基于指纹图谱分析和多成分同时定量的枳实消痞丸质量评价研究

摘 要 目的：建立枳实消痞丸的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的量,为枳实消痞丸的质量控制提供可靠方法。 方法: 采用Agilent XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以流动相A为乙腈 甲醇(1∶1),流动相B为0.3%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 ml·min-1,检测波长;厚朴酚和和厚朴酚为294 nm,白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ为220 nm,芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷为283 nm,柱温为40℃;建立枳实消痞丸HPLC指纹图谱,并对厚朴酚、和厚朴酚、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量测定方法进行方法学考察。 结果: 在指纹图谱研究中,共确定枳实消痞丸HPLC指纹图谱25个共有峰,通过与混合对照品比较指认其中8个指标成分分别是：芸香柚皮苷(5号峰)、柚皮苷(6号峰)、橙皮苷(7号峰)、新橙皮苷(8号峰)、厚朴酚(15号峰)、和厚朴酚(16号峰)、白术内酯Ⅲ(21号峰)和白术内酯Ⅱ(22号峰),利用相似度软件对11批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.99以上。在建立的色谱条件下试验8个指标成分分离度良好,方法精密度和重复性RSD均＜1.5%,供试品溶液在24 h内稳定,各成分具有良好的线性关系;11批枳实消痞丸中厚朴酚、和厚朴酚、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷质量分数分别在2.981 0～2.995 0 mg·g-1、2.693 0～2.711 0 mg·g-1、0.911 5～0.912 9 mg·g-1、1.230 0～1.244 0 mg·g-1、0.630 8～0.631 9 mg·g-1、1.851 0～1.869 0 mg·g-1、1.515 0～1.529 0 mg·g-1和1.232 0～1.249 0 mg·g-1。 结论: 所建立的枳实消痞丸HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法准确可靠、专属性强、灵敏度高,能全面反映其内在质量,可用于枳实消痞丸的质量控制。     

HPLC法同时测定妇科千金片中6种活性成分

摘 要 目的：建立HPLC 法同时测定妇科千金片中阿魏酸、绿原酸、盐酸小檗碱、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及党参炔苷等6种活性成分,为妇科千金片质量提供保障。方法: 采用Waters XBridgeTM C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为0.1%磷酸水溶液 乙腈,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1;紫外检测波长为326,316,225,254,268 nm;柱温：35℃;进样量为10 μl。结果: 阿魏酸、绿原酸、盐酸小檗碱、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及党参炔苷的线性范围分别为0.709～28.360 μg·ml^-1,0.459～18.350 μg·ml^-1,0.510～20.380 μg·ml^-1,1.259～50.360μg·ml^-1,0.829～33.140 μg·ml^-1,1.709～68.340 μg·ml^-1;平均加样回收率分别为99.5%,99.85%,98.8%,99.4%,98.5%,98.9%（n=6）,RSD分别为0.4%,0.1%、0.7%、0.5%、0.9%、0.4%（n=6）。结论:该方法平均回收率高、简便可行、灵敏度高、重复性好,可用于控制妇科千金片中阿魏酸、绿原酸、盐酸小檗碱、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及党参炔苷的质量控制。     

中心组合设计法优化分离对乙酰氨基酚、盐酸麻黄碱和咖啡因的HPLC条件

采用中心组合设计优化分离对乙酰氨基酚、盐酸麻黄碱和咖啡因的HPLC条件.考察流动相组分、流动相pH、柱温等因素对保留时间、分离度、拖尾因子3个分离优化指标的影响,经多元回归和二项式拟合,以效应面法求出最佳分离分析条件,得到满意的分离效果.