蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯的含量测定?

目的建立蒙药复方肉豆蔻五味中santamarine、木香烃内酯、去氢木香内酯、异土木香内酯、土木香内酯、11,13-二氢异土木香内酯的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Elite C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温30℃;流动相:乙腈(A)-水(B);流速:0.8 m L/min;检测波长:204 nm。结果蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯能完全分离,质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。Santamarine平均回收率为102.54%,RSD为1.02%(n=6);木香烃内酯平均回收率为103.35%,RSD为0.82%(n=6);去氢木香内酯平均回收率为100.38%,RSD为1.75%(n=6);异土木香内酯平均回收率为97.81%,RSD为1.59%(n=6);土木香内酯平均回收率为96.65%,RSD为1.98%(n=6);11,13-二氢异土木香内酯平均回收率为99.64%,RSD为1.68%(n=6)。结论 3批样品测定结果表明,该方法简便、快速、准确、专属性高,可用于蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯的含量测定。     

GC法测定不同产地藏木香药材中异土木香内酯含量

目的探讨青海不同产地藏木香药材中异土木香内酯含量的测定方法。方法采用气相色谱法对藏木香的有效成分异土木香内酯进行含量测定,并进行了方法学研究。结杲异土木香内酯在0．2～1．0mg·mL^-1范围内呈良好线性关系,r=0．9999,平均回收率为98．89％,RSD为0．97％（n=6）。结论青海互助产藏木香中的异土木香内酯含量较高,互助产野生品略高于该地区的栽培品。     

GC法测定四味藏木香颗粒中土木香内酯的含量

目的 建立四味藏木香颗粒所含土木香内酯的气相色谱测定法.方法 采用GC对四味藏木香颗粒所含土木香内酯的含量进行测定,并以此作为四味藏木香颗粒质量控制的指标.结果 实验最后所得的平均回收率为99.20%,RSD=1.03%(n=6).结论 该方法简便、准确、专属性强,可有效控制四味藏木香颗粒的质量.     

RP-HPLC测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯含量

目的 建立了反相高效液相色谱法同时测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的方法.方法 采用Phenomenex Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm);流动相为乙腈-0.04%磷酸溶液(50:50);检测波长:194 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果 异构体土木香内酯和异土木香内酯达到基线分离,含量测定的线性良好,线性范围和相关系数分别为0.07～4.80μg·L-1 (r=0.999 8),0.07～4.85μg·L-1 (r=0.999 8);回收率分别为97.5%和102.1%;方法精密度良好,RSD分别为1.56%和1.87%(n=5);方法重现性良好,RSD分别为1.67%和0.92%(n=5).结论 所建立的方法简便、快捷、准确,重现性好,可用于藏木香药材及其制剂的质量控制.     

HPLC测定蒙药清血八味散中异土木香内酯和土木香内酯含量

目的:建立蒙药清血八味散中异土木香内酯和土木香内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,使用色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%磷酸水溶液(60∶40),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为194 nm,柱温为30℃。结果:异土木香内酯进样量在0.05~0.25μg、土木香内酯进样量在0.03~0.15μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为异土木香内酯98.9%,RSD 1.65%;土木香内酯99%,RSD 0.62%。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于作为清血八味散中异土木香内酯和土木香内酯的含量测定。     

高效液相色谱法测定祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯

目的 建立祁木香药材中有效成分异土木香内酯和土木香内酯的测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromacil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,检测波长为194 nm,以乙腈-0.05%磷酸水溶液（60∶40）为流动相,体积流量1.0 mL/min。结果 异土木香内酯和土木香内酯的线性范围分别为0.475～4.75 μg（r＝0.999 2）和0.38～3.8 μg（r＝0.999 3）;平均回收率分别为98.3%和98.0%。所收集的5个来源的祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯的量无明显差异,且异土木香内酯的量均高于土木香内酯的量。结论 该法简便、可靠、准确,可用于祁木香药材的质量控制。     

气相色谱内标法同时测定土木香中土木香内酯、异土木香内酯的含量

[目的]建立内标法测定土木香药材中土木香内酯、异土木香内酯的含量.[方法]SE-30毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）;FID检测器温度为260℃;进样口温度240℃程序升温：初始温度50℃,以20℃/min的速率升温至170℃,保持28min,再以25℃/min的速率升温至250℃,保持1 min;以尼泊金丁酯为内标物定量.[结果]土木香内酯与异土木香内酯分离良好,在0.6～4.2mg/ml范围内,呈良好的线性关系（r=0.9999,n=5）.[结论]本法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可用于土木香药材的含量测定,控制其质量.     

HPLC法测定胃能方有效组分中6种成分的含量

目的 建立胃能方有效组分中柚皮苷,橙皮苷,新橙皮苷,柴胡皂苷b2,木香烃内酯和去氢木香内酯6种成分的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水;流速:1 mL/min;检测波长:280、254、225 nm.结果 柚皮苷平均回收率为103.45%,RSD为0.92%(n=5);橙皮苷平均回收率为98.48%,RSD为2.43%(n=5);新橙皮苷平均回收率为103.60%,RSD为1.75%(n=5);柴胡皂苷b2平均回收率为102.05%,RSD为1.06%(n=5);木香烃内酯平均回收率为99.36%,RSD为1.26%(n=5);去氢木香内酯平均回收率为99.02%,RSD为2.24%(n=5).结论 3批样品测定结果表明,该方法简便,准确,可用于胃能方有效组分中柚皮苷等6种成分的含量测定.     

气相色谱法测定蒙药肉豆蔻五味中4种药效物质的含量

目的 建立同时测定肉豆蔻五味中4种药效物质甲基丁香酚、土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯含量的方法。方法 采用气相色谱法;色谱柱为HP-5石英毛细管柱;采用程序升温法,氢火焰离子化检测器温度280℃,进样口温度230℃,分流比9∶1,进样量为1μL。结果 甲基丁香酚、土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯的质量与峰面积分别在0.210～0.735μg(r=0.9992)、1.256～4.396μg(r=0.9998)、1.440～3.340μg(r=0.9997)、0.435～1.522μg(r=0.9992)呈良好的线性关系。结论 该方法精密度、稳定性、重复性良好,可用于肉豆蔻五味中4种药效物质的含量测定。     

RP-HPLC法测定利石素胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量

目的 建立利石素胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯含量测定的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,流动相为甲醇-水(体积比60∶40);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为225 nm;柱温为30℃.结果 木香烃内酯在43.2～ 108.0 μg·mL-1(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率为98.9％,RSD值为1.37％(n=6);去氢木香内酯在25.6～ 179.2 μg·mL-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为96.6％,RSD值为1.16％(n=6).结论 所建方法可用于利石素胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯的质量分数测定.     

HPLC法测定人血浆中两性霉素B的浓度

目的建立HPLC法快速测定人血浆中两性霉素B的血药浓度。方法色谱柱为Agilent TC-C18反相柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.03 mol·L-1乙酸铵水溶液（体积比44∶56,pH=4.8）,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为410 nm,柱温为40℃。以小檗碱为内标。结果两性霉素B血药浓度在0.04～10μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.997 2,n=7）。两性霉素B高（8μg·mL-1）、中（1μg·mL-1）、低（0.1μg·mL-1）3个血药浓度的方法回收率平均值分别为97.60%、93.90%和94.53%,日内（n=5）、日间（n=3）RSD值均小于10%。结论该方法简便、快速、灵敏,可用于两性霉素B的临床血药浓度监测和药动学研究。     

毛细管电泳法测定一清颗粒中盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量

目的建立一清颗粒中盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量测定方法。方法内标物为盐酸雷尼替丁;色谱柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱;运行缓冲液为0.2 mol.L-1NaH2PO4溶液-无水乙醇（体积比1∶1）,调节pH值为5.5;分离电压为18 kV,重力进样10 s（高度15 cm）;检测波长为265 nm。结果盐酸巴马汀、盐酸药根碱的线性范围分别为2.37-11.84μg.mL-1（r=0.999 1）、0.45-2.24μg.mL-1（r=0.998 5）;平均回收率分别为102.1%、98.5%,RSD均小于3.00%。结论该法简便、快速、准确可靠,可用于一清颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定参附汤中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱含量的研究

[目的]建立参附汤中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量测定方法。[方法]采用Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为甲醇、0.1%三乙胺,梯度洗脱,流速:1.0mL.min-1,检测波长237nm。[结果]新乌头碱在0.005~0.5mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.49%,相对标准偏差(RSD)为2.31%;乌头碱在0.005~0.5mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.88%,RSD为1.57%;次乌头碱在0.005~0.5mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.67%,RSD为1.75%。[结论]该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,为参附汤的质量控制提供依据。     

HPLC-ELSD法测定化橘红中肌醇含量

目的 建立化橘红中肌醇含量测定方法.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法进行测定,色谱柱为Rezex RCM-Monosaccharide Ca2+(8％)(Phenomenex,300 mm x7.8 mm);流动相为去离子水,流速为0.45 mL· min-1;飘移管温度100℃;雾化气...     

HPLC-ELSD法测定栀子金花丸中知母皂苷BⅡ含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定栀子金花丸中知母皂苷BⅡ的含量.方法 采用Diamonsil-C8色谱柱,柱温为30℃;以乙腈-水（体积比21∶79）为流动相,流速为1.0 mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为80℃,载气压力206.85 kPa.结果 知母皂苷BⅡ质量浓度在8.2～82....     

RP-HPLC法同时测定坎离砂中阿魏酸和川芎嗪的含量

目的建立坎离砂中阿魏酸（FA）和川芎嗪（CXZ）的同时含量测定方法。方法采用RP-HPLC法同时测定FA和CXZ的含量。色谱柱：D iamonsil（钻石）C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.4%冰醋酸水溶液（三乙胺调pH 3.5）15∶85为流动相,流速为1.0 m l.m in-1,检测波长280 nm,进样量20μl。结果 FA、CXZ分别在14.35-328 mg.L-1（r=0.999 5）、6.91-158 mg.L-1（r=0.999 5）范围内呈良好的线性范围,平均回收率均大于99.0%,RSD小于1.5%（n=9）。结论该方法快速、准确、简便、专属性强、重现性好,可用于坎离砂的质量控制。目的建立坎离砂中阿魏酸（FA）和川芎嗪（CXZ）的同时含量测定方法。方法采用RP-HPLC法同时测定FA和CXZ的含量。色谱柱：Diamonsil（钻石）C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.4%冰醋酸水溶液（三乙胺调pH3.5）15∶85为流动相,流速为1.0 ml.min-1,检测波长280 nm,进样量20μl。结果 FA、CXZ分别在14.35-328 mg.L-1（r=0.999 5）、6.91-158 mg.L-1（r=0.999 5）范围内呈良好的线性范围,平均回收率均大于99.0%,RSD小于1.5%（n=9）。结论该方法快速、准确、简便、专属性强、重现性好,可用于坎离砂的质量控制。     

RP-HPLC法测定藤三七不同部位中Desmosflavone的含量

目的：建立测定藤三七不同部位中（包括珠芽、茎、叶、花）Desmosflavone含量的反相高效液相色谱法。方法：采用Kromasil C18色谱柱（250×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸水（60：40）,流速为1mL.min-1,检测波长为268nm,柱温：30℃。结果：Desmosflavone在0.528~6.60μg.mL-1范围内呈良好线性关系r=0.9999（n=6）,平均回收率（n=9）为99.0%（RSD=1.1%）。结论：该方法简单、准确,可为该药材的利用提供信息。     

RP-HPLC法同时测定复方黄芪片中芍药苷及红景天苷的含量

目的：采用高效液相色谱法同时测定复方黄芪片中芍药苷及红景天苷的含量。方法：色谱柱为Dia-monsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）和水（B）为流动相,梯度洗脱[0-12 min,A-B（10：90）;14-30min,A-B（17：83）],检测波长为230 nm,流速为1 mL.min-1,柱温为30℃。结果：供试品中红景天苷和芍药苷分离良好,芍药苷在14.82～148.2μg.mL-1（r=0.9996）,红景天苷在7.82～78.2μg.mL-1（r=0.9992）范围内呈良好线性关系;芍药苷和红景天苷的平均回收率分别为97.28%、98.35%,RSD值分别为1.83%、1.69%（n=6）。结论：该方法简便准确、专属性强、重现性好。     

HPLC法测定阿法替尼片的含量

目的：建立高效液相色谱法测定阿法替尼片含量的方法。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钾（2 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH 6.0）-乙腈（50：50）,柱温为30℃,检测波长为252 nm,流速为1.0 mL·min-1。结果阿法替尼浓度在20~120μg·mL-1范围内线性关系（r＝0.9999）良好,平均回收率为100.3%,RSD为0.93%。结论本方法专属强,准确度高,简便,快速。