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相似文献
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1.
优化合成苄氧基苯甲醛的反应条件   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的 研究微波合成苄氧基苯甲醛的最佳反应条件。方法 利用微波加热研究微波输出功率,辐射时间及不同溶剂对反应速度及收率的影响,同时与常规加热反应的时间、收率做对比。结果 目标物结构经IR,MS,1HNMR确证,合成了苄氧基苯甲醛类化合物。结论 与常规加热法相比较,反应速度快,收率高,操作简便。微波辐射对合成苄氧基苯甲醛有显著的催化作用,选择适当的微波辐射条件是获得较高收率的主要原因之一。  相似文献   

2.
目的用微波辐射法合成7-硝基-4(3H)-喹唑啉酮,研究微波功率、微波辐射时间和酸胺摩尔比等对反应收率的影响。方法以2-氨基4-硝基苯甲酸、甲酰胺为原料,采用微波辐射合成7-硝基-4(3H)-喹唑啉酮,并通过正交设计实验优化反应条件。结果最佳条件为:微波功率95W,辐射时间9min,酸胺摩尔比1:12,收率可高达96.8%,与常规加热法比较提高了约35%。结论微波辐射法对合成7-硝基-4(3H)-喹唑啉酮具有非常好的效果,与传统加热方法及文献方法相比,缩短了反应时间,提高了反应速率和收率。  相似文献   

3.
目的 微波辐射对合成除草醚收率的影响。方法 利用微波炉加热对氯硝基苯和2,4-二氯苯酚及取代酚合成除草醚及其同系物。结果 与常规加热方法相比较,本法反应速度快,收率高,副产物少,操作简便。结论 微波辐射对芳香族的亲核取代反应有显著的催化作用,能高效、简便、经济地合成除草醚。  相似文献   

4.
目的研究微波辐射对合成胆甾类分子钳受体的反应时间及收率的影响.方法利用微波加热进行芳酰氯与脱氧胆酸甲酯的缩合反应.结果所有分子钳的结构均经过IR,MS,1HNMR确认,本法反应速度快,收率高,操作简便.结论与常规加热法相比较,微波辐射对合成胆甾类分子钳受体有显著的催化作用,选择适当的微波条件是获得最佳收率的主要原因之一.  相似文献   

5.
目的:通过微波反应的方式对4-羟基香豆素进行人工全合成。方法:在微波辐射和氢化钠的催化下,以2-羟基苯乙酮为原料,DMSO作溶剂,碳酸二乙酯作酰化试剂,经一步反应合成得到4-羟基香豆素。结果:当反应电流为30 mA、反应时间为6 min时反应收率。结构经1H NMR确证。结论:微波辐射法合成目标化合物较普通合成法操作简便,节约时间,为中药资源可持续发展提供了有效的途径。  相似文献   

6.
以2,6-二羟基苯乙酮为原料,经甲基化、氧化、溴代以及与拆分得到的手性原料S(-)-2-氨甲基-N-乙基四氢吡咯的酰化等反应合成了瑞莫必利,总收率54%(以2,6-二羟基苯乙酮计)。  相似文献   

7.
目的:研究酸催化一步制备香叶基砜的合成方法。方法:以异丙醇或THF为溶剂,盐酸或硝酸为催化剂,香叶醇与苯亚磺酸钠回流反应18或28h得香叶基砜。结果:两种条件下合成香叶基砜的收率均高于60%。结论:对改良的Marchand法进一步改进,提高了从香叶醇一步合成香叶基砜的收率。  相似文献   

8.
目的:研究在微波辐射下经Stetter反应合成1,4-二酮化合物的新方法。方法:以β-酮酸酯为原料,经胺解、与芳基甲醛缩合得α-芳基亚甲基-β-酮酰胺,在微波辐射下,对氟苯甲醛与α-芳基亚甲基-β-酮酰胺经Stetter反应加成得2-异丁酰基(或环丙甲酰基)-3,4-二芳基-4-氧代丁酰胺类1,4-酮化合物。结果:设计并合成了10个1,4-二酮化合物,其结构经IR、^1H NMR和MS确证。结论:微波合成技术应用于Stetter反应合成1,4-二酮化合物方法可行,比传统合成方法反应时间短且收率更高。  相似文献   

9.
目的 通过对该类化合物合成路线及工艺的探讨,为构建一个工业化生产5 -双酯-二氢吡啶类药物研究和开发平台提供一定的借鉴和参考.方法 以双乙烯酮为原料,与羟基腈类化合物和醋酸铵反应得氨基巴豆酸腈基酯类化合物.再通过Hantzsch缩合,成盐、成酯反应生成目标化合物.结果 成功的合成了预期的化合物丁酸氯维地平,总收率达30...  相似文献   

10.
目的用微波辐射催化法合成5-H/氯(苯并三氮唑甲基)四氮唑类化合物。方法在微波辐射条件下,以三乙胺盐酸盐为催化剂,2-(5′-H/氯苯并三氮唑)乙腈系列化合物和叠氮化钠在甲苯溶剂中回流0.5h得到目标化合物。结果合成得到5个相应的四氮唑类化合物,其中4个新化合物通过熔点、IR和1 H-NMR确认结构,产率在70%~90%。结论使用微波辐射法合成目标产物,与传统加热方法(回流36h,产率64%)相比较,具有时间短、产率高的优点。  相似文献   

11.
目的 比较微波技术和普通方法合成恶丙嗪的优缺点。方法 在反应瓶中利用普通方法合成恶丙嗪和微波反应器中利用微波辐射合成恶丙嗪。结果 微波合成仅用17min产率为83%,而普通合成用5h产率为65%。结论 微波合成比普通合成所用时间短,能耗低,产率高。  相似文献   

12.
目的:用微波辐射催化法在水相中合成苯并噻唑化合物。方法在150 W微波辐射条件下,以CuCl2和菲啰啉为催化剂,2-碘芳烃、芳醛和硫化钠在100℃水相中反应30 min得到目标苯并噻唑化合物。结果合成得到9个相应的苯并噻唑化合物,均通过1 H NMR、13C NMR和质谱确认结构,最高收率为94%。结论使用微波辐射法水相中合成目标产物,与传统方法相比,避免使用大量有机溶剂对环境造  相似文献   

13.
目的探索操作简便的monastrol及其衍生物的绿色合成方法。方法以(取代)苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和硫脲(或尿素)作为起始原料,在微波加热、无溶剂条件下,采用自行设计的绿色室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-L-樟脑磺酸盐催化Biginelli反应合成monastrol及其衍生物。结果该离子液体在微波加热、无溶剂条件下可催化Biginelli反应合成monastrol及其衍生物,且操作过程简单、反应时间短、环境友好。结论以新型绿色室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-L-樟脑磺酸盐作为催化剂,经微波、无溶剂Biginelli反应合成monastrol及其衍生物是一种方法简单、操作方便、反应温和的绿色合成方法。  相似文献   

14.
目的:研究传统和微波加热下,以具有丙烷磺酸基功能基团的离子液体作催化剂催化苯甲醇和正辛酸合成辛酸苄酯,其阴、阳离子对催化剂活性的影响。催化剂用量、反应时间和微波功率等对酯化率的影响以及催化剂稳定性。方法:用NaOH-乙醇(0.1mol/L)标准溶液滴定,通过酸值测定确定其酯化率。结果:[PSPy]HSO4、[TMAPS]HSO4作催化剂,固定7.5mmol苯甲醇,5mmol正辛酸,催化剂量为正辛酸的20mol%,反应温度为120℃,反应时间为20min,功率为375W,酯化率分别为94.9%、93.5%。[TMAPS]HSO4催化剂重复使用10次后活性没有明显降低,酯化率仍有88.5%。结论:微波加热和传统加热,功能化离子液体的阴、阳离子对酯化率的影响规律相似,但微波加热显著地缩短了反应时间,具有潜在的应用价值。催化剂具有良好的稳定性。  相似文献   

15.
微波法合成奥沙普秦   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的合成非甾体类抗炎药奥沙普秦。方法以安息香为起始原料,采用微波辐射下的一锅工艺快速合成奥沙普秦。结果全程反应时间由常规条件下的5h缩短为10min,收率由常规方法的63%提高到72%。结论微波法合成奥沙普秦产率高,速度快。  相似文献   

16.
在微波辐射下,以四丁基溴化铵为催化剂,靛红酸酐、芳香醛和铵盐为原料,乙醇为催化剂,三组分高效合成2,3-二氢-4-(1H)-喹唑啉酮类化合物。目标通过乙醇重结晶纯化得到,收率在75%∽92%。产物用熔点、核磁共振氢谱、质谱对其结构进行了确认及表征。与已报道的其它合成方法相比,该方法具有反应时间短、收率高、实验操作和后处理步骤简单、对环境影响小等优点。  相似文献   

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