妇炎净颗粒的质量控制方法研究

目的:建立妇炎净颗粒的质量控制方法。方法:用薄层色谱法对妇炎净颗粒中的地胆草、氯化两面针碱、阿魏酸进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定该药中氯化两面针碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水-三乙胺(25∶75∶0.3),流速:1 mL/m in;检测波长:328 nm;柱温:35℃。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别;高效液相色谱测定氯化两面针碱在2.0~20μg/mL之间呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率99.58%(RSD为0.46%)。结论:本法可用于妇炎净颗粒的质量控制。     

氯化两面针碱和芝麻素对斑马鱼胚胎的毒性效应研究

目的:研究氯化两面针碱和芝麻素单一和联合作用时对斑马鱼胚胎发育的表观影响。方法:采用半静态实验法,单一作用时,氯化两面针碱设置5个含药浓度组(4μg/ml,5.25μg/ml,6.92μg/ml,9.12μg/ml及12μg/ml);联合作用时,选取氯化两面针碱∶芝麻素=5∶4(联用Ⅰ),5∶1(联用Ⅱ),1∶5(联用Ⅲ)3个试验组,其中氯化两面针碱的浓度与单一用药时5个浓度一致。结果:单一用药时氯化两面针碱72hpf的半数致死浓度(LC_(50))为12.27μg/ml,96hpf时为7.57μg/ml,芝麻素在实验浓度范围内未显示出毒性作用;联合作用时,3个实验组的毒性作用均小于氯化两面针碱单一作用时。综合结果显示,3个联合用药组之间对斑马鱼胚胎的毒性作用不具有统计学差异。结论:氯化两面针碱和芝麻素联合作用时比氯化两面针碱单一作用时对斑马鱼胚胎发育的毒性明显为小。     

不同部位两面针药材中两面针碱的含量测定

目的测定两面针药材各部位的两面针碱含量.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为HYPERSILBDSC185μm(4.6mm×250mm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾-乙腈(6634),检测波长为328nm.结果两面针碱的平均加样回收率和RSD分别为100.24%,1.83%.根中的两面针碱含量最高.结论本方法可用于两面针的质量控制,根为合理用药部位.     

氯化两面针碱在兔体内的药代动力学研究

目的:建立高效液相色谱法测定兔血浆中的氯化两面针碱,并研究静脉注射氯化两面针碱在兔体内的药代动力学特点.方法:12只家兔随机分为2组,分别iv氯化两面针碱4,6 mg·kg~(-1),以氯霉素为内标,离子对试剂萃取技术对血浆样品进行预处理,高效液相色谱法测定血浆药物浓度,用3p97药代动力学软件进行房室模型拟合并计算药代动力学参数.结果:氯化两面针碱在0.03～2.04 mg·L~(-1)范围内线性关系良好,低、中、高3种不同质量浓度的方法回收率>95%,日内、日间精密度RSD均<6%.家兔静脉注射氯化两面针碱后,药时曲线符合二室模型,主要药代动力学参数在4,6 mg·kg~(-1) 2个剂量组中的T_(1/2α)分别为(5.46±0.89),(4.76±0.33)min;T_(1/2β)分别为(263.33±16.34),(274.71±16.52)min,AUC分别为(46.56±1.80),(69.19±2.30)μg·min~(-1)·mL~(-1).结论:首次建立了氯化两面针碱血药浓度的高效液相色谱法,方法简便、快速,结果准确、可靠;并首次阐明了氯化两面针碱在兔体内的药代动力学特点,在此剂量范围内氯化两面针碱的消除为线性动力学.     

RP-HPLC法测定飞龙掌血中氯化两面针碱的含量

目的:建立RP-HPLC法测定飞龙掌血中氯化两面针碱的含量的方法。方法:采用DiamonsilC₁₈色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-0.2%磷酸二氢钠(30∶40∶30),检测波长328nm,流速为1.0mL·min^-1。结果:氯化两面针碱的线性范围为0.03～0.48μg,r=0.9999。平均加样回收率为99.33%,RSD=3.30%。结论:该法简便、准确、重现性好,可用于飞龙掌血的质量控制。     

HPLC法测定三九胃泰颗粒中氯化两面针碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定三九胃泰颗粒中氯化两面针的含量的方法。方法:采用Agilent 5 TC-C_(18)(4.6mm×250.0mm)色谱柱为分析柱;采用流动相A:乙睛;B:0.2%的甲酸-三乙胺溶液(25∶75),进行洗脱;流速为1 mL/min;检测波长为271nm;柱温25℃;采用70%甲醇超声提取。结果:氯化两面针碱回归方程:Y=1316.9176X-0.5712,r=0.9999,在0.0600~0.5997μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,平均回收率为99.88%,RSD=0.50%。结论:该方法简单准确、重复性好,可用于三九胃泰颗粒中氯化两面针碱的含量测定。     

氯化两面针碱固体脂质纳米粒大鼠体内药代动学研究

目的:比较氯化两面针碱固体脂质纳米粒和氯化两面针碱在大鼠体内的药动学。方法:12只Wistar大鼠随机分为2组,分别按剂量10mg/kg注射氯化两面针碱固体脂质纳米粒和氯化两面针碱,用高效液相法测定各时间点血药浓度,计算并分析药动学参数。结果:氯化两面针碱固体脂质纳米粒、氯化两面针碱T1/2分别为(276.9393±7.9606)、(163.519±9.9019)min;Cl(s)分别为(0.0599±0.0011)、(0.2037±0.0100)L.min/kg;AUC(0-t480)分别为(167.0805±3.2012)、(49.1851±2.3818)μg.min/ml。结论 :氯化两面针碱固体脂质纳米粒与氯化两面针碱相比,具有长效和缓释的特点。     

两面针中乙氧基白屈菜红碱和氯化两面针碱的测定

目的:制订了两面针中乙氧基白屈菜红碱和氯化两面针碱的HPLC测定.方法:以1 mmol/L庚烷磺酸钠-乙腈(30:70)为流动相,检测波长272 nm.结果:加样回收率乙氧基白屈菜红碱RSD=2.6%;氯化两面针碱RSD=2.5%;方法重现性好,RSD为1.4%和1.5%.可用于两面针的质量控制.     

高效液相色谱法测定四物颗粒剂中芍药苷、阿魏酸含量

[目的]建立高效液相色谱法测定四物颗粒剂中芍药苷、阿魏酸含量方法。[方法]采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.7%冰醋酸=38:62;流速:1.0ml/min;检测波长:320nm;柱温:30℃,进样量:20μL。[结果]芍药苷的平均含量为10.03mg/g,阿魏酸的平均含量为176.7ug/g。[结论]高效液相色谱法测定四物颗粒剂中芍药苷、阿魏酸的含量,操作简便,结果可靠,可用于四物颗粒剂质量控制。     

反相高效液相色谱法测定鼻渊枢滴鼻剂中阿魏酸的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定鼻渊枢滴鼻剂中阿魏酸含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-水-乙酸(35∶65∶1V/V/V)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长为322 nm;外标法定量。结果阿魏酸在0.208~1.040μg范围内进样量X(μg)与峰面积Y呈良好的线性关系,Y=1 704 575.96X-13 177.4(r=0.999 7,n=5),平均回收率为97.12%,RSD=1.28%。结论反相高效液相色谱法测定滴鼻剂溶液中阿魏酸含量用于制剂质量控制,方法简便,灵敏,准确。     

复方透骨香乳膏中黄柏的质量控制研究

目的:研究并控制复方透骨香乳膏中黄柏的质量。方法:采用薄层色谱法对黄柏进行鉴别研究;采用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Waters Xbridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长346 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度较好;高效液相色谱测定盐酸小檗碱对照品在0.02688～0.5375μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为96.11%,RSD=1.5%(n=6)。结论:本研究方法准确可靠、重复性好,可用于复方透骨香乳膏中黄柏的质量控制。     

两面针药材HPLC色谱指纹图谱分析与质量评价

目的建立两面针药材季铵类生物碱的高效液相色谱指纹图谱检测方法,鉴别和评价不同部位及商品药材饮片的质量。方法色谱柱：ZORBAX XDB-C_8(4．6×150mm,5μm)；流动相：A．3%冰醋酸-二乙胺(1000∶7．8),B．甲醇,C．乙腈(非线性梯度洗脱)；柱温：20℃；流速：0．8 mL·min~(-1)；检测波长：250 nm、270 nm。结果两面针液相色谱主要由白屈菜红碱(Chelerythrine)、氯化两面针碱(Nitidine chloride)等21个色谱峰以其相对稳定的峰与峰的积分比值所提供的以生物碱为主体的成分分布信息组成,可更有效地分析和评价药材的质量。结论指纹图谱显示生物碱主要分布在根皮部,故皮部脱落的商品老根饮片质量低劣；地上茎部生物碱分布很低,不宜与根部同等使用。     

氯化两面针碱平衡溶解度及油水分配系数的研究

目的 测定氯化两面针碱在不同溶剂和表面活性剂溶液中的平衡溶解度以及在正辛醇-水/缓冲液体系中的表观油水分配系数.方法 采用高效液相色谱法测定氯化两面针碱在不同溶剂和表面活性剂溶液中的浓度,用摇瓶法测定氯化两面针碱的表观油水分配系数.结果 37℃下氯化两面针碱在水、甲醇、无水乙醇、60%乙醇、石油醚中的平衡溶解度分别为363.72 ,1 047.23,301.92,695.62,2.89 mg·L-1,泊洛沙姆188,吐温-80和PEG400对氯化两面针碱有较强的增溶能力;氯化两面针碱表观油水分配系数为54.61.结论 氯化两面针碱的水溶解性较差,表面活性剂能提高氯化两面针碱在水中的溶解度.     

HPLC测定乌头汤提取物中3种乌头类生物碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定乌头汤中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱含量,为处方质量控制提供依据。方法:色谱柱:Thermo Hypersil GOLD C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-氯仿-三乙胺(100:50:3:0.12);流速:1ml·min-1;检测波长:235nm;柱温:30℃。结果:乌头碱、次乌头碱和新乌头碱分别在2.65～132.5μg/ml(r=0.9998)、2.55～127.5μg/ml(r=0.9997)和2.65～132.5μg/ml(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系,回收率均在98.84%以上。结果:建立的方法简便可靠、专属灵敏,可用于乌头汤质量控制。     

氯化两面针碱体外诱导人口腔鳞癌KB细胞G2／M期阻滞及凋亡的研究

目的探讨氯化两面针碱对人口腔鳞癌KB细胞周期和凋亡的影响及相互关系。方法应用MTT比色法测定氯化两面针碱对细胞增殖的抑制作用;流式细胞术(FCM)检测氯化两面针碱对细胞周期的影响;Hoechst33258检测细胞凋亡;透射电镜观察细胞超微结构。结果氯化两面针碱在体外呈浓度依赖性显著抑制KB细胞的生长,48hIC_(50)为(2.36±0.22)μg/ml;与空白组相比,经3μg/ml氯化两面针碱作用,G_2/M期细胞比例显著增多;6μg/ml时凋亡细胞比例最高,可见典型的核染色质凝集、碎裂;9μg/ml时,细胞凋亡率明显下降,同时镜下可见大量坏死细胞。结论氯化两面针碱抗KB细胞的方式与其剂量密切相关,低浓度时以G_2/M期阻滞为主,中浓度时诱导凋亡,高浓度时则致其坏死。     

壮医通路酒的质量标准研究

目的:制定壮医通路酒的质量标准。方法:采用高效液相色谱法对雷公藤内酯醇进行含量测定,色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(39∶61);检测波长:210 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:40℃。采用高效液相色谱法对三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1进行含量分析,色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长:203 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃。结果:雷公藤内酯醇的线性范围为9.408~235.7μg/ml(r=0.9999),加样回收率为98.9%,RSD为2.16%(n=6);三七皂苷R_1的线性范围为153~1 530μg/ml(r=0.9993),加样回收率为99.1%,RSD为2.92%(n=6);人参皂苷Rb_1的线性范围为159~1 590μg/ml(r=0.9993),加样回收率为95.0%,RSD为2.98%(n=6)。结论:高效液相色谱法快速、准确、专属性强,可作为壮医通路酒的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定复方风湿丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立复方风湿丸中士的宁和马钱子碱含量测定的高效液相色谱法。方法:色谱柱DiamonsilC18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为:甲醇-乙腈-水-冰-醋酸(45∶30∶25∶0.5);检测波长254nm;流速1.0ml/min。用硅胶固相萃取的样品预处理方法提取复方风湿丸中的士的宁和马钱子碱。结果:士的宁浓度在10~100μg/ml,马钱子碱浓度在6~60μg/ml范围内线性关系良好。士的宁r=0.9995,平均回收率99.55%,RSD为1.01%;马钱子碱r=0.9997,平均回收率99.73%,RSD为1.05%。结论:该方法检测结果准确,重现性好,能有效地控制复方风湿丸的质量。     

高效液相色谱法测定蒙药巴特日七味丸中乌头碱的含量

目的:建立蒙药巴特日七味丸中乌头碱的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,色谱柱为Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3 mol/L三乙胺(65∶35),流速为0.8 ml/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃。结果:乌头碱在1~5μg范围内呈良好的线性关系。结论:本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制。     

RP-HPLC法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量。方法:采用Spherigel C18高效液相色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长276nm。结果:黄芩苷在25～200μg/ml范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.92%,RSD为0.71%(n=6)。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

紫肉甘薯中氯化花青素含量测定方法的建立

目的建立用液相色谱法测定紫肉甘薯中氯化花青素含量的方法。方法高效液相色谱法,用Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸(15∶76.5∶8.5);紫外检测波长:530nm。结果建立了高效液相色谱法测定氯化花青素含量的方法;氯化花青素的线性范围为0～0.2089μg(r=0.9998);平均回收率为97.95%,RSD=1.0%。结论方法简单、快速,结果准确。