HPLC测定大鼠血浆中的莽草酸

目的 采用HPLC法测定大鼠血浆中莽草酸的含量.方法 大鼠血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,采用HPLC法测定血浆中莽草酸的含量.色谱柱为WondaCract ODS-2 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(3 mmol·L-1四庚基溴化铵)-5mmol· L-1磷酸(用1 mol· L-1 NaOH调pH5.8)(60∶40),检测波长220 nm,流速0.8 mL· min-1,柱温35℃.结果 血浆中莽草酸的线性范围为0.525 ～ 10.50 μg· mL-(r=0.9998),平均回收率为97.7％ ～ 101.6％,日内、日间RSD均＜15％.结论 所用方法简便、灵敏、结果准确,适用于测定生物样品中莽草酸的浓度.     

反相离子对高效液相色谱法测定血浆吗啡及其代谢物M3G的含量

目的:建立反相离子对高效液相色谱法测定血浆吗啡及其代谢物3-葡萄糖醛酸吗啡(M3G)的浓度。方法:血浆样品以乙酸乙酯提取,以纳洛酮为内标。应用HPLC-UV方法测定吗啡浓度,分析柱DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm),流动相为0.01mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(含0.5mmol·L-1的十二烷基磺酸钠)-乙腈(71:29),检测波长210nm,流速0.65ml·min1。血浆样品经β-葡萄糖醛酸苷酶水解测定其代谢物含量。结果:吗啡标准曲线线性范围宽(10-4000μg·L-1),线性关系良好;最低检测限10μg·L-1;高、中、低浓度的回收率在85·3%以上。血浆M3G在250-8250μg·L-1浓度范围内与水解增加吗啡浓度呈线性关系。结论:本法简单,快速,血浆中杂质不干扰样品的测定,满足生物样品分析要求。     

毛细管电泳法测定发酵液中的扁桃酸对映体含量

目的:采用毛细管电泳法同时测定发酵液中的苯乙酮酸和扁桃酸对映异构体的含量。方法:运行缓冲液为100 mmol·L-1 Tris-磷酸缓冲液(pH 7.6,含150 g·L-1羟丙基-β-环糊精);运行电压20 kV;柱温20℃;检测波长214 nm。结果:扁桃酸样品(0.75 mmol·L-1)的分离度(Rs)可达1.29;线性范围为0.065-1.0 mmol·L-1(r=0.998),最低检测限为0.01mmol·L-1(S/N=3);实际样品的平均回收率为99.2％;2个对映体迁移时间的RSD均小于1.0％,峰面积的RSD均小于3.0％。结论:采用该方法分析生物不对称合成的手性扁桃酸发酵样品,具有准确、经济、快速、简便等特点。     

HPLC法同时测定血浆地西泮及其代谢物浓度

目的 :建立同时测定血浆中地西泮及其代谢物浓度的方法。方法 :选用ZORBAXRP C18柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ;甲醇 - 2 5mmol·L-1醋酸铵溶液 (6 0∶4 0 ,V/V)作流动相 ;流速 0 8mL·min-1;检测波长 2 30nm。取血浆样品 0 5mL ,在碱性条件下用二氯甲烷 -正己烷提取 ,HPLC检测。结果 :本法对替马西泮、去甲地西泮和地西泮 3种物质的最低检测限均为 2 μg·L-1,线性范围为 10～ 15 0 0 μg·L-1;奥沙西泮的最低检测限为 5 μg·L-1,线性范围为 2 0～ 15 0 0 μg·L-1。回收率均接近 10 0 % ,日内、日间RSD <5 %。结论 :本法能同时测定血浆中地西泮及其代谢物浓度 ,具有重现性好 ,灵敏、可靠 ,可用于地西泮中毒的监测     

高效液相色谱法测定人体液中5—氟胞嘧啶的浓度

目的 :用反相高效液相色谱法测定人体液中 5 -氟胞嘧啶的浓度 ,用于该药的治疗药物监测。方法 :样品处理用三氯乙酸沉淀蛋白后 ,于ODS色谱柱上分析 ,以 10mmol·L-1磷酸二氢钾 (用 0 1mol·L-1氢氧化钠溶液调pH至 7 0 )为流动相 ,流速 1 0mL·min-1,检测波长 2 80nm。结果 :线性范围为 6 2 5～ 2 0 0 μg·mL-1,最低检测限为 0 8μg·mL-1,平均方法回收率为 99 86 %。精密度考察 5 -氟胞嘧啶日内、日间RSD均小于 3%。结论 :本法快速简便 ,准确 ,重现性好 ,专一性强 ,适用于临床 5 -氟胞嘧啶治疗药物监测和药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中氯雷他定浓度

目的:建立测定人血浆中氯雷他定的反相高效液相色谱法。方法:血浆样品碱化后用乙醚萃取。色谱柱为C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为50mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(磷酸调pH4.0)-乙腈(62:38),流速为1.50mL·min~(-1),荧光检测波长:Ex290nm,Em460nm。外标法峰面积定量。结果:测定方法在1.0～100.0μg·L~(-1)范围内具良好的线性关系,萃取回收率为86.0％～99.7％,方法回收率为85.0％～100.4％,日内、日间RSD小于15％,最低定量浓度为1.00μg·L~(-1)。结论:本测定方法具灵敏、准确、快速的优点,适用于氯雷他定片剂的药代动力学和生物利用度等的研究。     

反相高效液相色谱-质谱法测定人血浆中阿坎酸钙浓度

目的反相高效液相色谱-质谱法测定人血浆中阿坎酸钙浓度.方法采用API 3 000 LC-MS/MS液质联用系统.Phenomenex Gemini C18分析柱(50 mm×3.0 mm,3 μm),流动相为10 mmol·L-1乙酸铵-甲醇(95∶5,氨水调pH至7.4),流速为0.2 mL·min-1.样品用乙腈沉淀蛋白,离心,定量取上清液挥干,二氯甲烷洗后进样,按外标法定量.结果标准曲线在2～2 048 μg·L-1范围内有良好线性,最低定量限为2.0 μg·L-1,阿坎酸钙的保留时间为2.4 min,日内RSD＜4.0%,日间RSD＜11.6%,方法回收率为80%～104%,预处理回收率为83.6%～94.4%.结论本法具有快速简便、灵敏准确等特点,适用于阿坎酸钙血药浓度测定及药动学、生物利用度研究.     

RP-HPLC法测定人体血浆中吉西他滨的浓度

目的:建立一种测定人体血浆中吉西他滨血药浓度的高效液相色谱方法。方法:取血浆样品1 mL,加内标100μL(含氟脲苷0.8μg·mL-1),混匀,加甲醇-乙腈(1:9)3 mL混匀,放置5 min,离心(3500 r·min-1,10 min),取上清液于60℃水浴放置,氮气吹干,残渣用0.5 mL流动相溶解,离心(15000 r·min～1,10 min),取上清液,进样50μL。色谱柱:Lichrospher 5-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:40 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(用醋酸调节pH=5.5)-乙腈(97.5:2.5),流速:0.8 mL·min～1,检测波长:268 nm,柱温:25℃。结果:本方法线性范围0.20—10.0μg·mL～1,r=0.9999,方法检测限为0.10μg·mL-1(S/N>4),定量限为(0.21±0.02)μg·mL-1(S/N>10);方法回收率为100.1％-106.6％(n=21),日内RSD为2.3％-4.0％(n=21),日间RSD为3.2％-5.2％(n=21)。结论:本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于人体血浆中吉西他滨浓度的测定及药动学研究。     

RP-HPLC法测定硝唑尼特含量及有关物质的方法学研究

目的:反相高效液相色谱法测定硝唑尼特的含量及其有关物质。方法:C18色谱柱(4.6 mm×150mm,填料:Hypersil,粒度:5μm),以乙腈-10 mmol·L-1甲酸(60:40)为流动相,流速0.8 mL·min-1,波长240 nm测定。结果:反相高效液相色谱法测定的线性范围为20.0-120.0μg·mL-1,相关系数为0.9998;最低检测限1.0 ng;样品溶液至少在24 h内稳定(RSD<1.0％);进样精密度(RSD<0.1％)良好。结论:本法简便、快速、准确,可用于硝唑尼特含量及其有关物质的测定。     

HPLC法测定大鼠血、脑组织和脑脊液中尼莫地平的浓度

目的:建立大鼠血、脑组织和脑脊液(CSF)中尼莫地平(NM)浓度测定的HPLC法。方法:血和脑组织样品采用正己烷-乙醚(1:1)萃取后行HPLC法测定,CSF样品直接测定。色谱柱:DiamonsilTM C18(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.05 mol·L-1乙酸铵(60:40或65:35,V/V),流速1.0 mL·min-1;检测波长358 nm;柱温25℃。大鼠静注NM溶液2 mg·kg-1,用所建RP-HPLC法测定3种生物样品的浓度。结果:血、脑组织和CSF样品分别在20-1000μg·L-1,25-3500 ng·g-1和10-150μg·L-1浓度范围内线性良好,最低检测浓度分别为15μg·L-1,15 ng·g-1和8μg·L-1,方法回收率为98.71％-103.86％,日内及日间PSD<6％,血和脑组织中NM的萃取回收率均>80％。大鼠静注NM后,血药数据符合二室开放模型,各脑组织药物浓度相近,均于2 min达峰值。CSF中NM浓度很低。结论:该方法适于大鼠体内药动学研究。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

槲皮素代谢产物定性检出条件研究

目的:研究给予大鼠槲皮素后血浆中代谢产物的定性检出条件。方法:给予大鼠槲皮素单体(100mg.kg-1)后腹腔静脉取血,血浆样品经2mol.L-1盐酸(甲醇-水溶液)水解,采用高效液相色谱法对血浆样品中代谢产物进行定性分析。结果:大鼠给药后3h内取血、血浆样品经盐酸水解处理4h,可稳定检测槲皮素和异鼠李素,样品在—20℃条件下贮存稳定。结论:血浆样品采集时间、盐酸水解时间及贮存方式等不同均可影响代谢产物的有效检出。     

甲泼尼龙佐治毛细支气管炎疗效观察

目的探讨甲泼尼龙与布地奈德治疗毛细支气管炎的疗效。方法将182例毛细支气管炎患儿随机分成三组,三组均采用综合治疗,A组62例用甲泼尼龙静脉滴注,B组60例雾化吸入布地奈德,C组60例用静滴氢化可的松,观察三组喘憋、哮鸣音消失和住院时间。结果A组喘憋、哮鸣音消失时间及住院时间均比B,C组缩短（P〈0.05）。结论甲泼尼龙静滴治疗毛细支气管炎有效、安全、方便,明显加快治愈过程,优于布地奈德与氢化可的松。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

大蒜提取物抗肿瘤作用研究进展

癌是严重威胁人类生命和健康的恶性肿瘤,中药大蒜含有多种抗癌活性成分,其抗癌、防癌作用已被国内外大量实验研究结果证实。本文就大蒜提取物的抗癌、防癌作用及在这方面的研究进展作一综述。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

构建条形码信息追溯系统对手术器械消毒的管理促进作用分析

目的：探讨构建条形码信息追溯系统对手术器械消毒的管理促进作用,以期为消毒管理提供参考。方法对我院16800件手术器械的消毒使用构建条形码信息追溯系统进行管理,对比实施管理前后效果,分析构建条形码信息追溯系统对于手术器械消毒的管理促进作用。结果构建条形码信息追溯系统之后,手术器械消毒的管理情况明显得到提升,差异有统计学意义（P＜0.05）。构建条形码信息追溯系统前后效果分析实施之后,促进效果显著上升,差异有统计学意义。构建条形码信息追溯系统之后,质量追溯时间明显得到提升,差异有统计学意义（P＜0.05）。结论构建条形码信息追溯系统之后能够有效提升相关的工作效率,同时准确达到对手术器械的质量追溯,确保手术患者的安全。     

老年人急性肺栓塞29例的临床分析

目的探讨老年人急性肺栓塞的临床特征,分析漏、误诊的原因及预防措施。方法回顾性分析并比较山东省枣庄枣矿集团中心医院29例老年人肺栓塞的病史、临床表现、放射学表现和合并的疾病。结果29例肺栓塞中均有不同性质的胸闷、气促、呼吸困难。有9例误诊,早期误诊率达31%,3例为漏诊,漏诊率为10.3%,死亡13例,死亡率达44.8%,15例好转,无变化1例。结论老年人肺栓塞临床表现多样而无特征性,极易漏诊和误诊,临床医师应提高对肺栓塞的认识,降低漏、误诊率,做到早期诊断和及时治疗。