯化工艺.方法:以总黄酮含量为指标,采用正交试验法优选总黄酮提取纯化工艺条件.大孔树脂纯化总黄酮,以静态吸附及解析试验筛选树脂型号;通过动态吸附相关指标考察最佳洗脱条件.结果:最佳提取工艺为15倍量60％乙醇,85℃水浴回流提取2次,每次2h.最佳纯化工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,上样浓度为0.11 g·mL-1,吸附速度3 BV·h-1,5 BV水洗除杂,8 BV 70％乙醇洗脱.结论:优选工艺得到的总黄酮含量较高,工艺简单,适宜工业化生产.     

广金钱草总黄酮的大孔树脂纯化工艺

目的优化大孔吸附树脂法纯化广金钱草总黄酮工艺。方法采用静态与动态吸附-解吸附方法对广金钱草总黄酮进行纯化,以吸附率与洗脱率等指标优化工艺,利用紫外-可见分光光度计测量广金钱草总黄酮含量。结果最佳工艺:HPD100大孔树脂、上样液pH4、上样浓度4 mg/mL、洗脱溶剂60%乙醇、洗脱速度1.8BV/h、洗脱体积6BV、最佳吸附量16mg/g、树脂柱径高比1:6,纯化后总黄酮含量高达90.85%。结论HPD100大孔树脂吸附分离工艺能有效地对广金钱草总黄酮进行富集纯化。     

大孔吸附树脂纯化桑叶总黄酮的工艺优化

目的通过静态吸附解吸法优选适宜的大孔树脂,并对筛选出的树脂进行工艺优化,确定大孔吸附树脂纯化桑叶总黄酮的最佳工艺。方法采用比较AB-8、D-101、HPD-400三种大孔吸附树脂对桑叶总黄酮的静态吸附率与解吸率,筛选出最佳吸附剂,进一步考察大孔吸附树脂动态吸附量、洗脱剂乙醇的体积分数与洗脱曲线,优化桑叶总黄酮的纯化工艺。结果 D-101树脂具有较好的吸附及解吸附性能,其最佳工艺为:上样液质量浓度为0.1 g生药/ml,上样最大量10BV,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量5BV。结论 D101树脂综合性能好,适合于桑叶总黄酮的分离纯化。     

大孔吸附树脂纯化左金丸总生物碱工艺研究

目的:筛选分离纯化左金丸总生物碱的树脂,并确定其最佳工艺条件。方法:以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的吸附率及解吸率为考察指标,采用静态及动态吸附考察确定适合的大孔吸附树脂;采用单因素实验和正交试验确定最佳工艺参数。结果:AB-8树脂对左金丸总生物碱有良好的吸附分离性能。其最佳工艺条件为:径高比1∶10,上样药液浓度0.14 g/mL,上样量为2.4 BV,上样流速9 BV/h,70%乙醇7BV洗脱。结论:左金丸中5种主要生物碱成分纯化后转移率均在75%以上,其中3种成分转移率85%以上,用大孔吸附树脂对左金丸提取液进行精制效果好。     

大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的工艺条件,为单叶铁线莲总皂苷的工业化生产提供实验依据。方法采用比色法测定总皂苷;比较了5种大孔吸附树脂的静态饱和吸附量、静态解吸率,筛选出适宜的树脂;对最佳树脂进行动态吸附、解吸试验,确定最佳的吸附洗脱工艺。结果 D-101大孔树脂对单叶铁线莲总皂苷有较好的吸附分离性能。最佳工艺条件为:上样液质量浓度为生药0.2 g/mL,pH值为5,上样体积流量为1 BV/h;4 BV蒸馏水洗脱杂质;4 BV 70%乙醇洗脱总皂苷,洗脱体积流量2 BV/h。按此工艺条件生产的总皂苷质量分数达到71.53%,收率86.02%,精制度达238.81%。结论 D-101大孔吸附树脂适合富集纯化单叶铁线莲中总皂苷。     

表儿茶素为指标的金荞麦有效成分 提取纯化工艺研究

目的:优选金荞麦有效成分的提取纯化工艺。方法:以表儿茶素(Epicatechin)的提取率、吸附率和解吸附率为指标,结合HPLC含量测定,选择最佳提取条件、树脂型号和纯化工艺;同时考察乙酸乙酯和正丁醇的纯化效果。结果:最佳超声提取工艺条件为乙醇浓度50%,液料比1∶10,提取3次,30 min/次;最佳纯化工艺为上样液浓度0.5 g/m L,p H5～6,以3 BV/h流过D101大孔树脂,流出液重复上柱2次,加4 BV水洗脱除杂,加3 BV 50%乙醇洗脱富集有效成分;提取液中有效成分也可用正丁醇萃取富集。结论:采用乙醇超声提取,D101大孔树脂分离纯化或正丁醇纯化金荞麦有效成分的工艺方法稳定、可行。     

大孔吸附树脂分离纯化青番茄中的番茄苷

目的研究探讨大孔吸附树脂分离纯化青番茄中番茄苷的工艺。方法采用HPLC-MS/MS检测青番茄中的番茄苷,以番茄苷浓度为指标,考察大孔吸附树脂分离纯化番茄苷的工艺。结果 HPD-100A大孔吸附树脂最佳工艺条件为:柱体积510mL,上样体积为6BV,先用蒸馏水洗脱,再用95%乙醇洗脱,洗脱体积共为6BV。番茄苷粗品经上述工艺纯化后,含量达到26.48%。结论 HPD-100A大孔吸附树脂对番茄苷有较好的吸附分离性能,是分离纯化番茄苷的最佳大孔吸附树脂。     

大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液工艺研究

目的考察大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液的最佳工艺条件。方法以总黄酮、田蓟苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸为检测指标,利用静态吸附实验对7种大孔吸附树脂进行筛选,并通过与动态吸附实验相结合的方法,优选大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液的最佳工艺条件。结果 HPD600型大孔树脂宜于香青兰提取液的纯化,最佳纯化工艺参数为香青兰提取液质量浓度为80 mg/m L,柱径高比为1∶9,上样量为生药0.32 g/m L树脂,上样体积流量为1.5BV/h(BV为柱体积),吸附时间为12 h,水除杂用量4 BV,洗脱溶剂为70%乙醇,洗脱体积为6 BV,洗脱体积流量为1.5BV/h,纯化后总黄酮、田蓟苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和迷迭香酸的质量分数分别达到53%、5.5%、4.7%和2.5%以上。结论 HPD600型大孔树脂分离纯化香青兰提取液的方法可行。     

X-5大孔树脂分离纯化淫羊藿所含黄酮类物质工艺研究

目的:建立大孔树脂分离纯化淫羊藿中黄酮类物质的方法。方法:比较6种不同型号大孔树脂的静态吸附与解吸附能力,考察动态吸附曲线,筛选最佳大孔树脂分离纯化淫羊藿所含黄酮类物质的工艺条件。结果:X-5为分离纯化树脂并确定分离纯化工艺为:20mLX-5树脂湿法装柱(1.6cm×20cm),淫羊藿提取物浓度为0.6g/mL,以2.4BV/h流速上样,上样量为88mL,进行动态吸附,吸附5h;用水以2.4BV/h流速冲洗20BV,然后用50%乙醇以6BV/h的流速洗脱20BV,收集洗脱液,减压浓缩干燥。结论:X-5树脂交换吸附淫羊藿中黄酮类物质的纯化方法可取,具有良好的应用前景。     

大孔吸附树脂纯化桔梗总皂苷的工艺研究

目的运用大孔吸附树脂分离纯化桔梗总皂苷,为桔梗总皂苷的生产提供参考。方法采用单因素试验结合正交试验法,以桔梗总皂苷含量、保留率为指标,对桔梗总皂苷的纯化工艺进行优选。结果最佳条件为选用D101型大孔树脂,上样浓度0.5g生药材/ml,径高比1:9,吸附流速为2BV/h,吸附2h后,以6BV水洗脱,再分别以5BV25%、70%乙醇洗脱,解析流速为3BV/h,收集70%乙醇洗脱液,纯化后桔梗总皂苷的含量达到56.32%,保留率为74.86%。结论 D101树脂对桔梗总皂苷具有较好的吸附和解析性能,纯化工艺简单可行、重复性好,具有良好的产业化前景。