常春卫矛提取物对 H2O2诱导的血管内皮细胞损伤的保护作用

摘 要 目的：研究常春卫矛乙醇、乙酸乙酯和正丁醇提取物分别对血管内皮细胞ECV 304氧化损伤的保护作用。方法: 体外培养ECV 304细胞,以H2O2诱导ECV 304细胞氧化损伤为模型,分别将常春卫矛乙醇、乙酸乙酯和正丁醇提取物（终浓度为400,200,100,50,25 μg·ml^-1）作用于细胞24 h后,以MTT法检测细胞存活率;Hochest染色观察细胞凋亡情况;以测定超氧化物歧化酶（SOD）、一氧化氮合酶（NOS）和一氧化氮（NO）的含量评价药物对血管内皮细胞氧化应激的影响。结果: 常春卫矛乙醇、乙酸乙酯和正丁醇提取物在25～400 μg·ml^-1 浓度范围内,对ECV 304细胞均无细胞毒作用,其中乙酸乙酯提取物在400 μg·ml^-1浓度下,对细胞有一定增殖作用（P<0.05）;常春卫矛乙酸乙酯（浓度50～400 μg·ml^-1）、正丁醇（浓度100～400 μg·ml^-1）提取物对氧化损伤ECV 304细胞存活率有显著提高,OD值与模型组比较,差异有统计学意义（P<0.05或P<0.01）。常春卫矛乙醇、乙酸乙酯和正丁醇提取物能明显提高氧化损伤ECV 304细胞分泌SOD、NO水平（P<0.05或P<0.01）,对NOS水平无影响;常春卫矛乙醇、乙酸乙酯、正丁醇提取物均能抑制氧化损伤细胞凋亡,细胞核形态改善,凋亡率与模型组比较差异有统计学意义（P<0.01）。结论:常春卫矛提取物对H2O2诱导血管内皮细胞氧化损伤有一定保护作用。     

HPLC-CAD法同时测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B的含量

摘 要 目的：建立HPLC CAD法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B含量的方法。方法: 采用Boston Green ODS C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.2 mol·L-1三氟醋酸溶液 甲醇（95 ∶〖KG-*2〗5）作为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:30℃,喷雾温度:55℃,喷雾压力:56.4 psi。结果:卡那霉素在0.385~38.500 μg·ml^-1之间呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,检出限为0.075μg·ml^-1,定量限为0.154 μg·ml^-1,回收率为100.97%（n=9）。卡那霉素B在0.374~37.400 μg·ml^-1之间呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,检出限为0.075 μg·ml^-1,定量限为0.150 μg·ml^-1,回收率为100.44%（n=9）。结论:建立的HPLC CAD测定卡那霉素和卡那霉素B含量的方法检出限低,操作简单准确,可以有效控制硫酸卡那霉素注射液的质量。     

HPLC同时测定复方替米沙坦片中主成分含量

摘 要 目的： 建立复方替米沙坦片中两种药物含量测定的HPLC法。方法: 采用菲罗门C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm),以50 mmol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH 6.0, 0.5%三乙胺) 乙腈(40∶60, v/v)为流动相,流速1.0 ml·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量20 μl。结果: 替米沙坦与苯磺酸氨氯地平可达到较好分离,替米沙坦的质量浓度在4.0~80.0 μg·mL^-1内（r=0.999 9）,苯磺酸氨氯地平质量浓度在1.0~20.0 μg·mL^-1（r=0.999 9）内与峰面积呈良好的线性关系。替米沙坦和苯磺酸氨氯地平的平均回收率分别为99.90%和100.52% (n=9) ,RSD分别为0.74%和1.48% (n=9)。结论:该方法专属性强、稳定准确,适用于复方替米沙坦片的含量测定。     

愈合王制剂质量标准的建立

摘 要 目的：建立愈合王中马齿苋的鉴别方法和4种维生素的含量测定方法。方法: 采用薄层色谱法鉴别马齿苋,采用高效液相色谱法测定维生素的的含量,色谱柱为Agilent XDB C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.05%庚烷磺酸钠（磷酸调pH到3.0）（15∶85）,检测波长为273 nm,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:35 ℃,进样量:20 μl。结果: 薄层鉴别斑点清晰,分离度良好,且阴性对照无干扰。维生素C在80.60～403.00 μg·ml^-1范围内,烟酰胺在20.10～100.50 μg·ml^-1范围内,维生素B 6在20.36～101.80 μg·ml^-1范围内,维生素B 2在12.24～61.20 μg·ml^-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系。维生素C、烟酰胺、维生素B6和维生素B2回收率分别为99.34%,99.64%,99.29%和99.09%,RSD分别为0.98%,0.20%,1.23%和1.48%。结论:所建方法简便、准确,重复性好,可用于愈合王的质量控制。     

尼达尼布有关物质测定方法的建立

摘 要 目的：建立尼达尼布的有关物质测定方法,并进行方法学验证。方法: 采用XBridge RP C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,3.5 μm）,以甲醇-0.1%三氟乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为287 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。结果: 主成分与各杂质峰分离度良好,杂质1~4分别在0.103 0~1.030 4 μg·ml^-1（r=0.999 5）,0.202 9~1.014 5μg·ml^-1（r=0.999 7）, 0.199 9~0.999 6 μg·ml^-1（r=0.999 9）,0.200 6~1.002 9 μg·ml^-1（r=0.998 4）范围内线性关系良好,检测限分别为0.31,0.6,0.60,0.60 ng;平均回收率分别为98.3%、99.3%、97.9%、99.8%,RSD分别为2.1%、2.1%、3.0%、1.1%。结论:该方法简便,准确,灵敏度高,专属性强,适用于本品有关物质的测定。     

HPLC法同时测定妇科千金片中6种活性成分

摘 要 目的：建立HPLC 法同时测定妇科千金片中阿魏酸、绿原酸、盐酸小檗碱、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及党参炔苷等6种活性成分,为妇科千金片质量提供保障。方法: 采用Waters XBridgeTM C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为0.1%磷酸水溶液 乙腈,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1;紫外检测波长为326,316,225,254,268 nm;柱温：35℃;进样量为10 μl。结果: 阿魏酸、绿原酸、盐酸小檗碱、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及党参炔苷的线性范围分别为0.709～28.360 μg·ml^-1,0.459～18.350 μg·ml^-1,0.510～20.380 μg·ml^-1,1.259～50.360μg·ml^-1,0.829～33.140 μg·ml^-1,1.709～68.340 μg·ml^-1;平均加样回收率分别为99.5%,99.85%,98.8%,99.4%,98.5%,98.9%（n=6）,RSD分别为0.4%,0.1%、0.7%、0.5%、0.9%、0.4%（n=6）。结论:该方法平均回收率高、简便可行、灵敏度高、重复性好,可用于控制妇科千金片中阿魏酸、绿原酸、盐酸小檗碱、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及党参炔苷的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中7种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法: 采用Waters Sunfire C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇（A） 0.05%磷酸溶液（B）（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1 ,柱温为25℃,检测波长(0~15 min：在238 nm波长下检测栀子苷和甘草苷;15~50 min：在254 nm波长下检测芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),进样量为10 μl。结果: 栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.13～3.18 μg·ml^-1（r=0.999 8）、0.19～4.84 μg·ml^-1（r=0.999 7）、0.28～7.02 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.13～3.16 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.61～15.27 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.32～8.03 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.39～9.81 μg·ml^-1（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.84%（RSD=0.74%）、99.34%（RSD=0.86%）、99.54%（RSD=0.30%）、99.56%（RSD=0.80%）、99.85%（RSD=0.41%）、99.57%（RSD=0.70%）、99.64%（RSD=0.30%）（n=9）。结论: 本文建立的HPLC含量测定方法,具有操作简便、专属性高、重复性良好、结果准确可靠的特点,可用于茵栀祛黄胶囊的质量控制。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定阿戈美拉汀中的微量镍

摘 要 目的： 建立阿戈美拉汀中微量镍的测定方法。方法: 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法,在221.648 nm处测定,用阿戈美拉汀炽灼后的残渣制备供试品溶液,采用标准曲线法测定镍的含量。结果:镍在0.025～1.000μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,精密度RSD为0.63%,检出限为0.000 8 μg·ml^-1,定量限为0.003 μg·ml^-1,平均回收率为99.4%（RSD为2.20%,n=9）。结论: 该法简便、灵敏、准确性好,可用于阿戈美拉汀中微量镍的测定。     

UPLC-MS/MS法检测大鼠血浆中阿法替尼浓度及其药动学研究

摘 要 目的：建立一种检测大鼠血浆中阿法替尼浓度的UPLC MS/MS方法。方法: 选择用乙腈沉淀的蛋白质样品进行样品处理并运用Waters XEVO TQD三重四级杆液质联用仪和CORTECS BEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.6 μm)分离分析物。流动相由乙腈和水（0.1％甲酸）组成,流速为0.4 ml·min^-1,柱温为40℃,内标为来那替尼。采用正离子电喷雾多反应监测（MRM）模式对分析物进行定量,目标碎片离子为阿法替尼m/z 486.19→112.1,来那替尼（IS）m/z 557.3→112.15。结果:阿法替尼在1 200 ng·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.998 1),定量下限为1 ng·ml^-1。日内精密度和日间精密度均≤9.51％,阿法替尼从血浆中回收率高于77.1％。大鼠灌胃给药和静脉给药阿法替尼后,t1/2分别为7.19 h和2.69 h,Cmax分别为97.78 ng·ml^-1和123.37 ng·ml^-1,AUC(0-∞)分别为1 505.4 ng·h·ml^-1和405.55 ng·h·ml^-1。结论:该方法准确可靠,操作简便,重复性好,适用于灌胃和静脉注射10和2 mg·kg^-1剂量的阿法替尼的药动学研究。     

HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素含量。方法: 色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温为25℃,流速为1.0 ml·min^-1 ,流动相为甲醇 水梯度洗脱,检测波长为230 nm,进样量为5 μl。结果: 天麻素在2.68~214.00μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.2％,RSD为0.9％（n=6）;升麻素苷在5.22~418.00 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.9％,RSD为0.9％（n=6）;5-O-甲基维斯阿米醇苷在4.57~365.80 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.7％,RSD为1.0％（n=6）;欧前胡素在5.22~417.20μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为99.0％,RSD为0.9％（n=6）;异欧前胡素在5.29~423.20μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.2％,RSD为0.8％（n=6）。结论: 该方法简单、准确,可同时测定5种成分的含量,可用于玉真散的质量控制。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

10例狂犬病误诊原因分析

狂犬病近年来发病率有逐年增加的趋势,近十二年来,我们共遇见狂大病２３例,其中１０例被误诊为其它疾病,现就其误诊原因进行分析如下。１临床资料１．１ 一般资料：男８例,女２例;年龄最大７８岁,最小４岁。发病季节为３月～１１月。首诊科室,儿科３例、内科３例、转院３例、急诊科１例。１．２ 临床表现：发热７例,恐风５例,恐水６例,怕光３例,流涎１０例,胸闷、气促、呼吸困难４例,烦躁不安１０例,多汗７例,恐惧６例,肢体麻木４例,抽搐４例,恶心、呕吐２例,昏厥１例。所有病例发病至死亡时间为２天～６天,死亡原因为…     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。