HPLC法测定黄连上清片中4种成分的含量

摘 要 目的： 提高黄连上清片质量标准,建立同时测定绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱4种成分含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.3%磷酸水溶液,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为238 nm,柱温30℃,进样量为10 μl。结果: 绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为8.11～81.10 μg·ml^-1(r=0.999 7)、13.08～130.80 μg·ml^-1(r=0.999 7)、10.76～107.60 μg·ml^-1(r=0.999 8)、7.92～79.20 μg·ml^-1(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%(RSD=0.9%)、98.44%(RSD=1.1%)、99.12%(RSD=1.0%)、99.18%(RSD=1.1%)(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于黄连上清片的质量控制。     

HPLC法同时测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量

摘 要 目的: 建立HPLC法同时检测大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的测定方法。方法: 采用Agilent C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;乙腈-0.4%磷酸溶液（15∶85）为流动相,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：324 nm。柱温:30℃,进样量：10 μl。结果:线性范围：绿原酸5.42～32.43 μg·ml^-1(r=0.999 8),咖啡酸2.63～26.32 μg·ml^-1(r=0.999 4),阿魏酸1.44～14.44 μg·ml^-1(r=0.999 9);平均回收率：绿原酸99.98%,RSD=0.2%(n=6),咖啡酸99.31%,RSD=0.4%(n=6),阿魏酸99.48%,RSD=0.8%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量。     

HPLC波长切换技术同时测定息喘丸中补骨脂素、佛手柑内酯、去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的含量

摘 要 目的： 建立HPLC法同时测定息喘丸中补骨脂素、佛手柑内酯、去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯4个有效成分的含量。 方法: 采用依利特C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以甲醇-乙腈（2∶1）与0.5%冰醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.1 ml·min^-1;柱温为25 ℃;检测波长（0～20 min、在222 nm波长下检测补骨脂素和佛手柑内酯;20～40 min、在351 nm波长下检测去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯）。结果: 4个有效成分的线性范围分别为：补骨脂素5.380～107.600 μg·ml^-1（r=0.999 5）、佛手柑内酯6.870～137.400 μg·ml^-1（r=0.999 7）、去甲蟛蜞菊内酯4.580～91.600 μg·ml^-1（r=0.999 2）、蟛蜞菊内酯7.300～146.000 μg·ml^-1r=0.999 9）;平均回收率分别为96.82％、98.81％、99.06％、98.39％,RSD分别为0.77％、1.40%、1.20％、0.80%（n=6）。结论:该方法操作准确稳定、灵敏度高、重复性好,可用于息喘丸中上述4个有效成分的定量测定。     

HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中7种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法: 采用Waters Sunfire C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇（A） 0.05%磷酸溶液（B）（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1 ,柱温为25℃,检测波长(0~15 min：在238 nm波长下检测栀子苷和甘草苷;15~50 min：在254 nm波长下检测芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),进样量为10 μl。结果: 栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.13～3.18 μg·ml^-1（r=0.999 8）、0.19～4.84 μg·ml^-1（r=0.999 7）、0.28～7.02 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.13～3.16 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.61～15.27 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.32～8.03 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.39～9.81 μg·ml^-1（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.84%（RSD=0.74%）、99.34%（RSD=0.86%）、99.54%（RSD=0.30%）、99.56%（RSD=0.80%）、99.85%（RSD=0.41%）、99.57%（RSD=0.70%）、99.64%（RSD=0.30%）（n=9）。结论: 本文建立的HPLC含量测定方法,具有操作简便、专属性高、重复性良好、结果准确可靠的特点,可用于茵栀祛黄胶囊的质量控制。     

多波长HPLC法同时测定皮肤康洗液中5种有效成分的含量

摘 要 目的：建立多波长切换高效液相色谱法同时测定皮肤康洗液中芍药苷、甘草苷、甘草酸铵、大黄素和蛇床子素5种有效成分的含量。方法: 色谱柱为 Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈 0.1%盐酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.5 ml·min^-1;柱温为30℃;检测波长为232 nm(0～6 min,检测芍药苷)、277 nm(6～10 min,检测甘草苷)、254 nm(10 min以后,检测甘草酸铵、大黄素、蛇床子素）。结果: 芍药苷、甘草苷、甘草酸铵、大黄素和蛇床子素的线性范围分别为28.20～282.0 μg·ml^-1（r=0.999 7）、12.150～121.500 μg·ml^-1（r=0.998 8）、13.420～134.200 μg·ml^-1（r=0.999 5）、0.047～0.466 μg·ml^-1（r=0.999 9）、2.380～23.800 μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均加样回收率分别为98.49%,99.00%,98.38%,97.36%,97.70%,RSD分别为0.71%,0.62%,0.85%,0.92%,0.78%（n=6）。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于同时测定皮肤康洗液中上述5个有效成分的含量。     

双波长高效液相色谱法同时测定祛白颗粒中二苯乙烯苷、阿魏酸及丹皮酚的含量

摘 要 目的：建立双波长高效液相色谱切换法同时测定祛白颗粒中定量指标二苯乙烯苷、阿魏酸及丹皮酚含量的方法。方法: 采用双波长高效液相色谱法,色谱柱: ODS (150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇：0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1;柱温：35℃,进样体积:10 μl,检测波长：丹皮酚为274 nm、阿魏酸和二苯乙烯苷为320 nm。结果:3种有效成分的线性范围分别为1.56~156.00 μg·ml^-1（r二苯乙烯苷=0.999 8）、1.00~100.0 μg·ml^-1（r阿魏酸=0.999 8）,1.61~161.00 μg·ml^-1（r丹皮酚=0.999 7）;平均加样回收率100.33%～100.76%,RSD均小于2%（n=6）。结论:该含量测定方法简便易行、稳定可靠、专属性强,可用于祛白颗粒的质量控制。     

清火栀麦片HPLC指纹图谱的建立和3种成分含量测定

摘 要 目的：建立清火栀麦片的HPLC指纹图谱,并测定清火栀麦片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法: 采用CAPCELL PAK C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈 水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为225 nm,柱温为40 ℃。对13批不同厂家清火栀麦片进行分析,建立清火栀麦片的指纹图谱。结果: 在HPLC色谱指纹图谱中,标定了14个共有峰,建立了清火栀麦片HPLC特征指纹图谱共有模式。通过对照品归属法,确定了栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯3个化合物。13批清火栀麦片中有9批相似度在0.90以上。3种成分的含量测定线性良好（r>0.999 8,n=6）,栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲的平均回收率为96.90%,97.55%,97.07%,RSD分别为1.61%,1.45%,1.47%（n=9）。结论:本法简便、准确、重复性好,可以用于清火栀麦片的鉴定与评价,可作为清火栀麦片质量控制的重要科学依据之一。     

GC-MS法同时测定麝香保心丸中6种活性成分的含量

摘 要 目的：建立GC-MS法同时测定麝香保心丸中龙脑、异龙脑、肉桂醛、肉桂酸、麝香酮、苯甲酸苄酯6种活性成分的含量。方法: 采用气相色谱 质谱联用(GC MS)法,色谱柱为DB 5(30 m×0.25 mm, 0.1 μm)毛细管柱;程序升温：70℃恒温2 min,以5℃·min^-1)的速率升温至150℃,维持4 min,以20℃·min^-1)的速率升温至260℃,维持3 min;检测质荷比范围：10～425。结果: 龙脑、异龙脑、麝香酮、苯甲酸苄酯、肉桂醛、肉桂酸分别在0.022～22.000 μg·ml^-1(r=0.999 6),0.024～24.000 μg·ml^-1(r=0.999 6),0.028～28.000 μg·ml^-1 (r=0.999 8),0.034～34.000 μg·ml^-1 (r=0.999 6),0.040～40.000 μg·ml^-1 (r=0.999 7),0.050～50.000 μg·ml^-1 (r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系。龙脑、异龙脑、肉桂醛、肉桂酸、麝香酮、苯甲酸苄酯的平均加样回收率分别为97.20%,97.40%,97.53%,99.60%,98.78%和98.27%,RSD分别为0.89%,1.18%,1.52%,1.49%,0.79%和1.74%(n=6)。结论:该方法准确、有效、重复性好,可用于麝香保心丸多成分的质量控制研究。     

HPLC法测定参芪苓口服液中党参炔苷的含量

摘 要 目的： 建立测定参芪苓口服液中党参炔苷含量测定的的方法。方法: 采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.2%磷酸溶液(16∶84,V/V),流速:1.0 ml·min^-1,柱温为25℃,检测波长284 nm,进样量为10 μl。结果: 党参炔苷在0.019 7～0.236 4 mg·ml^-1范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为98.92%,RSD=0.86%(n=9)。结论: 本方法简便可靠,重复性好,可用于参芪苓口服液中党参炔苷的含量测定。     

HPLC法同时测定蛇胆追风丸中阿魏酸、蛇床子素的含量

摘 要 目的： 采用HPLC法同时测定蛇胆追风丸中阿魏酸、蛇床子素的含量。方法: 采用Phenomenex Synergi C₁₈(250 mm×4.6 mm,4 μm)色谱柱,流动相为甲醇 0.1%磷酸,梯度洗脱,检测波长为322 nm,流速为1.0 ml·min^-1。结果: 阿魏酸、蛇床子素线性范围分别为1.244～14.928 μg·ml^-1(r＝0.999 9)、5.004～25.020 μg·ml^-1(r＝0.999 8),平均加样回收率分别为98.3%(RSD=1.4%,n=6)、98.2%(RSD=1.6%,n=6)。结论: 该方法操作简便,结果准确可靠,可作为蛇胆追风丸中阿魏酸、蛇床子素的含量测定方法。